核磁共振低溫孔隙分析系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種孔隙分析系統(tǒng)，尤其是涉及一種核磁共振低溫孔隙分析系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]眾所周知，多孔材料在眾多工業(yè)及科研領(lǐng)域具有重大的技術(shù)重要性，如:可控藥物釋放、催化、氣體分離、包括殺菌在內(nèi)的過(guò)濾、材料技術(shù)、環(huán)境保護(hù)和污染控制、天然蓄儲(chǔ)性巖石、建筑材料性質(zhì)、高分子和陶瓷工業(yè)等。多孔材料可以是細(xì)的或粗的粉末、堆積體、擠出物、薄片或單塊體等，其性能(如強(qiáng)度、反應(yīng)性、滲透性或吸附容量)由其孔結(jié)構(gòu)決定，已有多種方法用于表征孔結(jié)構(gòu)，通?？捉Y(jié)構(gòu)的表征包括測(cè)定孔徑分布，以及總孔容或者孔隙率。
[0003]目前最常用孔結(jié)構(gòu)表征方法有壓汞法和氣體吸附分析法。其中壓汞法通過(guò)加壓向孔內(nèi)充汞，通過(guò)壓力與孔隙大小之間的關(guān)系及充汞量來(lái)測(cè)量材料的孔隙結(jié)構(gòu)。此方法適用于孔直徑范圍大約在3nm至400 μ m之間，尤其是0.Ιμπι至100 μ m之間的大多數(shù)材料。另一種氣體吸附法通過(guò)氣體(通常為氮?dú)?在多孔材料中的等溫吸附或脫附過(guò)程來(lái)表征孔隙結(jié)構(gòu)。吸附和脫附壓力對(duì)應(yīng)孔徑大小，吸附量和脫附量用于計(jì)算孔隙體積。該方法可適用于測(cè)量孔徑范圍大約在0.4nm至10nm之間的孔。這兩種方法都是完善的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法，各有其優(yōu)點(diǎn)和不足之處。壓汞法具有測(cè)試速度快(lh)、孔徑測(cè)量范圍廣的優(yōu)點(diǎn)，但同時(shí)會(huì)造成汞污染，高壓也會(huì)破壞孔隙結(jié)構(gòu)；氣體吸附法的測(cè)試范圍可以到達(dá)微孔，其對(duì)介孔的測(cè)試也非常準(zhǔn)確，它不適用于大孔的測(cè)試，同時(shí)測(cè)試時(shí)間較長(zhǎng)(40h)。
[0004]由于孔隙結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性，只用一種方法很難得到完整的孔隙結(jié)構(gòu)信息，一般需要通過(guò)使用多種手段來(lái)表征材料的孔隙結(jié)構(gòu)，因此，開(kāi)發(fā)出基于不用理論基礎(chǔ)的新孔隙結(jié)構(gòu)分析方法可以作為現(xiàn)有方法的有效補(bǔ)充。本發(fā)明核磁共振低溫孔隙分析系統(tǒng)這是一種新穎的孔隙結(jié)構(gòu)測(cè)試方法，它的理論基礎(chǔ)是Gibbs - Thomson方程，測(cè)試手段是核磁共振技術(shù)。與核磁共振低溫測(cè)孔法類(lèi)似的新孔隙結(jié)構(gòu)分析方法有差示掃描量熱孔隙分析法，它利用探針液體相變時(shí)釋放或吸收的相變潛熱來(lái)測(cè)量探針物質(zhì)相變溫度的變化及發(fā)生相變的物質(zhì)含量從而得到材料的孔隙結(jié)構(gòu)。由于相變潛熱的釋放或吸收是在一瞬間完成的，所以測(cè)試過(guò)程中這種方法不能任意延長(zhǎng)測(cè)試時(shí)間以增加準(zhǔn)確度，這就限制了這種方法的分辨率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的是:提供一種不僅不會(huì)破壞多孔材料的孔隙結(jié)構(gòu)，無(wú)污染、運(yùn)行平穩(wěn)、操作簡(jiǎn)便、精確控溫，而且適合多種多孔材料的測(cè)量，測(cè)量準(zhǔn)確度高的核磁共振低溫孔隙分析系統(tǒng)。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種核磁共振低溫孔隙分析系統(tǒng)，包括核磁共振系統(tǒng)，與所述核磁共振系統(tǒng)內(nèi)部連通的樣品溫控系統(tǒng)，以及與所述核磁共振系統(tǒng)連接的控制系統(tǒng)；所述樣品溫控系統(tǒng)包括組合式氣源系統(tǒng)，與所述組合式氣源系統(tǒng)連通的低溫液浴槽，外部設(shè)有加熱電阻且將所述低溫液浴槽和所述核磁共振系統(tǒng)內(nèi)部連通的通氣管路一，設(shè)于所述核磁共振系統(tǒng)內(nèi)部的溫度傳感器，以及溫控媒介；所述加熱電阻和所述溫度傳感器與所述控制系統(tǒng)連接，同時(shí)所述溫控媒介依次通過(guò)組合式氣源系統(tǒng)、低溫液浴槽、通氣管路一進(jìn)入核磁共振系統(tǒng)內(nèi)部。
[0007]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述組合式氣源系統(tǒng)包括空壓機(jī)，與所述空壓機(jī)連通的制冷式干燥機(jī)，以及與所述制冷式干燥機(jī)連通的吸附式干燥機(jī)，所述吸附式干燥機(jī)與所述低溫液浴槽連通。
