準確節(jié)能降耗測定cod的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種準確節(jié)能降耗測定COD的方法，屬于污水處理領(lǐng)域中水質(zhì)監(jiān)測方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，COD (指化學(xué)需氧量chemical oxygen demand)檢測法常采用的傳統(tǒng)的加熱 回流法和HACH COD法。其中，前者裝置體積較大，試劑用量大，成本高，樣品消解過程中安 全性差，對同時測定多組水樣有一定局限性。后者監(jiān)測中需要購買專用HACH試劑即HACH 比色計，價格昂貴，且HACH比色管一次性使用浪費嚴重，若使用替代試劑代替專用HACH試 劑，在比色測量中，HACH透明螺紋管容易磨損，將直接影響測量結(jié)果的準確性。
[0003] 由上述內(nèi)容可知，目前采用的常規(guī)COD檢測方法均具有一定的缺陷，因此有必要 設(shè)計一種準確節(jié)能降耗測定COD的方法，以克服上述缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之缺陷，提供了一種準確、便捷、安全及環(huán)保的準 確節(jié)能降耗測定COD的方法。
[0005] 本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的：
[0006] 本發(fā)明提供一種準確節(jié)能降耗測定COD的方法，包括以下步驟：步驟一：配制濃度 為0. 25mol/L的重鉻酸鉀標準溶液；步驟二：配制試亞鐵靈指示液，將鄰菲啰啉和硫酸亞鐵 溶于去離子水中，并進行稀釋；步驟三：配制硫酸亞鐵銨溶液；步驟四：配制1 %的硫酸-硫 酸銀溶液，于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀；步驟五：對步驟三中的硫酸亞鐵銨溶液進行 標定，準確吸取ImL重鉻酸鉀標準溶液于50mL錐形瓶中，加水稀釋至20mL，緩慢加入3mL濃 硫酸，搖勻，冷卻后，加入1滴試亞鐵靈指示劑，將硫酸亞鐵按溶液置于座式微量滴定管中 進行滴定，記錄滴定體積為V tl，硫酸亞鐵銨溶液的濃度為C = 0. 25 X 1/\;步驟六：進行消 解實驗，取HACH透明螺紋管，稱入0. 04g硫酸汞，加入2mL水樣，記錄V7wf，同時加入ImL步 驟一配制的重鉻酸鉀標準溶液和3mL步驟四配制的硫酸-硫酸銀溶液，再將HACH透明螺紋 管放入HACH消解儀中，在150°C下，消解2小時；步驟七：消解實驗結(jié)束后，進行滴定實驗， 將HACH透明螺紋管內(nèi)的溶液冷卻至室溫，采用去離子水將溶液轉(zhuǎn)移到50mL錐形瓶中并稀 釋至20mL，然后加入1滴步驟二配制的試亞鐵靈指示液，利用裝有硫酸亞鐵銨溶液的座式 微量滴定管進行滴定，對實測樣品和空白滴定體積分別記為VJPV ee，最后根據(jù)公式COD = (V空白-V1) XCX8X 1000/V水樣，即可計算出COD的具體數(shù)值。
[0007] 進一步地，所述重鉻酸鉀標準溶液的配制過程為：稱取預(yù)先在120°C烘干2小時的 基準或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12. 258g溶于去離子水中，移入1000 mL容量瓶，稀釋至標線，再搖 勻。
[0008] 進一步地，所述試亞鐵靈指示液的配制過程為：稱取I. 485g鄰菲P羅啉和0. 695g硫 酸亞鐵溶于去離子水中，稀釋至l〇〇mL。
[0009] 進一步地，所述試亞鐵靈指示液貯存于棕色瓶內(nèi)。
[0010] 進一步地，所述硫酸亞鐵銨溶液的配制過程為：稱取39. 5g硫酸亞鐵銨溶于去離 子水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000 mL容量瓶中，加入稀釋至標線，并 搖勻。
[0011] 進一步地，所述座式微量滴定管的精度為〇. OlrnL。
[0012] 進一步地，所述HACH透明螺紋管的型號為16mmX 100mm。
[0013] 本發(fā)明具有以下有益效果：
[0014] 所述準確節(jié)能降耗測定COD的方法與傳統(tǒng)的COD測試方法相比，取樣量與消解液 等量減少90%，廢液量也減少了 90%，電費縮減70% ;與HACH COD法相比，可以多次重復(fù) 使用HACH透明螺紋管，免除管壁磨損情況對測量結(jié)果的影響，降低測試成本及保證結(jié)果具 有較高的準確率。該方法準確、便捷、安全及環(huán)保。
