自動(dòng)化測(cè)量半導(dǎo)體電阻率及賽貝克系數(shù)的測(cè)試方法及系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及材料科學(xué)領(lǐng)域中半導(dǎo)體材料性能測(cè)試技術(shù)，具體涉及一種能在不同溫 度下自動(dòng)化測(cè)量半導(dǎo)體電阻率及賽貝克系數(shù)的測(cè)試方法及系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002] 熱電材料具有尺寸小、質(zhì)量輕、無(wú)噪聲，無(wú)污染等普通機(jī)械制冷或發(fā)電手段都難以 媲美的優(yōu)點(diǎn)。但是迄今為止，利用熱電材料制成的裝置效率（〈10% )仍遠(yuǎn)比傳統(tǒng)的冰箱或 發(fā)電機(jī)小。因此提高熱電材料的效率成為其研宄的關(guān)鍵部分。
[0003] 熱電材料的效率可以定義熱電優(yōu)值（Thermoelectric figure of merit)ZT來(lái)評(píng) 估：
[0004] ZT = S2T σ / κ
[0005] 其中，S為塞貝克系數(shù)（Seebeck coefficient)，T為絕對(duì)溫度，〇為電導(dǎo)率，κ為 熱導(dǎo)率。為了有一較高熱電優(yōu)值ΖΤ，材料必須有高的塞貝克系數(shù)（S)，高的電導(dǎo)率與低的熱 導(dǎo)率。
[0006] 由此可見(jiàn)，準(zhǔn)確、快速地測(cè)量材料的Seebeck系數(shù)、電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率對(duì)深入研宄半 導(dǎo)體材料的熱電性能及開(kāi)發(fā)新型半導(dǎo)體熱電材料和器件具有非常重要的應(yīng)用價(jià)值和理論 意義。國(guó)內(nèi)在熱電材料測(cè)量方面起步較晚，國(guó)際上較為知名主要有美國(guó)MMR公司的SB系列 產(chǎn)品，日本ULBAC-RIKO的ZEM與德國(guó)Iinseis三種測(cè)試產(chǎn)品；他們采用的都是靜態(tài)直流電 法測(cè)量技術(shù)，靜態(tài)法主要是通過(guò)在試樣兩端施加一恒定溫差△ T，再測(cè)量樣品兩端的熱電勢(shì) Δν，兩者相除（Λν/ΛΤ)即可得樣品的Seebeck系數(shù)。靜態(tài)法對(duì)環(huán)境溫度和試樣兩端的溫 差的控制要求較為嚴(yán)格，而且同一個(gè)環(huán)境溫度下需要變換多個(gè)溫差，才能有效消除漂移電 壓，繁瑣費(fèi)時(shí)的控溫過(guò)程決定了測(cè)試溫度點(diǎn)的選取極其有限，單點(diǎn)測(cè)量時(shí)間很長(zhǎng)。有限的 測(cè)溫點(diǎn)將不能準(zhǔn)確的觀(guān)測(cè)到試樣的Seebeck系數(shù)在溫度范圍內(nèi)的變化趨勢(shì)，在溫度范圍內(nèi) 存在試樣的Seebeck系數(shù)峰值的情況下尤其如此。動(dòng)態(tài)法測(cè)量熱電材料的Seebeck系數(shù)的 優(yōu)勢(shì)就漸漸體現(xiàn)出來(lái)了。
[0007] 根據(jù)Seebeck系數(shù)的定義：一個(gè)金屬或半導(dǎo)體樣品，當(dāng)樣品兩端存在溫度差ΛΤ時(shí) 就會(huì)在兩端出現(xiàn)電位差（溫差電動(dòng)勢(shì)）Δν，并且AV與ΛΤ成正比（比例系數(shù)a =dV/ dT)，這就是Seebeck效應(yīng)；其中比例系數(shù)a就為Seebeck系數(shù)。
