一種氟醚菌酰胺殘留量的gc-ecd測定方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種氟醚菌酰胺殘留量的GC-ECD測定方法，更具體地說是采用氣相 色譜-電子捕獲檢測器（GC-ECD)測定糧谷、豬肉、牛肉、羊肉、雞肉等動物肌肉及制品等復 雜基質(zhì)的動植物源性食品中殘留的氟醚菌酰胺含量的方法，屬于農(nóng)藥殘留量的測定技術領 域。
【背景技術】
[0002] 氟醚菌酰胺（LH-2010A)是山東省聯(lián)合農(nóng)藥工業(yè)有限公司于2010年創(chuàng)新合成 的一種新型含氟苯甲酰胺類殺菌劑，化學名稱為：N-(3-氯-5-(三氟甲基）吡啶-2-甲 基）-2, 3, 5, 6-四氟-4-甲氧基苯甲酰胺，結(jié)構(gòu)式為：
【主權項】
1. 一種氟醚菌酰胺殘留量的GC-ECD測定方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟： (1) 提取 稱取混勻樣品于具塞離心管中，加適量水后，加入乙腈或含1 %乙酸的乙腈溶液均質(zhì)或 振蕩超聲提取后，加入氯化鈉或乙酸鈉中的一種和無水硫酸鎂，劇烈渦旋lmin后離心； (2) 凈化 移取一定體積樣品提取液，濃縮至lmL左右，經(jīng)C18/PSA固相萃取柱凈化，乙腈洗脫，收 集洗脫液，濃縮至干后，用體積比為1/1的丙酮/正己烷混合溶劑溶解定容，過膜后，待氣相 色譜-電子轟擊離子源-質(zhì)譜（GC-ECD)檢測； (3) 標準工作溶液的配制 準確配制一定濃度的標準儲備液和標準中間液，然后配制成至少3個濃度的氟醚菌酰 胺系列混合標準工作液； (4) 測定和結(jié)果計算 將步驟（3)中的各濃度梯度的標準工作液進行GC-ECD測定，以標準工作液的色譜峰面 積對其相應濃度進行回歸分析，得到標準工作曲線；在相同條件下將步驟（2)中凈化后的 樣品液注入GC-ECD進行測定，測得樣品液中氟醚菌酰胺的色譜峰面積，代入標準曲線，得 到樣品液中氟醚菌酰胺含量，然后根據(jù)樣品液所代表試樣的質(zhì)量計算得到樣品中氟醚菌酰 胺殘留量。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種氟醚菌酰胺殘留量的GC-ECD測定方法，其特征在于，步 驟（1)中樣品若為糧谷及動物肝臟等含水量較少的樣品，提取前須加適量水充分浸潤。
3. 根據(jù)權利要求1所述的一種氟醚菌酰胺殘留量的GC-ECD測定方法，其特征在于，步 驟⑴中采用乙腈提取時需加入氯化鈉鹽析，采用含1%乙酸的乙腈溶液提取時需加入乙 酸鈉鹽析。
4. 根據(jù)權利要求1所述的一種氟醚菌酰胺殘留量的GC-ECD測定方法，其特征在于，步 驟⑵中進行C18/PSA固相萃取凈化，乙腈洗脫時，洗脫體積為6~8mL。
5. 根據(jù)權利要求1所述的一種氟醚菌酰胺殘留量的GC-ECD測定方法，其特征在于， 步驟（4)中GC-E⑶分析條件為：色譜柱：DB-5毛細管色譜柱，柱長30m，內(nèi)徑0. 32mm，膜厚 0. 25ym;進樣口溫度250°C ;載氣：高純氮氣，柱流量為1.5mL/min ;不分流模式進樣，進樣 量：1 y L ;恒流模式，流速1. OmL/min ;升溫程序：初溫60°C保持2min，以每分鐘20°C的速度 升至200 °C，然后以每分鐘2 °C的速度升至220 °C，再以每分鐘20 °C的速度升至280 °C，保持 lOmin，檢測器溫度為300°C，尾吹氣流量為30mL/min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氟醚菌酰胺殘留量的GC-ECD測定方法，該方法主要用于測定糧谷、動物源性食品等復雜基質(zhì)食品農(nóng)產(chǎn)品中殘留的氟醚菌酰胺含量的方法。用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均質(zhì)提取樣品中殘留的氟醚菌酰胺，C18/PSA固相萃取柱凈化濃縮后，氣相色譜-電子捕獲檢測器（GC-ECD）檢測，外標法定量。本方法平均回收率為86.4%～92.3%，平均相對標準偏差（RSD）為4.1%～5.4%，檢出限低于2.08 μg/kg，具有操作簡便、快速、去雜效果好、靈敏度高、重復性好、定量準確的優(yōu)點。能滿足0.01 mg/kg殘留限量的“一律標準”技術要求，為保障我國人民食品安全、對外出口貿(mào)易健康發(fā)展提供有力的技術支撐。
【IPC分類】G01N30-14, G01N30-02
【公開號】CN104655765
【申請?zhí)枴緾N201510109769
【發(fā)明人】馬惠, 郭慶龍
【申請人】郭慶龍
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2015年3月12日