而控制恒溫箱的溫度。
[0038] 本發(fā)明的頁(yè)巖氣現(xiàn)場(chǎng)解吸附分析儀,其工作流程如下:
[0039] 1)取芯
[0040]開始取芯時(shí),錄入取芯時(shí)間T1,巖芯達(dá)到地表后,迅速清除表面泥漿及殘留物,照 片,記錄,用錘子敲打至合適尺寸,放置到解吸罐后密封(從井底到密封到解吸罐的時(shí)間, 盡量縮短,這樣計(jì)算出的損失氣體越準(zhǔn)確),錄入密封時(shí)間T2。
[0041] 2)氦氣保護(hù)
[0042] 解吸罐內(nèi)除巖芯樣品外,還有部分殘余空氣,會(huì)影響頁(yè)巖解吸出的氣體組成。原因 有三:一是這部分空氣本身會(huì)對(duì)頁(yè)巖解吸出的氣體組成產(chǎn)生影響;二是由于氧氣的存在, 有利于有氧微生物的生存,可能會(huì)產(chǎn)生部分生物成因氣體;三是空氣中的成分還可能與頁(yè) 巖巖芯發(fā)生化學(xué)反應(yīng),影響頁(yè)巖的解吸附和氣體的組成。
[0043] 常規(guī)的頁(yè)巖的解吸附設(shè)置,加大樣品量,來減少這部分殘留空氣量。但不可避免, 總有部分空氣殘留在解吸罐中,對(duì)解吸出的氣體組份產(chǎn)生影響。
[0044]本發(fā)明的頁(yè)巖氣現(xiàn)場(chǎng)解吸附分析儀采用氦氣作為保護(hù)氣,氦氣是一種惰性氣體, 化學(xué)性質(zhì)不活潑,不會(huì)與頁(yè)巖產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng),且頁(yè)巖對(duì)氦氣本身的吸附性極低,不會(huì)因?yàn)槲?附性導(dǎo)致吸附罐內(nèi)的壓力變化。頁(yè)巖在一個(gè)大氣壓的氦氣氣氛下,自由解吸出的氣體更能 精確代表頁(yè)巖氣的氣體組成。
[0045] 選擇上位機(jī)的程序菜單,選擇"氦氣保護(hù)"。上位機(jī)就發(fā)送信號(hào)給予溫壓控件,對(duì)連 上匯流板氣動(dòng)電磁閥進(jìn)行控制,具體流程如下:在巖芯加入密封罐密封后,關(guān)閉第四氣動(dòng)電 磁閥4,打開第一、第二氣動(dòng)電磁閥1、2,向密封罐內(nèi)充入3~5bar的氦氣后,關(guān)閉,再打開 第四氣動(dòng)電磁閥4,排掉混合氣至常壓,然后關(guān)閉第四氣動(dòng)電磁閥4。這樣循環(huán)3~5次,基 本上解吸罐內(nèi)空氣基本排干,并自動(dòng)錄入此時(shí)解吸罐的壓力Ptl,溫度T。。
[0046] 根據(jù)客戶的需求,上述兩個(gè)脫附過程的溫度可選擇井液溫度、儲(chǔ)層溫度進(jìn)行脫附。
[0047] 3)井液/儲(chǔ)層溫度脫附
[0048] 將通過控溫器將恒溫箱溫度調(diào)至井液溫度,選擇數(shù)據(jù)采集程序,開始采集脫附壓 力Pi和溫度Ti數(shù)據(jù),該過程可能是幾個(gè)小時(shí)至幾天。當(dāng)解吸罐內(nèi)的壓力增幅小于一個(gè)設(shè)置 的定值(可自行設(shè)置)時(shí),程序停止,儀器自動(dòng)記錄此時(shí)的解析罐的溫度P1和壓力Tp
[0049] 4)采集脫附氣體
[0050]頁(yè)巖氣現(xiàn)場(chǎng)解吸附分析儀的設(shè)有便捷的采氣出口,可方便用戶手動(dòng)采集脫附出的 實(shí)驗(yàn)氣體。若采集量較小,可在不影響脫附量的情況下,進(jìn)行采集,以研宄脫附過程中的氣 樣組份變化。
[0051] 若采氣量大,建議在脫附過程結(jié)束后進(jìn)行采氣。用已準(zhǔn)備好的采氣袋或其他氣樣 收集裝置,對(duì)接采氣出口,打開采氣閥,進(jìn)行采氣。此過程應(yīng)盡可能多的收集脫附氣樣,已被 后期檢驗(yàn)分析使用,因?yàn)楹罄m(xù)程序會(huì)把已脫附的氣體排掉。
[0052] 5)測(cè)量解吸罐死體積
[0053]待脫附氣體采集完畢后,用He測(cè)試解吸罐內(nèi)氣體占據(jù)的死體積V。選擇儀器程序 菜單,選擇"測(cè)量解吸罐死體積"。儀器會(huì)自動(dòng)進(jìn)行測(cè)量解吸罐死體積流程。程序結(jié)束后,電 腦會(huì)自動(dòng)記錄的3個(gè)V值(V值的測(cè)量次數(shù)可自行設(shè)置),并自動(dòng)獲得平均值V。
[0054] 程序自動(dòng)流程如下:先進(jìn)行上述(2)氦氣保護(hù)的步驟,使解吸罐的已脫附氣體排 掉,并處于氦氣氣氛中,在最后一個(gè)排空過程結(jié)束后,記錄解吸罐壓力Pm,溫度Tjl。
