液體中voc檢測(cè)裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及VOC檢測(cè)，特別涉及液體中VOC檢測(cè)裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在線吹掃捕集的定量分析中，通常可以分為內(nèi)標(biāo)定量法和外標(biāo)定量法。其中內(nèi)標(biāo)定量法能夠扣除由于基質(zhì)干擾、操作誤差等因素造成的定量不準(zhǔn)確。目前在線吹掃捕集應(yīng)用分析中添加內(nèi)標(biāo)的方法包括手動(dòng)添加內(nèi)標(biāo)和自動(dòng)添加內(nèi)標(biāo)。其中手動(dòng)添加內(nèi)標(biāo)的方式容易因?yàn)椴僮髡`差造成導(dǎo)致定量結(jié)果不準(zhǔn)確。而自動(dòng)添加內(nèi)標(biāo)的方式可以分為以下三種，第一:將配制好的標(biāo)液儲(chǔ)存于容器中，然后通過(guò)精密注射泵或者定量環(huán)按照一定體積添加。第二:自動(dòng)配比內(nèi)標(biāo)純樣以及純?nèi)軇┇@得所需標(biāo)樣濃度；第三:通過(guò)惰性氣體對(duì)內(nèi)標(biāo)純樣進(jìn)行加壓，使得內(nèi)標(biāo)慢慢揮發(fā)并轉(zhuǎn)移至吸附管中。由于VOCs的沸點(diǎn)較低揮發(fā)性好，第一種方法所得的內(nèi)標(biāo)濃度容易隨時(shí)間和外界環(huán)境發(fā)生變化，當(dāng)內(nèi)標(biāo)濃度降低后，定量結(jié)果將會(huì)產(chǎn)生正誤差。吹掃捕集應(yīng)用方法中所添加內(nèi)標(biāo)的濃度較低，所以第二種內(nèi)標(biāo)配制方法需要多級(jí)稀釋，在在線檢測(cè)設(shè)備中較難實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作而且容易造成較大的誤差，此外常溫下部分WCs樣品的純樣為固態(tài)無(wú)法按照該方法進(jìn)行配制。第三種添加內(nèi)標(biāo)的方法由于不是添加液體內(nèi)標(biāo)，所以無(wú)法扣除前處理中的誤差，其中包括基質(zhì)干擾、溫度、PH值等影響，導(dǎo)致定量不準(zhǔn)確。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)方案中的不足，本發(fā)明提供了一種準(zhǔn)確、自動(dòng)化的液體中VOC檢測(cè)裝置。
[0004]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0005]一種液體中VOC檢測(cè)裝置，所述檢測(cè)裝置包括樣品池、吸附管、分析儀；所述檢測(cè)裝置進(jìn)一步包括:
[0006]標(biāo)氣提供模塊，所述標(biāo)氣提供模塊用于通過(guò)管道向混合池內(nèi)通入定量的標(biāo)氣；
[0007]溶劑提供模塊，所述溶劑提供模塊用于向所述混合池內(nèi)通入定量的溶劑；
[0008]混合池，所述混合池連接所述標(biāo)氣提供模塊和溶劑提供模塊；
[0009]定量模塊，所述定量模塊用于定量液體；
[0010]切換模塊，所述切換模塊的輸入端連接所述混合池，用于和定量模塊配合以定量液體，輸出端連接所述樣品池、泵。
[0011]本發(fā)明還提供了準(zhǔn)確、自動(dòng)化的液體中VOC檢測(cè)方法。該發(fā)明目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0012]液體中VOC檢測(cè)方法，所述檢測(cè)方法包括以下步驟:
[0013](Al)將定量的溶劑送入混合池內(nèi)；
[0014](A2)標(biāo)氣通過(guò)管道通入所述混合池內(nèi)的溶劑中，溶于所述溶劑，作為標(biāo)液；
[0015](A3)定量一定體積的標(biāo)液，并送入具有待測(cè)液體的樣品池內(nèi)；
[0016](A4)載氣將所述樣品池內(nèi)的揮發(fā)物吹掃進(jìn)吸附管內(nèi)，并解吸，之后送分析儀；
[0017](A5)分析儀經(jīng)分析而獲知液體中的VOC含量。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果為:
[0019]1、液態(tài)標(biāo)準(zhǔn)樣品實(shí)時(shí)配制，能夠保證內(nèi)標(biāo)樣品的濃度穩(wěn)定性，確保定量結(jié)果的準(zhǔn)確度；