【具體實施方式】
[0015] 下面對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例 僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技 術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護的范 圍。
[0016] 本發(fā)明實施例提供一種準確節(jié)能降耗測定COD (化學(xué)需氧量）的方法，包括以下步 驟：
[0017] 步驟一：配制濃度為0. 25mol/L的重鉻酸鉀標準溶液，所述重鉻酸鉀標準溶液的 配制過程為：稱取預(yù)先在120°C烘干2小時的基準或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12. 258g溶于去離子 水中，移入1000 mL容量瓶，稀釋至標線，再搖勻。
[0018] 步驟二：配制試亞鐵靈指示液，將鄰菲啰啉（C12H8N 2 · H2O)和硫酸亞鐵 (FeSO4 ·7Η20)溶于去離子水中，并進行稀釋。所述試亞鐵靈指示液的具體配制過程為：稱 取I. 485g鄰菲啰啉和0. 695g硫酸亞鐵溶于去離子水中，稀釋至100mL。其中，由于試亞鐵 靈見光易分解，所述試亞鐵靈指示液應(yīng)貯存于棕色瓶內(nèi)。
[0019] 步驟三：配制硫酸亞鐵銨溶液，所述硫酸亞鐵銨溶液的配制過程為：稱取39. 5g硫 酸亞鐵銨溶于去離子水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000 mL容量瓶中， 加入稀釋至標線，并搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。
[0020] 步驟四：配制1 %的硫酸-硫酸銀溶液，于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置 1~2d，不時搖動使其溶解。
[0021] 步驟五：對步驟三中的硫酸亞鐵銨溶液進行標定，準確吸取ImL重鉻酸鉀標準溶 液于50mL錐形瓶中，加水稀釋至20mL，緩慢加入3mL濃硫酸，搖勻，冷卻后，加入1滴試亞鐵 靈指示劑，將硫酸亞鐵銨溶液置于座式微量滴定管中進行滴定，記錄滴定體積為V tl，硫酸亞 鐵銨溶液的濃度為C = 0. 25X 1/\。其中，所述座式微量滴定管的精度為0.0 lmL。
[0022] 步驟六：進行消解實驗，取HACH透明螺紋管，所述HACH透明螺紋管的型號為 16mmX100mm，準確稱入0.04g硫酸采，加入2mL水樣，記錄V水樣，同時加入ImL步驟一配制的 重鉻酸鉀標準溶液和3mL步驟四配制的硫酸-硫酸銀溶液，擰緊HACH透明螺紋管的管蓋， 再將HACH透明螺紋管放入HACH消解儀中，在150 °C下，消解2小時。
[0023] 步驟七：消解實驗結(jié)束后，進行滴定實驗，將HACH透明螺紋管內(nèi)的溶液冷卻至 室溫，采用去離子水3-4次將溶液轉(zhuǎn)移到50mL錐形瓶中并采用去離子水稀釋至20mL， 然后加入1滴步驟二配制的試亞鐵靈指示液，利用裝有硫酸亞鐵銨溶液的座式微量滴定 管進行滴定，對實測樣品和空白滴定體積分別記為％和V ，最后根據(jù)公式COD = (Ve 白-V1) XCX8X 1000/V水樣，即可計算出COD的具體數(shù)值。
[0024] 其中，所述準確節(jié)能降耗測定COD的方法在進行消解實驗的過程中，選擇加入ImL 步驟一配制的重鉻酸鉀標準溶液和3mL步驟四配制的硫酸-硫酸銀溶液，之所以有這樣的 選擇，是由于重鉻酸鉀標準溶液和硫酸-硫酸銀溶液的物質(zhì)的量對COD的測定有較大的影 響，因此需要選擇一個較為適宜的數(shù)值。 「00251 加下弄所示，亦不同重鉻酸細加入量的備件下，COD這:涮倌與標準倌的對比，
【主權(quán)項】