[0008] 根據(jù)a = dV/dT可知，只需要在熱電材料的一端連續(xù)施加熱流，測(cè)試過(guò)程中試 樣的一端溫度一直升溫，此時(shí)ΔΤ = Thtrt-Irald會(huì)連續(xù)變化，必然引起AV連續(xù)變化。但 a = dV/dT確是一個(gè)常數(shù)，動(dòng)態(tài)測(cè)量技術(shù)能夠在某一溫度范圍內(nèi)測(cè)量試樣的Seebeck系 數(shù)，并且獲得大量的點(diǎn)，還可以時(shí)時(shí)觀(guān)察溫差變化時(shí)Seebbeck電壓的變化趨勢(shì)及峰值，更 主要的原因是動(dòng)態(tài)測(cè)量技術(shù)對(duì)于樣品兩端的溫差要求不是特別苛刻，不需要精度特別高 的溫度控制器或昂貴的紅外加熱器，也不需要長(zhǎng)時(shí)間等待溫差兩端平衡才開(kāi)始測(cè)量。因 此，國(guó)內(nèi)自行搭建熱電材料測(cè)試平臺(tái)的研宄所或高校大多都是采用動(dòng)態(tài)法測(cè)量，如專(zhuān)利 (1) "201210473642.4"，"一種Seebeck系數(shù)測(cè)試裝置"，發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)人為清華大學(xué) 的李亮亮，周陽(yáng)；專(zhuān)利（2) "201210213904. 3"，"賽貝克系數(shù)測(cè)量系統(tǒng)"，發(fā)明申請(qǐng)人為中 國(guó)科學(xué)院電子學(xué)研宄所的崔大付，蔡浩原，李亞亭，陳興，張璐璐，孫建海，任艷飛等；專(zhuān)利 (3) "200510018806. 4"，發(fā)明為"一種測(cè)量半導(dǎo)體材料賽貝克系數(shù)和電阻率的裝置"，發(fā)明人 為華中科技大學(xué)的楊君友、鮑思前、朱文、陳柔剛、樊希安、段興凱、彭江英、張同俊等等；
[0009] 然而，現(xiàn)有的測(cè)試系統(tǒng)還存在以下缺陷：a)對(duì)Seebeck系數(shù)的測(cè)量?jī)H限于單端加 溫測(cè)量，每次樣品采集完成之后樣品兩端可能會(huì)存在超過(guò)l〇°C甚至更大溫差，測(cè)量產(chǎn)生的 較大溫差不能及時(shí)有效抹平，導(dǎo)致溫度點(diǎn)測(cè)量最小間隔受到影響，且通過(guò)下一溫度點(diǎn)爐溫 自然抹平也需耗費(fèi)大量時(shí)間，抹平效果不好，影響下一溫度點(diǎn)測(cè)試精度。同時(shí)，也不能進(jìn)行 反向加熱測(cè)量，測(cè)量手段不夠靈活，如專(zhuān)利（1)，專(zhuān)利（3)，專(zhuān)利（4)"200510010430. 2"，發(fā)明 為"測(cè)量材料Seebeck系數(shù)的方法和設(shè)備"，專(zhuān)利（5) "200420110412. 2"，發(fā)明為"一種測(cè)量 賽貝克系數(shù)用的測(cè)量裝置"，專(zhuān)利（6)"201020506407. 9"，發(fā)明為"一種用于工業(yè)化生產(chǎn)熱電 材料的賽貝克系數(shù)測(cè)試裝置"。b)自動(dòng)測(cè)試數(shù)據(jù)采集方法存在缺陷，出錯(cuò)率高。主要體現(xiàn)在： ①對(duì)硬件設(shè)備的控制如PID，樣品兩端加熱，抽真空等的控制停留在手動(dòng)控制的現(xiàn)象，操作 復(fù)雜且容易出錯(cuò)。②自動(dòng)化采集判據(jù)的方法存在缺陷，尤其是對(duì)PID控制溫度點(diǎn)的方法上 存在不足。