[0020]2、全自動(dòng)流程，無(wú)需人工操作和維護(hù)，避免人工添加內(nèi)標(biāo)引起的誤差；
[0021]3、可根據(jù)目標(biāo)樣品濃度及環(huán)境溫度變化，自行設(shè)定所需內(nèi)標(biāo)濃度及內(nèi)標(biāo)更新的周期。
【附圖說(shuō)明】
[0022]參照附圖，本發(fā)明的公開(kāi)內(nèi)容將變得更易理解。本領(lǐng)域技術(shù)人員容易理解的是:這些附圖僅僅用于舉例說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而并非意在對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍構(gòu)成限制。圖中:
[0023]圖1是根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的液體中VOC檢測(cè)裝置的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖；
[0024]圖2是根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的水中VOC類別的示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025]圖1-2和以下說(shuō)明描述了本發(fā)明的可選實(shí)施方式以教導(dǎo)本領(lǐng)域技術(shù)人員如何實(shí)施和再現(xiàn)本發(fā)明。為了教導(dǎo)本發(fā)明技術(shù)方案，已簡(jiǎn)化或省略了一些常規(guī)方面。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解源自這些實(shí)施方式的變型或替換將在本發(fā)明的范圍內(nèi)。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解下述特征能夠以各種方式組合以形成本發(fā)明的多個(gè)變型。由此，本發(fā)明并不局限于下述可選實(shí)施方式，而僅由權(quán)利要求和它們的等同物限定。
[0026]實(shí)施例:
[0027]圖2示意性地給出了本發(fā)明實(shí)施例的液體中VOC檢測(cè)裝置的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖，如圖1所示，所述檢測(cè)裝置包括:
[0028]樣品池、吸附管、GC-MS分析儀；這些部件都是本領(lǐng)域的現(xiàn)有技術(shù)，在此不再贅述；
[0029]標(biāo)氣提供模塊，所述標(biāo)氣提供模塊用于通過(guò)管道向混合池內(nèi)通入定量的標(biāo)氣；所述管道伸入到所述混合池內(nèi)的下部，用于使標(biāo)氣通入混合池內(nèi)的溶劑中，更好地溶于溶劑中；
[0030]溶劑提供模塊，所述溶劑提供模塊用于向所述混合池內(nèi)通入定量的甲醇；
[0031]混合池，所述混合池連接所述標(biāo)氣提供模塊和溶劑提供模塊；
[0032]定量模塊，所述定量模塊用于定量液體，如采用定量環(huán)；
[0033]切換模塊，如采用多通道選向閥，所述切換模塊的輸入端連接所述混合池，用于和定量模塊配合以定量液體，輸出端連接所述樣品池、泵。
[0034]本發(fā)明實(shí)施例的液體中VOC檢測(cè)方法，所述檢測(cè)方法包括以下步驟:
[0035](BI)打開(kāi)閥9、閥10以及注射泵3，將甲醇儲(chǔ)存容器中的甲醇清洗整條管路，廢液排入廢液槽中。關(guān)閉閥9，將混合池中的溶液排盡，反復(fù)3次，徹底置換混合池中的殘余液體；
[0036](Al)關(guān)閉閥10以及注射泵3，打開(kāi)注射泵I ;通過(guò)設(shè)定時(shí)間，將20mL的甲醇輸入混合池中；
[0037](A2)打開(kāi)閥8以及放氣閥，根據(jù)應(yīng)用需求將一定體積的標(biāo)氣輸入混合池中；
[0038]通氣完畢后關(guān)閉閥8以及放氣閥，此時(shí)整個(gè)腔體內(nèi)的空氣已經(jīng)被N2置換；
[0039](A3)打開(kāi)閥10與注射泵3，將配制號(hào)的內(nèi)標(biāo)溶液輸入至定量環(huán)中，定量出ImL內(nèi)標(biāo)液；
[0040](A4)打開(kāi)閥6、7以及蠕動(dòng)泵，使得水樣流經(jīng)樣品池中；待平衡后，關(guān)閉閥7，當(dāng)樣品池中目標(biāo)樣品體積達(dá)到IL后關(guān)閉閥6和蠕動(dòng)泵；
