測定鋼中氧化物夾雜分量的電解提取-x射線熒光光譜法
【專利說明】測定鋼中氧化物夾雜分量的電解提取-X射線熒光光譜法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于鑄造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測定鋼中氧化物夾雜分量的電解提取-X射線熒光光譜法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]氧化物夾雜分析包括以下內(nèi)容:氧化夾雜物總量及主要元素組成分析，以電解抽取和化學(xué)分離分析為主要手段，輔以X衍射作相鑒定，稱為化學(xué)法；形狀、體積分?jǐn)?shù)、顆粒大小分布分析，以定量金相為主(使用掃描電鏡、圖象分析儀、激光散射儀)，輔以電解抽取、電子束重熔等富集手段，稱為粒度分布及形態(tài)分析法；綜合化學(xué)成分、形態(tài)、粒度分布的統(tǒng)計(jì)分析，以能譜配合定量金相，輔以富集手段，稱為綜合分析法；將各種缺陷(夾雜、氣孔等)強(qiáng)度與面積的乘積相疊加，表示清潔度指數(shù)，由高頻超聲波探測，稱為清潔度分析法。以上諸多分析方法，都存在著分析周期長、結(jié)果受局限等缺陷。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種測定鋼中氧化物夾雜分量的電解提取-X射線熒光光譜法，分析時間短，結(jié)果準(zhǔn)確。
[0007]本發(fā)明提供的測定鋼中氧化物夾雜分量的電解提取-X射線熒光光譜法，包括以下內(nèi)容:
(1)主要儀器和測量條件:GCA型硅整流器(哈爾濱太平硅整流器廠)；CSF-1A型超聲波振蕩器(上海超聲波儀器廠)；ZSX100e型X熒光光譜儀(日本理學(xué)):光路氣氛為真空，端窗銠靶X光管，電壓40±5V、電流90±5A ；
(2)主要材料和試劑:鐵絲網(wǎng)陰極:h= 12cm, Ψ25cm ;電解槽:6L, h = 21cm, Ψ25cm ；火棉膠及囊:100mL, h = 12cm, Ψ 315cm ;電解液:30g/L七水硫酸亞鐵+10g/L氯化鈉+5g/L 酒石酸鉀鈉；Na2CO3 溶液:50g/L，250g/L ；H2S04(1+1) ；KMnO4 溶液:40g/L ;H202 (體積分?jǐn)?shù)30%);酒石酸溶液:100g/L ;硝酸-草酸洗液:含體積分?jǐn)?shù)1%硝酸和10g/L草酸；HC1 (1+1)；無水乙醇；七水硫酸亞鐵(分析純)；氯化鈉(分析純)；酒石酸鉀鈉(分析純)；除酸和H2O2夕卜，陽極電解液和其它溶液都要用慢速濾紙過濾后才能使用；
(3)測定方法:在優(yōu)化的電解條件下，對試樣進(jìn)行電解，然后采用X射線熒光光譜儀的微區(qū)分析功能和經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法(EC法)對氧化物夾雜的分量進(jìn)行測定，用灼燒恒重法測定氧化物夾雜總量。
[0008]本發(fā)明提供的測定鋼中氧化物夾雜分量的電解提取-X射線熒光光譜法，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有檢測技術(shù)普遍存在的分析周期長、結(jié)果受局限等缺陷，步驟簡便，結(jié)果準(zhǔn)確度高，實(shí)現(xiàn)對少量氧化物夾雜物的快速定量分析。
[0009]
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合一個實(shí)施例，對本發(fā)明提供的測定鋼中氧化物夾雜分量的電解提取-X射線熒光光譜法進(jìn)行詳細(xì)的說明。
實(shí)施例
[0011]本實(shí)施例的測定鋼中氧化物夾雜分量的電解提取-X射線熒光光譜法，包括以下內(nèi)容:
(1)主要儀器和測量條件:GCA型硅整流器(哈爾濱太平硅整流器廠)；CSF_1A型超聲波振蕩器(上海超聲波儀器廠)；ZSX100e型X熒光光譜儀(日本理學(xué)):光路氣氛為真空，端窗銠靶X光管，電壓40V、電流90A ；