[0055] 打開第一氣動(dòng)電磁閥1,向參比池加壓,然后關(guān)閉第一氣動(dòng)電磁閥1,穩(wěn)定h分鐘, 記錄此時(shí)參比池壓力Pel (氦氣壓力在3. 5~4. 5bar之間),溫度Tci,心可按實(shí)際情況設(shè)置。
[0056] 打開第二氣動(dòng)電磁閥2,氣體擴(kuò)散到解吸罐,經(jīng)擴(kuò)散平衡后,穩(wěn)定t2分鐘,關(guān)閉第 二氣動(dòng)電磁閥2,記錄參比池壓力Pca ',參比池溫度Ta ',解吸罐壓力Pjl ',解吸罐溫度Tjl '。
[0057] 由氣體狀態(tài)方程和物質(zhì)的量守恒定律,可知
[0058]PclXV參/TcJPjlXVztjl=Pcl 'XV參/Tci ' +Pj/XVztjl ' ..................(1)
[0059] 其中為Pel參比池平衡前壓力,Pel '為參比池平衡后壓力,Pjl為解吸罐平衡前壓力, Pj/為解吸罐平衡后壓力,V參為參比池體積,V為樣品池填充樣品后的體積,Ta,Ta'分別 是參比池平衡前后的溫度,Tjl,Tjl'分別是解吸罐平衡前后的溫度。
[0060] 打開第四氣動(dòng)電磁閥4,降至常壓,關(guān)閉第四氣動(dòng)電磁閥4。氦氣減壓閥端壓力不 變,維持3. 5~4. 5bar,依次打開第一、第二氣動(dòng)電磁閥1、2,穩(wěn)定時(shí)間t3分鐘后,關(guān)閉第一、 第二氣動(dòng)電磁閥1、2。穩(wěn)定后,記錄解吸罐的壓力傳感器示數(shù)Pj2,解吸罐溫度Tj2。
[0061] 打開第三氣動(dòng)電磁閥3,參比池氦氣排到儀器外,待降至常壓,關(guān)閉第三氣動(dòng)電磁 閥3,記錄參比池壓力Pc^,參比池溫度Tc2。
[0062] 打開第二氣動(dòng)電磁閥2,經(jīng)擴(kuò)散平衡后,關(guān)閉第二氣動(dòng)電磁閥2,記錄參比池壓力 P。/,,參比池溫度Te2',解吸罐壓力Pj2',解吸罐溫度T/。
[0063] 同理,可知
[0064] Pc2XV參/TC2+PJ2XV/TJ2 =Pc2 'XV參/Tc2 ' +Pj2 'XV/TJ2 '.................................... (2)
[0065] 其中為Pe2參比池平衡前壓力,P。2 '為參比池平衡后壓力,Pj2為解吸罐平衡前壓力, Pj2'為解吸罐平衡后壓力,V參為參比池體積,V為樣品池填充樣品后的體積,TC2,Tc2'分別 是參比池平衡前后的溫度,Tj2,Tj2'分別是解吸罐平衡前后的溫度。
[0066] (1)和(2),聯(lián)立,可求知解吸罐中的死體積V。
[0067] 以上過程重復(fù)2次,把所得的3個(gè)V值的平均,即得到可信度和準(zhǔn)確度高的解吸罐 的死體積V。
[0068] 該方法的優(yōu)點(diǎn)是,儀器不必要預(yù)先標(biāo)定參比池的體積,且避免了測(cè)試溫度對(duì)參比 池體積變化而影響計(jì)算死體積。
[0069] 6)解吸附氣量和損失氣的計(jì)算
[0070] 將過程(3)獲得的溫壓數(shù)據(jù),和相關(guān)參數(shù),錄入數(shù)據(jù)分析軟件,即可獲得即使解吸 附氣量數(shù)據(jù),解吸附量與的相關(guān)圖譜,以及損失氣量。
[0071] 解吸附氣量和損失氣計(jì)算的原理如下:
[0072] 解吸附氣量的計(jì)算,由氣體狀態(tài)方程計(jì)算得到
[0073]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種頁(yè)巖氣現(xiàn)場(chǎng)解吸附分析儀,包括解吸罐,其特征在于,還包括參比池和恒溫箱, 在恒溫箱中設(shè)有解吸罐、參比池、第一氣動(dòng)電磁閥、第二氣動(dòng)電磁閥、第三氣動(dòng)電磁閥、第四 氣動(dòng)電磁閥和溫控器;所述的解吸罐經(jīng)管道分別與第二氣動(dòng)電磁閥、第四氣動(dòng)電磁閥相連, 第四氣動(dòng)電磁閥另外一端與排氣管相連,排氣管穿出恒溫箱上的排氣孔,在解吸罐與第四 氣動(dòng)電磁閥之間的管道上還連有采氣管,該采氣管與恒溫箱壁上的便攜式采氣接口相連, 在排氣管和采氣管上都還設(shè)有單向閥,所述的參比池經(jīng)管道分別與第一氣動(dòng)電磁閥、第二 