傳統(tǒng)的自動(dòng)化測(cè)量方法中對(duì)PID的控制都是將所有溫度曲線(xiàn)（包括加溫，保溫 等幾十個(gè)點(diǎn)）一次性發(fā)送到PID控制器中，待爐內(nèi)溫度穩(wěn)定后開(kāi)始采集，這種方法必須嚴(yán)格 計(jì)算PID的加熱時(shí)間，保溫時(shí)間，否則就會(huì)出現(xiàn)爐內(nèi)溫度還未達(dá)到穩(wěn)定就開(kāi)始采集或采集 未開(kāi)始PID已開(kāi)始工作升溫到下一溫度點(diǎn)或者本次采集完成后還需要等待一段時(shí)間PID才 會(huì)升溫至下一溫度點(diǎn)，非常耗時(shí)且不確定性大，爐溫不同，導(dǎo)致加熱時(shí)間，保溫時(shí)間的不同， 這造成每次測(cè)試的數(shù)據(jù)誤差很大，且每次發(fā)送數(shù)據(jù)點(diǎn)多，PID曲線(xiàn)設(shè)置出錯(cuò)率高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明的目的在于，提供一套在熱電材料領(lǐng)域能自動(dòng)化測(cè)量低溫到高溫的半導(dǎo)體 電阻率及賽貝克系數(shù)的系統(tǒng)，包括自動(dòng)化測(cè)試方法及半導(dǎo)體電阻率及Seebeck系數(shù)測(cè)試裝 置。該系統(tǒng)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單，操作方便，精度高，軟件系統(tǒng)與硬件系統(tǒng)高度集成，可對(duì)室溫到高 溫的電阻率及賽貝克系數(shù)的同時(shí)測(cè)量及全過(guò)程自動(dòng)化測(cè)量。
[0011] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：
[0012] 提供一種自動(dòng)化測(cè)量半導(dǎo)體電阻率及賽貝克系數(shù)的測(cè)試方法，其特征在于，包括 以下步驟：
[0013] 將待測(cè)樣品置于真空環(huán)境內(nèi)，并對(duì)待測(cè)樣品的兩端進(jìn)行加熱，并控制兩端的溫度 差；
[0014] 間隔發(fā)送PID曲線(xiàn)，該P(yáng)ID曲線(xiàn)包括三個(gè)溫度點(diǎn)：初始溫度點(diǎn)，下一個(gè)待測(cè)溫度點(diǎn) 和預(yù)設(shè)的最終測(cè)試溫度點(diǎn)；該P(yáng)ID曲線(xiàn)確定原則：溫度測(cè)試間隔AT = By-Ay，Ay為初始溫 度，By為下一個(gè)待測(cè)試溫度；
[0015] 根據(jù)該P(yáng)ID曲線(xiàn)采集待測(cè)樣品的與電阻率和賽貝克系數(shù)相關(guān)的物理量數(shù)據(jù)，直到 PID曲線(xiàn)的下一個(gè)待測(cè)溫度達(dá)到預(yù)設(shè)的最終測(cè)試溫度；
[0016] 根據(jù)采集的物理量數(shù)據(jù)計(jì)算得到電阻率和賽貝克系數(shù)。
[0017] 本發(fā)明所述的方法中，在溫度到達(dá)PID曲線(xiàn)中下一個(gè)待測(cè)溫度時(shí)，保持恒溫一段 時(shí)間，以完成此溫度點(diǎn)的數(shù)據(jù)采集。
[0018] 本發(fā)明所述的方法中，對(duì)待測(cè)樣品的兩端進(jìn)行加熱時(shí)，選擇采用正向加熱產(chǎn)生溫 差進(jìn)行測(cè)量或者反向加熱產(chǎn)生溫差進(jìn)行測(cè)量。
[0019] 本發(fā)明所述的方法中，在測(cè)量電阻率時(shí)，改變電流方向進(jìn)行兩次數(shù)據(jù)采集。
[0020] 本發(fā)明所述的方法中，在數(shù)據(jù)采集前，控制兩端的溫度差達(dá)到2K。
[0021] 本發(fā)明還提供了一種自動(dòng)化測(cè)量半導(dǎo)體電阻率及賽貝克系數(shù)的測(cè)試系統(tǒng)，包括管 式爐、樣品臺(tái)、數(shù)據(jù)采集裝置和上位機(jī)，其中：
[0022] 管式爐從外到里依次為冷卻系統(tǒng)、加熱控制系統(tǒng)和空腔，樣品臺(tái)置于該管式爐 內(nèi)；
