環(huán)境水樣中丙烯腈的分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及水樣檢測領(lǐng)域，特別涉及環(huán)境水樣中丙烯腈的分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]丙烯腈屬高毒性有機(jī)污染物，對眼、上呼吸道有嚴(yán)重刺激，高濃度吸入能引起腹痛、惡心、甚至休克，嚴(yán)重危害人體健康。因此，丙烯腈被列入我國頒布的潛在有毒化學(xué)品優(yōu)先登記名單中，國家標(biāo)準(zhǔn)已規(guī)定水源水中丙烯腈限值為0.1mg-L^10由于丙烯腈本身的極不穩(wěn)定性和化學(xué)活潑性，水中丙烯醛的測定是有機(jī)污染物分析中的一個難題。目前，推薦的檢驗方法均為直接進(jìn)水樣檢出法，其檢出限相對較高，如水中含有較高含量的鹽類物質(zhì)，將會永久性地保存在色譜柱中，減少色譜柱使用壽命，而國家標(biāo)準(zhǔn)推薦采用蒸餾濃縮后進(jìn)樣法，該方法操作繁瑣，精密度不易控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明針對現(xiàn)有檢測技術(shù)的局限性，提供一種環(huán)境水樣中丙烯腈的分析方法，其特征在于包括以下步驟:
[0004](I)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:在10mL容量瓶中預(yù)先加入約90mL水，0.3mL純度為99%的AN標(biāo)準(zhǔn)品充分轉(zhuǎn)移到容量瓶中，加水定容后顛倒搖勻，取其ImL定容至10mL,分別取其中0.63、1.25,2.5、5、101^至5支2011^比色管中，配成相應(yīng)濃度的AN標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，在5個頂空瓶中對應(yīng)加入上述標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液5mL后加蓋密封，60°C恒溫水浴20min，用同溫預(yù)熱微量注射器，抽取頂空瓶液上空間氣體120 μ L迅速注入氣相色譜儀測定，記錄標(biāo)樣保留時間，以峰面積為縱坐標(biāo)，AN標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線；
[0005](2)樣品采集與測定:按規(guī)定取現(xiàn)場水樣灌滿樣品瓶，不得留有氣泡并蓋緊瓶塞后送實驗室分析，按上述同樣步驟進(jìn)行氣-液相平衡和GC測定，與標(biāo)樣保留時間核對定性，查工作曲線以峰面積定量；
[0006](3)統(tǒng)計學(xué)處理采用SPSS11.5統(tǒng)計軟件，進(jìn)行相關(guān)回歸分析和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差計笪
[0007]所述氣相色譜柱溫100°C，汽化室160°C。
[0008]所述氣相色譜柱檢測器(FID):160°C。
[0009]所述氣相色譜頂空瓶為10mL。
[0010]所述頂空瓶經(jīng)預(yù)處理，所述預(yù)處理為使用前經(jīng)120°C烘烤2h。
[0011]本發(fā)明以AN標(biāo)準(zhǔn)溶液作稀釋，標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.36?3.12%，水樣AN回收率在95.12%?106.28%，方法準(zhǔn)確度好，選擇與AN共存或性質(zhì)相近的物質(zhì)進(jìn)行干擾實驗結(jié)果表明甲醇、正丙醇、乙腈、苯可與AN很好分離，不影響AN定性定量分析。
【具體實施方式】
[0012]下述非限制性實施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0013]實施例1
[0014]在10mL容量瓶中預(yù)先加入約90mL /K，0.3mL純度為99%的AN標(biāo)準(zhǔn)品充分轉(zhuǎn)移到容量瓶中，加水定容后顛倒搖勻，取其ImL定容至10mL,分別取其中0.63、1.25、2.5、5、1mL至5支20mL比色管中，配成相應(yīng)濃度的AN標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，在5個頂空瓶中對應(yīng)加入上述標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液5mL后加蓋密封，60°C恒溫水浴20min，用同溫預(yù)熱微量注射器，抽取頂空瓶液上空間氣體120 μ L迅速注入氣相色譜儀測定，記錄標(biāo)樣保留時間，以峰面積為縱坐標(biāo)，AN標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線，按規(guī)定取現(xiàn)場水樣灌滿樣品瓶，不得留有氣泡并蓋緊瓶塞后送實驗室分析，按上述同樣步驟進(jìn)行氣-液相平衡和GC測定，與標(biāo)樣保留時間核對定性，查工作曲線以峰面積定量，采用SPSS11.5統(tǒng)計軟件，進(jìn)行相關(guān)回歸分析和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差計算，氣相色譜柱溫100°C，汽化室160°C，檢測器(FID):160°C，頂空瓶為10mL，預(yù)處理為使用前經(jīng)120°C烘烤2h。
【主權(quán)項】
1.環(huán)境水樣中丙烯腈的分析方法，其特征在于包括以下步驟: (1)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:在10mL容量瓶中預(yù)先加入約90mL7jC,0.3mL純度為99%的AN標(biāo)準(zhǔn)品充分轉(zhuǎn)移到容量瓶中，加水定容后顛倒搖勻，取其ImL定容至10mL,分別取其中0.5、1.5、2、3、5mL至5支20mL比色管中，配成相應(yīng)濃度的AN標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，在5個頂空瓶中對應(yīng)加入上述標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液5mL后加蓋密封，60°C恒溫水浴20min，用同溫預(yù)熱微量注射器，抽取頂空瓶液上空間氣體120 μ L迅速注入氣相色譜儀測定，記錄標(biāo)樣保留時間，以峰面積為縱坐標(biāo)，AN標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線； (2)樣品采集與測定:按規(guī)定取現(xiàn)場水樣灌滿樣品瓶，不得留有氣泡并蓋緊瓶塞后送實驗室分析，按上述同樣步驟進(jìn)行氣-液相平衡和GC測定，與標(biāo)樣保留時間核對定性，查工作曲線以峰面積定量； (3)統(tǒng)計學(xué)處理采用SPSS11.5統(tǒng)計軟件，進(jìn)行相關(guān)回歸分析和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差計算。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于所述氣相色譜柱溫10(TC，汽化室160。。。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于所述氣相色譜柱檢測器(FID):160°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于所述氣相色譜頂空瓶為10mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于所述頂空瓶經(jīng)預(yù)處理，所述預(yù)處理為使用前經(jīng)120°C烘烤2h。
【專利摘要】環(huán)境水樣中丙烯腈的分析方法，其特征在于包括以下步驟：（1）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；（2）樣品采集與測定，氣-液相平衡和GC測定（3）統(tǒng)計學(xué)處理；本發(fā)明以AN標(biāo)準(zhǔn)溶液作稀釋，標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.36～3.12%，水樣AN回收率在95.12%～106.28%，方法準(zhǔn)確度好，選擇與AN共存或性質(zhì)相近的物質(zhì)進(jìn)行干擾實驗結(jié)果表明甲醇、正丙醇、乙腈、苯可與AN很好分離，不影響AN定性定量分析。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號】CN104597141
【申請?zhí)枴緾N201310533097
【發(fā)明人】關(guān)杰, 關(guān)宇, 江美玲, 曹卉, 王清
【申請人】大連大公環(huán)境檢測有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2013年10月31日