一種消炎鎮(zhèn)痛膏的質(zhì)量檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及到檢測(cè)分析領(lǐng)域，具體設(shè)及一種消炎鎮(zhèn)痛膏的質(zhì)量檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 消炎鎮(zhèn)痛膏為含薄荷腦、憧腦（合成）、水楊酸甲醋、鹽酸苯海拉明、冰片、顛茄流 浸膏、廢香草腦的乳白色或乳黃色的片狀橡膠膏；氣芳香。具有消炎鎮(zhèn)痛之功效，用于神經(jīng) 痛、風(fēng)濕痛、肩痛、扭傷、關(guān)節(jié)痛、肌肉疼痛等。
[0003] 現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)僅對(duì)消炎鎮(zhèn)痛膏的性狀、外觀、鑒別、含膏量、耐熱性、尺寸、金黃色 葡萄球菌、銅綠假單胞菌進(jìn)行了規(guī)定；其中鑒別項(xiàng)下的方法為；取本品2片，置100ml圓底 燒瓶中，加己醇20ml，加熱回流1小時(shí)，取己醇液，蒸干，加硫酸數(shù)滴，初顯黃色，隨即變成澄 紅色；前述的鑒別方法只對(duì)其中鹽酸苯海拉明進(jìn)行了定性鑒別，特征性不強(qiáng)，且沒(méi)有反映藥 物內(nèi)在質(zhì)量的指標(biāo)成分的含量測(cè)定項(xiàng)，無(wú)法在生產(chǎn)中有效的保證產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量，因而藥 品療效得不到保證。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種簡(jiǎn)單、易操作、能夠有效監(jiān)控產(chǎn)品質(zhì)量的消炎鎮(zhèn)痛膏 的質(zhì)量檢測(cè)方法。
[0005] 為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：
[0006] 一種消炎鎮(zhèn)痛膏的質(zhì)量檢測(cè)方法，所述消炎鎮(zhèn)痛膏包括薄荷腦、憧腦、冰片、廢香 草酪、顛茄流浸膏、鹽酸苯海拉明和水楊酸甲醋，所述質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法包括；對(duì)顛茄流 浸膏、廢香草酪和鹽酸苯海拉明進(jìn)行定性鑒別檢測(cè)，對(duì)鹽酸苯海拉明、憧腦、薄荷腦、冰片和 水楊酸甲醋的含量進(jìn)行測(cè)定。
[0007] 本發(fā)明中，優(yōu)選的方案為所述顛茄流浸膏、鹽酸苯海拉明的定性鑒別采用薄層色 譜法進(jìn)行檢測(cè)；所述廢香草酪的定性鑒別采用氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè)；所述鹽酸苯海拉明的 含量采用高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定；所述憧腦、薄荷腦、冰片和水楊酸甲醋的含量采用氣相 色譜法進(jìn)行測(cè)定。
[000引本發(fā)明中，優(yōu)選的方案為所述采用薄層色譜法對(duì)鹽酸苯海拉明進(jìn)行定性鑒別的檢 測(cè)方法具體為：取面積為260-300cm2消炎鎮(zhèn)痛膏，除去蓋襯，剪碎，置于250ml燒瓶中，然后 加入100ml質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0. 1 %硫酸水溶液，在電熱套中加熱回流1小時(shí)；放冷，過(guò)濾，向?yàn)V 液中加入5ml氨試液，接著用二氯甲燒30ml振搖提取2次，每次30ml，合并二氯甲燒液，蒸 干，加入1ml無(wú)水己醇使殘?jiān)芙?，作為供試品溶液；取鹽酸苯海拉明對(duì)照品，加入無(wú)水己 醇制成2mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液；根據(jù)中國(guó)藥典2010版一部附錄VIB的薄層色譜法 試驗(yàn)，吸取供試品溶液及對(duì)照品溶液各2 y 1，分別點(diǎn)于同一娃膠G薄層板上，W環(huán)己燒-二 己胺巧：1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，驚干，噴W稀艦化餓鐘溶液，置于紫外燈下檢視。供試品 色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性樣品無(wú)干擾（見(jiàn)附圖2)。
[0009] 本發(fā)明中，優(yōu)選的方案為所述采用薄層色譜法對(duì)顛茄流浸膏進(jìn)行定性鑒別的檢測(cè) 方法具體為；取面積為260-300cm2消炎鎮(zhèn)痛膏，除去蓋襯，剪碎，置于250ml燒瓶中，然后加 入100ml質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0. 1%硫酸水溶液，在電熱套中加熱回流1小時(shí)；放冷，過(guò)濾，向?yàn)V液 中加入5ml氨試液，接著用二氯甲燒30ml振搖提取2次，每次30ml，合并二氯甲燒液，蒸干， 加入1ml無(wú)水己醇使殘?jiān)芙?，作為供試品溶液；取硫酸阿托品?duì)照品，加入無(wú)水己醇制成 2mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液；根據(jù)中國(guó)藥典2010版一部附錄VI B的薄層色譜法試驗(yàn)， 吸取上述兩種溶液各10 y 1，分別點(diǎn)于同一娃膠G薄層板上，W己酸己醋-甲醇-濃氨試液 (17:2:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，驚干，噴W稀艦化餓鐘試液，置于紫外燈下檢視。供試品色 譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性樣品無(wú)干擾（見(jiàn)附圖3)。