氣動(dòng)電磁閥和第三氣動(dòng)電磁閥相連,第一氣動(dòng)電磁閥另一端與氦氣進(jìn)氣管相連,在氦氣進(jìn) 氣管中設(shè)有單向閥,所述的第三氣動(dòng)電磁閥的另一端與排氣管上的單向閥至第四氣動(dòng)電磁 閥之間的管道相連,所述的第一氣動(dòng)電磁閥、第二氣動(dòng)電磁閥、第三氣動(dòng)電磁閥和第四氣動(dòng) 電磁閥經(jīng)線路與匯流板相連,通過匯流板進(jìn)行控制,匯流板再與溫壓控件信號(hào)相連,所述的 參比池設(shè)有第一熱電偶和第一壓力傳感器,所述的解吸罐設(shè)有第二熱電偶和第二壓力傳感 器,第一熱電偶和第二熱電偶都與溫壓控件信號(hào)相連;還設(shè)有上位機(jī),所述的溫壓控件與上 位機(jī)信號(hào)相連,所述的解吸罐外套有解吸罐加熱套,該解吸罐加熱套與溫控器連接; 所述的溫控器是對(duì)恒溫箱中的溫度和解吸罐加熱套進(jìn)行控制; 所述的溫壓控件是接收匯流板傳輸過來的信號(hào),以及第一熱電偶和第二熱電偶的信號(hào) 并將其傳輸?shù)缴衔粰C(jī),并接收上位機(jī)傳輸來的控制信號(hào),再發(fā)出信號(hào)給匯流板,以對(duì)第一氣 動(dòng)電磁閥、第二氣動(dòng)電磁閥、第三氣動(dòng)電磁閥和第四氣動(dòng)電磁閥進(jìn)行控制; 所述的上位機(jī)用于接收溫壓控件傳輸來的數(shù)據(jù),對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行顯示,存儲(chǔ)和分析,并下發(fā) 信號(hào)給與溫壓控件對(duì)其進(jìn)行控制,通過上位機(jī)直觀的顯示測(cè)量過程和結(jié)果。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的頁(yè)巖氣現(xiàn)場(chǎng)解吸附分析儀,其特征在于,所述的第一壓力傳 感器、第二壓力傳感器都與溫壓控件信號(hào)相連,第一壓力傳感器和第二壓力傳感器將數(shù)據(jù) 傳輸?shù)綔貕嚎丶?,溫壓控件再將信?hào)傳輸?shù)缴衔粰C(jī)并進(jìn)行顯示,溫控器與上位機(jī)相連,上位 機(jī)將控制信號(hào)傳輸?shù)綔乜仄鳎瑢?duì)溫控器進(jìn)行控制。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的頁(yè)巖氣現(xiàn)場(chǎng)解吸附分析儀,其特征在于,所述的溫控器包括 設(shè)于恒溫箱中的電加熱裝置,通過控制該電加熱裝置對(duì)恒溫箱中的溫度進(jìn)行控制。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種頁(yè)巖氣現(xiàn)場(chǎng)解吸附分析儀。本發(fā)明的頁(yè)巖氣現(xiàn)場(chǎng)解吸分析儀整體結(jié)構(gòu)緊湊、對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境要求不高,適用于車載或者緊臨井場(chǎng)簡(jiǎn)易房屋方便現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試。它的功率較小,可用發(fā)電機(jī)供電,亦可常規(guī)供電。該套儀器不僅可測(cè)試頁(yè)巖氣現(xiàn)場(chǎng)的含氣量,亦可測(cè)試致密氣、煤層氣等現(xiàn)場(chǎng)巖芯的含氣量,且精確度更高。根據(jù)井場(chǎng)客戶測(cè)試的要求,頁(yè)巖氣現(xiàn)場(chǎng)快速解吸分析儀可與在線氣體分析儀相連,同步分析頁(yè)巖脫附過程氣體成份及變化。這可快速確定頁(yè)巖氣的成份,以及研究脫氣的規(guī)律。頁(yè)巖氣現(xiàn)場(chǎng)解吸分析儀配備氣體樣品快捷式采氣接口,方便獲取巖芯樣品分離出的氣體,以供后續(xù)的實(shí)驗(yàn)室精確測(cè)試分析,像實(shí)驗(yàn)室內(nèi)氣體組份分析、氣體同位素分析等。
【IPC分類】G01N7-04
【公開號(hào)】CN104655522
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510054451
【發(fā)明人】王思波, 宋之光
【申請(qǐng)人】王思波
【公開日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2015年2月2日