22 (例如,遷移氣體出口)以及樣品進口23,氣體入口 21用于使氣體(例如,遷移氣體)進入離子遷移譜儀20,氣體出口 22用于氣體(例如,遷移氣體)從離子遷移譜儀20流出,而樣品進口 23用于載氣和樣品進入離子遷移譜儀20。
[0030]如圖2所示,整個GC-1MS系統(tǒng)都處于一個氣密系統(tǒng)中,其內(nèi)部的循環(huán)氣流與外界隔絕,這保障了譜儀在測量過程中不會受到外界的干擾(空氣中的各種大分子、水分都會影響譜儀),從而保障了測量的準確性。
[0031 ] 如圖1、2、3所示,控制器(控制系統(tǒng))30擔負著GC加熱及程序升溫控制、MS高壓及前放供電、加熱、閥門及泵的控制,并將MS的測量信號傳輸?shù)诫娔X上進行分析。GC部分包括柱溫箱、注樣器、色譜柱。雙模式MS(例如雙模式MS可由兩個同軸的單模式MS遷移管20構成)包括高壓及離子門電路26、前端放大電路25、加熱及保溫、泵71、分子篩75、緩沖器72和76。
[0032]如圖1、2、3、4所示,進樣裝置50包括:內(nèi)腔51,用于將從氣相色譜儀10輸入的樣品S (或包含樣品S和載氣的氣體CS)分別輸出到第一離子遷移譜儀20和第二離子遷移譜儀20中的第一樣品出口 52和第二樣品出口 52,以及氣體入口 53,所述氣體入口 53用于將氣體輸入進樣裝置50。即,樣品S與來自氣體源60的氣體(例如高純氮氣)一起從氣相色譜儀10輸出并進入進樣裝置50。
[0033]如圖2、3、4所示,離子遷移譜儀系統(tǒng)100還包括緩沖器72、泵71、分子篩75、緩沖器76,閥門77、78、79、以及泄壓閥73。該泵71用于使氣體通過所述進樣裝置50的氣體入口 53輸入進樣裝置50,并從所述進樣裝置50分別通過第一樣品出口 52和第二樣品出口52流入第一離子遷移譜儀20和第二離子遷移譜儀20中。通過所述進樣裝置50的氣體入口 53輸入進樣裝置50的氣體可以稱為吹掃氣A,吹掃氣A用于使來自氣相色譜儀10的樣品S(包含樣品S與載氣的氣體CS)通過第一樣品出口 23和第二樣品出口 23流入第一離子遷移譜儀20和第二離子遷移譜儀20中,或者說,該氣體將來自氣相色譜儀10的樣品S (氣體CS)吹入第一離子遷移譜儀20和第二離子遷移譜儀20中。此外,由于第一離子遷移譜儀20和第二離子遷移譜儀20中的壓力低于所述進樣裝置50的內(nèi)腔51內(nèi)的壓力,因此,來自相色譜儀10的樣品S(包含樣品S與載氣的高壓氣體CS)和來自進樣裝置50的氣體入口 53的氣體(吹掃氣A)混合,作為抽氣氣流D而通過第一樣品出口 52和第二樣品出口 52以及樣品進口 23被抽吸到離子遷移譜儀20中。
[0034]如圖3所示,通過管路80,泵71的輸出端(高壓側)連接分子篩75,分子篩75的輸出端連接緩沖器76,緩沖器76分別經(jīng)由閥門77、78、79與第二離子遷移譜儀20的氣體入口 21、進樣裝置50的氣體入口 53、第一離子遷移譜儀20的氣體入口 21連接。通過管路80,泵71的輸入端(低壓側)與緩沖器72和泄壓閥73連接,緩沖器72的輸入端分別與兩個離子遷移譜儀20的氣體出口 22連接。由此,氣體分別通過第一離子遷移譜儀20和第二離子遷移譜儀20的氣體入口 21流入第一離子遷移譜儀20和第二離子遷移譜儀20并分別通過第一離子遷移譜儀20和第二離子遷移譜儀20的氣體出口 22流出第一離子遷移譜儀20和第二離子遷移譜儀20。
[0035]如圖4所示,進樣裝置50還可以包括限定所述內(nèi)腔51的第一至第四通道54、55、56、56。第一通道54與所述氣相色譜儀10的輸出管路15連接,所述第二通道55與進樣裝置50的氣體入口 53流體連通(即用于輸入吹掃氣流A),所述第三通道56和第四通道56分別與第一樣品出口 52和第二樣品出口 52流體連通。所述第一通道54與所述第二通道55大致在第一直線上,并且所述第三通道56和第四通道56大致在第二直線上。所述第一直線上和所述第二直線大致相交,例如相對彼此垂直或傾斜。所述氣相色譜儀10的輸出管路16插入所述進樣裝置50的內(nèi)腔51中。