[0010] 由于消炎鎮(zhèn)痛膏產(chǎn)品中存在大量的橡膠、松香等制成的基質(zhì)，在實(shí)驗(yàn)中，發(fā)明人曾 應(yīng)用了超聲、加熱回流等提取方法，結(jié)果發(fā)現(xiàn)提取率很低，薄層的斑點(diǎn)不清晰。而在改用電 熱套加熱回流提取后，硫酸阿托品提取得較完全。W己酸己醋-甲醇-濃氨試液（17 : 2 :1)為展開(kāi)劑，噴W稀艦化餓鐘試液，日光下檢視。結(jié)果，供試品薄層色譜中，與硫酸阿托 品相應(yīng)位置斑點(diǎn)清晰，分離度較好，同時(shí)W顛茄流浸膏陰性對(duì)照，薄層色譜無(wú)干擾。
[0011] 對(duì)于展開(kāi)劑的選擇，發(fā)明人曾參考《中國(guó)藥典》2010年版一部關(guān)于顛茄流浸膏[鑒 別](1)項(xiàng)下的薄層色譜條件，氯甲燒-丙酬-甲醇-濃氨試液（10 : 15 : 1 : 1)為 展開(kāi)劑進(jìn)行薄層試驗(yàn)，其效果遜于本發(fā)明應(yīng)用的展開(kāi)劑一一己酸己醋-甲醇-濃氨試液（17 :2 : 1)，并且S氯甲燒毒性較大，存在安全隱患。
[0012] 本發(fā)明中，優(yōu)選的方案為所述采用氣相色譜法對(duì)廢香草酪進(jìn)行定性鑒別的檢測(cè)方 法具體為：取面積為120-160cm 2的消炎鎮(zhèn)痛膏，除去蓋襯，剪碎，置于500ml圓底燒瓶中， 加水250ml，根據(jù)中國(guó)藥典2010版一部附錄X D中的揮發(fā)油測(cè)定法甲法，自測(cè)定器上端加 水至充滿(mǎn)刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止，再加己酸己醋2ml，加熱回流提取2. 5小時(shí)，放 冷，取己酸己醋液，置25ml量瓶中，W適量己酸己醋分次洗漆容器及濾器，洗漆液并入同一 量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)液5ml，加己酸己醋稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液；取廢香草酪 對(duì)照品，加無(wú)水己醇制成Img/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液；根據(jù)中國(guó)藥典2010版一部附錄 VI E的氣相色譜法試驗(yàn)，用DB-WAXetr為固定相的毛細(xì)管柱（柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0. 32mm，膜厚 度0. 25ym);柱溫為程序升溫；初始溫度140°C，保持lOmin，W每分鐘5°C的速率升溫至 200°C ;進(jìn)樣口溫度為250°C，檢測(cè)器溫度為250°C，分流進(jìn)樣，分流比為10:1，分別吸取對(duì)照 品溶液和供試品溶液各1 y 1，注入氣相色譜儀中進(jìn)行測(cè)定。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照品 色譜峰保留時(shí)間相同的色譜峰。陰性樣品無(wú)干擾（見(jiàn)附圖4、5、6)。
[0013] 本發(fā)明中，優(yōu)選的方案為所述采用高效液相色譜法對(duì)鹽酸苯海拉明的含量測(cè)定的 方法具體包括如下步驟：
[0014] a.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)；W十八燒基娃燒鍵合娃膠為填充劑；W甲醇-1% 硫酸錠溶液（47:33)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm;理論板數(shù)按鹽酸苯海拉明峰計(jì)算不低于 3000 ；
[0015] b.對(duì)照品溶液的制備；取鹽酸苯海拉明對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成 0. 2mg/ml的溶液，即得；
[0016] C.供試品溶液的制備；取60-80cm2的消炎鎮(zhèn)痛膏，除去蓋襯，剪碎，置于具塞錐形 瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱(chēng)定重量，加熱回流提取2小時(shí)，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇 補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，即得；
[0017] d.測(cè)定；分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 y 1，注入液相色譜儀中進(jìn) 行測(cè)定。
[001引在研究過(guò)程中，發(fā)明人采用鹽酸苯海拉明對(duì)照品（來(lái)源于中國(guó)藥品生物制品檢定 研究院，批號(hào)；100508-200301，供含量測(cè)定用）；檢測(cè)樣品為廣州白云山制藥股份有限公司 白云山何濟(jì)公制藥廠生產(chǎn)的消炎鎮(zhèn)痛膏，批號(hào)為；￥1011、￥1044、￥1046、￥1004，進(jìn)行測(cè)試。
[0019] 發(fā)明人曾采用甲醇-0. 1%磯酸（47:53)的流動(dòng)相進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象； 采用甲醇-0. 1%硫酸錠（47:53)的流動(dòng)相進(jìn)行測(cè)定，峰形較扁平（詳見(jiàn)附圖1);而采用甲 醇-1%硫酸錠（47:53)的流動(dòng)相進(jìn)行測(cè)定，得到鹽酸苯海拉明的峰形對(duì)稱(chēng)，分離度較理想 (詳見(jiàn)附圖8)。
[0020] 由于消炎鎮(zhèn)痛膏為橡膠膏劑，存在大量的橡膠、松香等制成的基質(zhì)，對(duì)鹽酸苯海拉 明的提取有一定影響，發(fā)明人比較了超聲和加熱回流兩種方法，結(jié)果發(fā)現(xiàn)超聲方法的提取 率很低（超聲1小時(shí)處理后檢測(cè)的峰面積為1119475. 7,加熱回流1小時(shí)處理后檢測(cè)的峰面 積為10021485. 3)，不能達(dá)到理想的效果。
[0021] 提取方法