一種用高效液相色譜法分離依托考昔及其有關物質的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于分析化學領域，具體涉及液相色譜分離測定依托考昔及其有關物質的 方法。
【背景技術】
[0002] 依托考昔是一種高選擇性環(huán)氧化酶-2 (C0X-2)抑制藥，英文名是Etoricoxib，化 學名為[5-氯-2- (6-甲基吡啶-3基)-3_ (4-甲基磺酰苯基)吡啶](5-Chlor〇-3-(4-me thanesulfonyl-phenyl) _6' -methyl_[2, 3']bipyridinyl)，分子式為C18H15C1N202S，結構式 為：
【主權項】
1. 一種液相色譜分離測定依托考昔及其有關物質的方法，其特征在于：苯基硅烷鍵合 硅膠為填料的色譜柱，以一定比例的緩沖鹽溶液-有機相為流動相。
2. 根據(jù)權利要求1所述的分離測定方法，色譜柱選自Ultimate、Kromasil和Apollo品 牌。
3. 根據(jù)權利要求1所述的分離測定方法，所說的有機相選自以下化合物中的一種：甲 醇、乙腈、丙醇、異丙醇。
4. 根據(jù)權利要求3所述的分離測定方法，所說的有機相為甲醇或乙腈。
5. 根據(jù)權利要求1所述的分離測定方法，所說的緩沖鹽溶液選自以下緩沖鹽：磷酸鹽、 甲酸鹽、乙酸鹽、檸檬酸鹽。
6. 根據(jù)權利要求5所述的分離測定方法，所說的緩沖鹽溶液的濃度優(yōu)選0. 02mol/L。
7. 根據(jù)權利要求5所述的分離測定方法，所說的緩沖鹽溶液優(yōu)選甲酸鹽。
8. 根據(jù)權利要求1所述的分離測定方法，其特征在于，包括以下幾個步驟： 1) 取依托考昔樣品適量，分別用50%甲醇水或流動相溶解樣品，配制成每lmL含依托考 昔及其有關物質〇. 1?1. 5mg的樣品溶液； 2) 設置流動相流速為0. 5?1. 5mL/min，檢測波長為205?250nm，色譜柱柱溫箱溫度 為 20 ?40°C ; 3) 取1)的樣品溶液10?50 y L，注入液相色譜儀，完成依托考昔及其有關物質的分離 測定。
9. 根據(jù)權利要求7所述的分離分析方法，緩沖鹽優(yōu)選甲酸銨，緩沖鹽溶液的pH值優(yōu)選 3. 5。
10. 根據(jù)權利要求8所述的分離分析方法，步驟2)所說的流動相流速優(yōu)選1. OmL/min， 檢測波長優(yōu)選235nm，色譜柱柱溫箱溫度優(yōu)選室溫。
【專利摘要】本發(fā)明屬分析化學領域，本發(fā)明公開了一種用液相色譜法分離測定依托考昔及其有關物質的方法，該方法以苯基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱，以一定比例的緩沖鹽溶液-有機相為流動相，可以定量測定依托考昔及其有關物質的含量，從而有效控制依托考昔的質量。本發(fā)明方法專屬性強，準確度高，操作簡便。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號】CN104614467
【申請?zhí)枴緾N201510092153
【發(fā)明人】趙路路, 王宇杰, 馬蘇峰
【申請人】北京萬全德眾醫(yī)藥生物技術有限公司
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2015年3月2日