[0023] 上位機(jī)間隔發(fā)送PID曲線(xiàn)給數(shù)據(jù)采集裝置，該P(yáng)ID曲線(xiàn)包括：初始溫度點(diǎn)，下一個(gè) 待測(cè)溫度點(diǎn)和預(yù)設(shè)的最終測(cè)試溫度點(diǎn)；該P(yáng)ID曲線(xiàn)確定原則：溫度測(cè)試間隔AT = By-Ay， Ay為初始溫度，By為下一個(gè)待測(cè)試溫度；
[0024] 數(shù)據(jù)采集裝置根據(jù)PID曲線(xiàn)采集待測(cè)樣品的與電阻率和賽貝克系數(shù)相關(guān)的物理 量數(shù)據(jù)，直到PID曲線(xiàn)的下一個(gè)待測(cè)溫度達(dá)到預(yù)設(shè)的最終測(cè)試溫度，并將采集的物理量數(shù) 據(jù)發(fā)送給上位機(jī)，以通過(guò)上位機(jī)計(jì)算電阻率和賽貝克系數(shù)。
[0025] 本發(fā)明所述的系統(tǒng)中，所述樣品臺(tái)包括上下支撐架，上下支撐架上裝有電阻加熱 絲，上下支撐架與樣品接觸部之間均設(shè)有鎢塊，鎢塊內(nèi)均插有K型熱電偶及賽貝克電勢(shì)的 導(dǎo)線(xiàn)，上下支撐架內(nèi)還設(shè)有金屬探針，用于測(cè)量樣品的電阻率。
[0026] 本發(fā)明所述的系統(tǒng)中，K型熱電偶與賽貝克電勢(shì)的導(dǎo)線(xiàn)全部由細(xì)陶瓷管串接隔離。
[0027] 本發(fā)明所述的系統(tǒng)中，金屬探針上連接探針調(diào)節(jié)旋鈕，通過(guò)調(diào)節(jié)探針調(diào)節(jié)旋鈕使 金屬探針左右移動(dòng)。
[0028] 本發(fā)明所述的系統(tǒng)中，管式爐上設(shè)有真空閥。
[0029] 本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果是：本發(fā)明的自動(dòng)化測(cè)量半導(dǎo)體電阻率及賽貝克系數(shù)的測(cè) 試方法采用獨(dú)特的PID曲線(xiàn)發(fā)送方式，每次只發(fā)送一個(gè)測(cè)試溫度點(diǎn)的PID曲線(xiàn)，待采集完成 后再發(fā)送下一個(gè)測(cè)試溫度曲線(xiàn)，所有測(cè)試溫度曲線(xiàn)都采用三點(diǎn)式發(fā)送，有效地避免了一次 性發(fā)送多個(gè)溫度點(diǎn)曲線(xiàn)發(fā)生的曲線(xiàn)點(diǎn)數(shù)多、設(shè)置曲線(xiàn)出錯(cuò)率高、采集不確定性等弊端，避免 了采集完成時(shí)PID等待時(shí)間，節(jié)約時(shí)間。
【附圖說(shuō)明】
[0030] 下面將結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，附圖中：
[0031] 圖1為本發(fā)明的總體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)圖；
[0032] 圖2為樣品臺(tái)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)示圖；
[0033] 圖3為傳統(tǒng)PID曲線(xiàn)發(fā)送圖；
[0034] 圖4為本系統(tǒng)采用的三點(diǎn)發(fā)送PID曲線(xiàn)圖；
[0035] 圖5為自動(dòng)采集時(shí)自動(dòng)生成的PID曲線(xiàn)圖；
[0036] 圖6為本發(fā)明的控制電路原理圖；
[0037] 圖7為本發(fā)明上位機(jī)軟件單張截圖；
[0038] 圖8為本發(fā)明裝置的操作流程圖；
[0039] 圖9為In4Se2. 5樣品測(cè)試線(xiàn)性擬合圖；
[0040] 圖10為塊