1. 一種準確節(jié)能降耗測定COD的方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟一：配制濃度為0. 25mol/L的重鉻酸鉀標準溶液； 步驟二：配制試亞鐵靈指示液，將鄰菲啰啉和硫酸亞鐵溶于去離子水中，并進行稀釋； 步驟三：配制硫酸亞鐵銨溶液； 步驟四：配制1 %的硫酸-硫酸銀溶液，于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀； 步驟五：對步驟三中的硫酸亞鐵銨溶液進行標定，準確吸取lmL重鉻酸鉀標準溶液于 50mL錐形瓶中，加水稀釋至20mL，緩慢加入3mL濃硫酸，搖勻，冷卻后，加入1滴試亞鐵靈指 示劑，將硫酸亞鐵銨溶液置于座式微量滴定管中進行滴定，記錄滴定體積為％，硫酸亞鐵銨 溶液的濃度為C = 0. 25X 1/VQ; 步驟六：進行消解實驗，取HACH透明螺紋管，稱入0. 04g硫酸汞，加入2mL水樣，記錄V 水樣，同時加入lmL步驟一配制的重鉻酸鉀標準溶液和3mL步驟四配制的硫酸-硫酸銀溶液， 再將HACH透明螺紋管放入HACH消解儀中，在150 °C下，消解2小時； 步驟七：消解實驗結(jié)束后，進行滴定實驗，將HACH透明螺紋管內(nèi)的溶液冷卻至室溫，采 用去離子水將溶液轉(zhuǎn)移到50mL錐形瓶中并稀釋至20mL，然后加入1滴步驟二配制的試亞 鐵靈指示液，利用裝有硫酸亞鐵銨溶液的座式微量滴定管進行滴定，對實測樣品和空白滴 定體積分別記為％和V ee，最后根據(jù)公式COD = (Vee -VD X CX 8 X 1000/V7ic#，即可計算出 COD的具體數(shù)值。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種準確節(jié)能降耗測定COD的方法，其特征在于：所述重鉻酸 鉀標準溶液的配制過程為：稱取預(yù)先在120°C烘干2小時的基準或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12. 258g 溶于去離子水中，移入l〇〇〇mL容量瓶，稀釋至標線，再搖勻。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種準確節(jié)能降耗測定COD的方法，其特征在于：所述試亞鐵 靈指示液的配制過程為：稱取1. 485g鄰菲啰啉和0. 695g硫酸亞鐵溶于去離子水中，稀釋至 100mL〇
4. 如權(quán)利要求1或3所述的一種準確節(jié)能降耗測定COD的方法，其特征在于：所述試 亞鐵靈指示液貯存于棕色瓶內(nèi)。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種準確節(jié)能降耗測定COD的方法，其特征在于：所述硫酸亞 鐵銨溶液的配制過程為：稱取39. 5g硫酸亞鐵銨溶于去離子水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL 濃硫酸，冷卻后移入l〇〇〇mL容量瓶中，加入稀釋至標線，并搖勻。
6. 如權(quán)利要求1所述的一種準確節(jié)能降耗測定COD的方法，其特征在于：所述座式微 量滴定管的精度為O.OlmL。
7. 如權(quán)利要求1所述的一種準確節(jié)能降耗測定COD的方法，其特征在于：所述HACH透 明螺紋管的型號為16mmX 100mm。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種準確節(jié)能降耗測定COD的方法，包括以下步驟：配制濃度為0.25mol/L的重鉻酸鉀標準溶液；配制試亞鐵靈指示液：配制硫酸亞鐵銨溶液；配制硫酸-硫酸銀溶液；對硫酸亞鐵銨溶液進行標定，吸取1mL重鉻酸鉀標準溶液，加水稀釋至20mL，加3mL濃硫酸，加入1滴試亞鐵靈指示劑，將硫酸亞鐵銨溶液置于座式微量滴定管中進行滴定；取HACH透明螺紋管，稱入0.04g硫酸汞，加入2mL水樣，同時加入1mL重鉻酸鉀標準溶液和3mL硫酸-硫酸銀溶液，再放入HACH消解儀中；進行滴定實驗，將HACH透明螺紋管內(nèi)的溶液冷卻至室溫，采用去離子水將溶液轉(zhuǎn)移到50mL錐形瓶中并稀釋至20mL，加入1滴試亞鐵靈指示液，利用座式微量滴定管進行滴定，即可完成對COD的測定，該方法準確、便捷、安全及環(huán)保。
【IPC分類】G01N31-16, G01N31-22
【公開號】CN104655790
【申請?zhí)枴緾N201510036812
【發(fā)明人】董冰鋒, 孫英杰, 申勝利, 楊斌, 柯偉, 董培培
【申請人】中建三局機電工程有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2015年1月26日