[0036]如圖4所示,第一樣品出口 52和第二樣品出口 52可以是2個等直徑的孔,并分布在進樣裝置50的兩側,孔的直徑在2mm-lcm之間,孔徑偏小能保障進樣裝置50內(nèi)具備形成正壓(相對遷移區(qū)而言)條件,而進樣裝置50外是離子遷移譜儀的電離區(qū),在距離電離區(qū)僅l_2cm內(nèi)就是離子遷移譜儀20的氣體出口 22 (遷移氣體抽氣口),遷移管內(nèi)的氣流都從這個氣體出口 22流出,在抽氣的輔助下,進樣裝置50內(nèi)的樣品快速進入到遷移管的電離區(qū)內(nèi)進行電離。進樣裝置50需要額外的加熱器57 (例如加熱絲)進行加熱,保障進樣裝置50內(nèi)部溫度不低于色譜儀10的色譜柱的溫度,只有這樣,從色譜儀10流出的氣體才不會在此區(qū)域內(nèi)冷凝。進樣裝置50內(nèi)壁光滑,經(jīng)過惰性處理,這樣能減少活性的樣品分子與內(nèi)壁的材料反應,保障樣品分子無損地進入到離子遷移譜儀。
[0037]如圖5和6所示,進樣裝置50還包括設置在內(nèi)腔51中的襯套,例如玻璃襯套。作為選擇,進樣裝置50還可以包括設置在內(nèi)腔51中的襯管58,所述襯管58的中部設有分支管59。所述襯管58與所述分支管59可以由玻璃制成。所述襯管58的兩端設有所述第一樣品出口 52和第二樣品出口 52,并且所述分支管59的端部設有進樣裝置50的所述氣體入口 53,并且所述氣相色譜儀10的輸出管路15與所述襯管58流體連通。如圖5和6所示,氣相色譜儀10的輸出管路15插入所述分支管59中。氣相色譜儀10的輸出管路15可以通過所述進樣裝置50的氣體入口 53插入所述分支管59或者所述氣相色譜儀10的輸出管路15可以通過所述襯管58的與所述氣體入口 53相對側的開口 60插入所述分支管59。顯然,輸出管路15可以插入襯管58或內(nèi)腔51中的任何合適的位置。
[0038]圖5中,襯管58的兩端通向正/負遷移管20,氣相色譜儀10的色譜柱的輸出管路15通過孔60與襯管58流體連通,吹掃氣流A通過管中間的孔或分支管59進入到襯管58內(nèi)。襯管58內(nèi)壁光滑,不會與任何活性分子反應,玻璃是化學制備中常用的材料,采用玻璃管作為氣體混合裝置的內(nèi)壁,較易達到設計要求,能減少拋光、惰化金屬等復雜程序。
[0039]圖6中,襯管58可以具有一個中間孔或分支管59,襯管58兩端通向正/負遷移管,色譜柱的輸出管路15通過孔或分支管59與襯管58流體連通,同時吹掃氣通過同一個中間孔或分支管59進入到進樣裝置50,并在進樣裝置的內(nèi)腔51內(nèi)混合。與色譜柱的輸出管路15連接的通道54與用于吹掃氣流A的通道55可以以任意夾角在進樣裝置內(nèi)連接。
[0040]由于色譜儀10測量到的駐留時間為分鐘量級(最窄的峰寬可達秒量級),而IMS測量到的遷移時間為毫秒量級(一般幾個到幾十個毫秒,峰寬小于I毫秒),因此可以將色譜儀10作為MS系統(tǒng)的初分離前端使用,色譜儀10的色譜柱的末端直接連接到雙模式IMS或兩個MS的進樣裝置50,樣品S和載氣通過進樣裝置50的內(nèi)部氣流的作用在進樣裝置內(nèi)將樣品再次混合并分流到兩個MS。樣品進入到兩個MS的電離區(qū)帶電后,被存儲在一個離子存儲區(qū)內(nèi),通過離子門的打開或電極電壓的變化將離子釋放到遷移區(qū)內(nèi),通過測量到達法拉第盤7的輸出電流信號獲得待測離子的遷移時間信息。兩個(正、負)IMS電離區(qū)即可采用傳統(tǒng)的放射源(如Ni63),也可采用電暈放電、輝光放電、激光電離、表面電離等新型電離源。其中對于氣相色譜儀(GC)與雙模式MS或兩個MS的氣流分配,根據(jù)本發(fā)明的上述實施方式,可以使氣相色譜儀(GC)流出的樣品S能夠有效轉移到IMS中,并能在正負遷移管或兩個IMS中平均分配樣品S。本發(fā)明采用了氣流導向設計,它由一路吹掃氣A、GC出氣CS (即載氣和樣品S)、2路MS抽氣D組成,在狹小的進樣裝置50中,吹掃氣A與從GC流出的包含樣品的高壓氣體GS充分混合,2路氣流共同作用下會形成一個正壓區(qū),而進樣裝置50兩端的IMS則處于負壓區(qū)(相對而言),在兩端IMS抽氣的作用下,樣品S會在很短的時間內(nèi)進入到兩端MS的電離區(qū)。為了使樣品不吸附在進樣區(qū)內(nèi),進樣裝置的溫度不低于GC的溫度。系統(tǒng)的氣路設計中,在泵71出口處采用了瀉壓閥73,用來保持系