(2)主要材料和試劑:鐵絲網(wǎng)陰極:h= 12cm, Ψ25cm ;電解槽:6L, h = 21cm, Ψ25cm ；火棉膠及囊:100mL, h = 12cm, Ψ 315cm ;電解液:30g/L七水硫酸亞鐵+10g/L氯化鈉+5g/L 酒石酸鉀鈉；Na2CO3 溶液:50g/L，250g/L ；H2S04(1+1) ；KMnO4 溶液:40g/L ;H202 (體積分?jǐn)?shù)30%);酒石酸溶液:100g/L ;硝酸-草酸洗液:含體積分?jǐn)?shù)1%硝酸和10g/L草酸；HC1 (1+1)；無水乙醇；七水硫酸亞鐵(分析純)；氯化鈉(分析純)；酒石酸鉀鈉(分析純)；除酸和H2O2夕卜，陽極電解液和其它溶液都要用慢速濾紙過濾后才能使用；
(3)測定方法:在電壓40V、電流90A的電解條件下，取0.1OOOg試樣進(jìn)行電解，然后采用X射線熒光光譜儀的微區(qū)分析功能和經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法(EC法)對氧化物夾雜的分量進(jìn)行測定，用灼燒恒重法測定氧化物夾雜總量。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種測定鋼中氧化物夾雜分量的電解提取-X射線熒光光譜法，其特征在于:所述方法包括以下步驟: 主要儀器和測量條件:GCA型硅整流器(哈爾濱太平硅整流器廠)；CSF-1A型超聲波振蕩器(上海超聲波儀器廠)；ZSX100e型X熒光光譜儀(日本理學(xué)):光路氣氛為真空，端窗銠靶X光管，電壓40±5V、電流90±5A ； 主要材料和試劑:鐵絲網(wǎng)陰極:h = 12cm, Ψ 25cm ;電解槽:6L, h = 21cm, Ψ 25cm ;火棉膠及囊:100mL,h = 12cm, Ψ 315cm ;電解液:30g/L七水硫酸亞鐵+10g/L氯化鈉+5g/L酒石酸鉀鈉；Na2C03 溶液:50g/L，250g/L ；H2S04(1+1) ；KMnO4 溶液:40g/L ;H202 (體積分?jǐn)?shù) 30%)；酒石酸溶液:100g/L ;硝酸-草酸洗液:含體積分?jǐn)?shù)1%硝酸和10g/L草酸；HC1(1+1);無水乙醇；七水硫酸亞鐵(分析純)；氯化鈉(分析純)；酒石酸鉀鈉(分析純)；除酸和H2O2外，陽極電解液和其它溶液都要用慢速濾紙過濾后才能使用； 測定方法:在優(yōu)化的電解條件下，對試樣進(jìn)行電解，然后采用X射線熒光光譜儀的微區(qū)分析功能和經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法(EC法)對氧化物夾雜的分量進(jìn)行測定，用灼燒恒重法測定氧化物夾雜總量。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測定鋼中氧化物夾雜分量的電解提取-X射線熒光光譜法，研究了應(yīng)用X射線熒光光譜儀的微區(qū)分析功能測定鋼中氧化物夾雜分量的方法。優(yōu)化了電解提取氧化物夾雜及X射線熒光光譜測定其分量的條件，同時建立了分析方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，試樣在弱酸性電解液并控制電流密度為0.02～0.06A/cm2的條件下測定氧化物夾雜分量的最少樣品量為不少于3mg。用本法測定樣品中氧化物夾雜分量SiO2，Al2O3，CaO，MgO，MnO2，F(xiàn)e2O3，TiO2，Cr2O3的準(zhǔn)確度(σ)為0.096%～0.63%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6%，檢出限為0.003×10-6～0.025×10-6。
【IPC分類】G01N23-223
【公開號】CN104614390
【申請?zhí)枴緾N201310536193
【發(fā)明人】劉升遷
【申請人】青島天恒機(jī)械有限公司
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2013年11月4日