[0041]切換六通閥并打開(kāi)閥7以及注射泵2，將定量環(huán)中的內(nèi)標(biāo)溶液輸入樣品池中，關(guān)閉閥7和注射泵2 ；
[0042]打開(kāi)閥I或者閥2以及閥4、5，通過(guò)載氣將樣品池中的目標(biāo)物質(zhì)輸送至吸附管中；
[0043]關(guān)閉閥3、閥5，打開(kāi)閥4，吸附管加熱至300°C，目標(biāo)物質(zhì)送GC-MS ;
[0044](A4)GC-MS分析所述目標(biāo)物質(zhì)，從而獲知水中VOC的含量，如圖2所示，1-反
I,2- 二氣乙稀，2-2氣-1, 3 丁二稀，3_順1，2- 二氣乙稀，4- 二氣甲燒，5-1，2- 二氣乙燒，6-苯，7-氟苯(內(nèi)標(biāo))，8_三氯乙烯，9-甲苯，10-四氯乙烯，11-氯苯，12-乙苯，13-間二甲苯，14-鄰二甲苯，15-1，3，5-三甲苯，16-氘代-1，4- 二氯苯(內(nèi)標(biāo))，17-1, 2- 二氯苯，18-1，2，4-三氯苯，19-六氯丁二烯。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種液體中VOC檢測(cè)裝置，所述檢測(cè)裝置包括樣品池、吸附管、分析儀；其特征在于:所述檢測(cè)裝置進(jìn)一步包括: 標(biāo)氣提供模塊，所述標(biāo)氣提供模塊用于通過(guò)管道向混合池內(nèi)通入定量的標(biāo)氣； 溶劑提供模塊，所述溶劑提供模塊用于向所述混合池內(nèi)通入定量的溶劑； 混合池，所述混合池連接所述標(biāo)氣提供模塊和溶劑提供模塊； 定量模塊，所述定量模塊用于定量液體； 切換模塊，所述切換模塊的輸入端連接所述混合池，用于和定量模塊配合以定量液體，輸出端連接所述樣品池、泵。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)裝置，其特征在于:所述管道伸入到所述混合池內(nèi)的下部。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)裝置，其特征在于:所述溶劑是甲醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)裝置，其特征在于:所述切換模塊是多通道選向閥。
5.液體中VOC檢測(cè)方法，所述檢測(cè)方法包括以下步驟: (Al)將定量的溶劑送入混合池內(nèi)； (A2)標(biāo)氣通過(guò)管道通入所述混合池內(nèi)的溶劑中，溶于所述溶劑，作為標(biāo)液； (A3)定量一定體積的標(biāo)液，并送入具有待測(cè)液體的樣品池內(nèi)； (A4)載氣將所述樣品池內(nèi)的揮發(fā)物吹掃進(jìn)吸附管內(nèi)，并解吸，之后送分析儀； (A5)分析儀經(jīng)分析而獲知液體中的VOC含量。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測(cè)方法，其特征在于:所述標(biāo)氣為氟苯。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測(cè)方法，其特征在于:所述溶劑是甲醇。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種液體中VOC檢測(cè)裝置及方法，所述檢測(cè)裝置包括樣品池、吸附管、分析儀；其特征在于：所述檢測(cè)裝置進(jìn)一步包括：標(biāo)氣提供模塊，所述標(biāo)氣提供模塊用于通過(guò)管道向混合池內(nèi)通入定量的標(biāo)氣；溶劑提供模塊，所述溶劑提供模塊用于向所述混合池內(nèi)通入定量的溶劑；混合池，所述混合池連接所述標(biāo)氣提供模塊和溶劑提供模塊；定量模塊，所述定量模塊用于定量液體；切換模塊，所述切換模塊的輸入端連接所述混合池，用于和定量模塊配合以定量液體，輸出端連接所述樣品池、泵。本發(fā)明具有準(zhǔn)確、自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】G01N30-02
【公開(kāi)號(hào)】CN104597154
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510010051
【發(fā)明人】劉盈智, 馬喬, 段煉, 韓雙來(lái), 劉立鵬
【申請(qǐng)人】聚光科技(杭州)股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2015年1月8日