[0008]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述核磁共振系統(tǒng)為低場(chǎng)永磁核磁共振系統(tǒng)。
[0009]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述溫控媒介選自氮?dú)饣蚩諝?，本發(fā)明測(cè)試過(guò)程中多孔材料樣品一直處與磁場(chǎng)之中，樣品空間中不能有金屬、不能有其它含氫的物質(zhì)，因此核磁分析的多孔材料樣品不能直接用熱電阻或壓縮機(jī)冷媒直接進(jìn)行加熱和降溫，因此采用氮?dú)饣蚋稍锟諝鈿饬髯鳛闇乜孛浇閷?duì)多孔材料樣品進(jìn)行變溫操作是比較合適的方法。
[0010]作為進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案，所述溫控媒介選自空氣，由于測(cè)試時(shí)間較長(zhǎng)(5h以上)，氣流量需求很大，使用氮?dú)庑枰?jīng)常購(gòu)置和更換氮?dú)猓@增加了實(shí)驗(yàn)的繁瑣程度，流量穩(wěn)定的干燥壓縮空氣是最合適的溫控媒介，它能夠?yàn)闃悠诽峁┓€(wěn)定的可長(zhǎng)時(shí)間工作的溫度環(huán)境。
[0011]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述空壓機(jī)與所述制冷式干燥機(jī)通過(guò)通氣管路二連通。
[0012]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述吸附式干燥機(jī)與所述低溫液浴槽通過(guò)通氣管路三連通。
[0013]作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述加熱電阻和所述溫度傳感器通過(guò)一溫控器連接所述控制系統(tǒng)。
[0014]本發(fā)明具體工作過(guò)程如下:空壓機(jī)提供的流量穩(wěn)定的空氣氣流首先經(jīng)制冷式干燥機(jī)除去大量水分，再經(jīng)由吸附式干燥機(jī)進(jìn)一步去除殘余水分，空氣氣流經(jīng)低溫液浴槽(溫度-60°C)時(shí)，便不會(huì)在其中發(fā)生水分結(jié)晶現(xiàn)象，從而保證了干燥低溫氣流輸出的穩(wěn)定及設(shè)備的長(zhǎng)時(shí)間工作，之后空氣氣流(溫度穩(wěn)定的冷氣流溫度_55°C)經(jīng)過(guò)加熱電阻升溫進(jìn)入核磁共振系統(tǒng)內(nèi)部，溫度傳感器探測(cè)多孔材料樣品所在空間的空氣環(huán)境溫度，溫控器實(shí)時(shí)讀取溫度傳感器傳來(lái)的溫度數(shù)據(jù)，并通過(guò)控制加熱電阻的電流來(lái)控制核磁共振系統(tǒng)內(nèi)部(樣品空間)的環(huán)境溫度(-20 0C )。
[0015]本發(fā)明核磁共振低溫孔隙分析系統(tǒng)的理論基礎(chǔ)是Gibbs - Thomson方程，測(cè)試手段是核磁共振技術(shù)，在控制系統(tǒng)集成一套專(zhuān)業(yè)的核磁共振低溫孔隙分析測(cè)試軟件，用于完成低溫孔隙測(cè)試的校正、變溫、測(cè)試、計(jì)算及繪圖，此軟件界面友好，易于使用。
[0016]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
1.本發(fā)明核磁共振低溫孔隙分析系統(tǒng)，不會(huì)破壞多孔材料的孔隙結(jié)構(gòu)，且無(wú)污染，適合多種多孔材料的測(cè)量，同時(shí)運(yùn)行平穩(wěn)、操作簡(jiǎn)便、精確控溫，且測(cè)量準(zhǔn)確度高；
2.本發(fā)明在孔隙結(jié)構(gòu)測(cè)試中經(jīng)常應(yīng)用到礦物和水泥材料，這兩種材料中多含有一定的順磁性物質(zhì)，所以不易受順磁物質(zhì)影響的低場(chǎng)永磁核磁共振系統(tǒng)比較適用于核磁共振低溫孔隙分析的測(cè)試，同時(shí)相對(duì)于超導(dǎo)核磁系統(tǒng)，低場(chǎng)核磁共振系統(tǒng)在功能實(shí)現(xiàn)的前提下也極大的降低了成本；
3.本發(fā)明的組合式氣源系統(tǒng)消除了對(duì)核磁信號(hào)產(chǎn)生干擾的水分，同時(shí)空氣不會(huì)在經(jīng)低溫液浴槽時(shí)發(fā)生水分結(jié)晶現(xiàn)象，保證了干燥低溫氣流輸出的穩(wěn)定及設(shè)備的長(zhǎng)時(shí)間工作；
4.本發(fā)明的加熱電阻和溫度傳感器通過(guò)溫控器連接控制系統(tǒng)，可以自動(dòng)對(duì)樣品空間進(jìn)行控溫以及自動(dòng)采集樣品信號(hào)。
【附圖說(shuō)明】
[0017]下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述:
圖1為本發(fā)明核磁共振低溫孔隙分析系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為本發(fā)明核磁共振低溫孔隙分析系統(tǒng)原理圖；
其中:I核磁共振系統(tǒng)，2控制系統(tǒng)，3低溫液