氧化鋯中氯含量檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及氧化鋯技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及氧化鋯中氯含量檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 二氧化鋯(化學(xué)式：Zr02)是鋯的主要氧化物，通常狀況下為白色無(wú)臭無(wú)味晶體，難 溶于水、鹽酸和稀硫酸。一般常含有少量的二氧化鉿?；瘜W(xué)性質(zhì)不活潑，且高熔點(diǎn)、高電阻 率、高折射率和低熱膨脹系數(shù)的性質(zhì)，使它成為重要的耐高溫材料、陶瓷絕緣材料和陶瓷遮 光劑，亦是人工鉆的主要原料。
[0003] 氧化鋯陶瓷是利用氧化鋯粉末制成的陶瓷產(chǎn)品，目前，氧化鋯陶瓷得到了廣泛的 應(yīng)用。氧化鋯陶瓷主要是使用氧化鋯粉末壓制、燒結(jié)形成，因此氧化鋯粉末中的雜質(zhì)含量對(duì) 其陶瓷產(chǎn)品的影響很大，尤其是氧化鋯中的氯雜質(zhì)，需要控制在一定范圍內(nèi)。
[0004] 為了降低氯雜質(zhì)對(duì)氧化鋯陶瓷產(chǎn)品的影響，在氧化鋯粉末使用前，需要檢測(cè)其中 的氯含量是否達(dá)標(biāo)。目前，此類的檢測(cè)方法還未見(jiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種氧化鋯中氯含量檢測(cè)方法，其可以精確地檢測(cè) 出氧化鋯粉末中氯的含量，降低氯雜質(zhì)對(duì)氧化鋯陶瓷產(chǎn)品的影響，保證氧化鋯陶瓷產(chǎn)品的 質(zhì)量。
[0006] 本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：氧化鋯中氯含量檢測(cè)方法，其包括如下步驟： 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：稱取烘干的基準(zhǔn)氯化鈉，制備成氯離子含量一定的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液；待測(cè) 液制備：稱取氧化鋯粉料，溶于微酸溶液中，加水稀釋，制成待測(cè)液；標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：準(zhǔn)確吸 取幾組氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于比色管中，各加入相同體積的上述微酸溶液若干，再加入相同 體積的水稀釋，再加入相同體積的硝酸銀溶液，混勻；使用比色皿，以水做參比溶液，在分光 光度計(jì)上于波長(zhǎng)440nm處測(cè)其吸光度，從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)比色液的吸光度中減去空白溶液的吸光 度，以氯的含量為橫坐標(biāo)，所對(duì)應(yīng)的吸光度做縱坐標(biāo)，繪制工作曲線；待測(cè)液測(cè)定：取待測(cè) 試液于比色管中，加與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟相同量的上述微酸溶液，用標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟相 同量的水稀釋，再加入與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟相同量的硝酸銀溶液，混勻，使用比色皿，以水 做參比溶液，在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)440nm處測(cè)其吸光度，從工作曲線上查出待測(cè)試液的 氯含量。
[0007] 對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)為，所述的氧化鋯中氯含量檢測(cè)方法，包括如下步 驟：標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：稱取烘干的基準(zhǔn)氯化鈉，制備成氯離子含量為〇. lmg/ml的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液； 待測(cè)液制備：稱取氧化鋯粉料，溶于lmol/L的硝酸溶液中，加水稀釋；其中每克氧化鋯加 5ml硝酸溶液，并稀釋至100ml，制成待測(cè)液；標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：準(zhǔn)確吸取幾組氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，分 別置于比色管中，各加入相同體積的lmol/L的硝酸溶液若干，加入相同體積的水稀釋，再 加入相同體積的〇. 1%的硝酸銀溶液，混勻；使用比色皿，以水做參比溶液，在分光光度計(jì)上 于波長(zhǎng)440nm處測(cè)其吸光度，從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)比色液的吸光度中減去空白溶液的吸光度，以氯 的含量為橫坐標(biāo)，所對(duì)應(yīng)的吸光度做縱坐標(biāo)，繪制工作曲線；待測(cè)液測(cè)定：取待測(cè)試液于比 色管中，加與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟相同量的lmol/L硝酸溶液，用標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟相同量的 水稀釋，再加入與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟相同量的〇. 1%的硝酸銀溶液，混勻，使用比色皿，以水 做參比溶液，在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)440nm處測(cè)其吸光度，從工作曲線上查出待測(cè)試液的 氯含量。
[0008] 對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)為，所述的氧化鋯中氯含量檢測(cè)方法，包括如下步 驟：標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：準(zhǔn)確稱取0. 1649g經(jīng)270~300°C烘干的基準(zhǔn)氯化鈉于燒杯中，用水溶 解后，轉(zhuǎn)移至IL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存在塑料瓶中，制得氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，該溶液中 Iml含0.1 mg氯離子；待測(cè)液制備：稱取研磨后的氧化鋯粉料Ig左右，精確至0.0 OOlg，放入 100mL容量瓶瓶中，加入5ml lmol/L的硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻浸泡2h，將浸泡后 的溶液過(guò)濾，濾液做即為待測(cè)液；標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：根據(jù)試樣中氯的含量，分別準(zhǔn)確吸取〇、1、 2、3、4ml氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組50ml比色管中，加7. 5ml lmol/L的硝酸溶液，用水稀釋 至約25ml，加入IOml 0. 1%的硝酸銀溶液，混勻；使用3cm比色皿，以水做參比溶液，在分光 光度計(jì)上于波長(zhǎng)440nm處測(cè)其吸光度。從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)比色液的吸光度中減去空白溶液的吸光 度，以氯的含量為橫坐標(biāo)，所對(duì)應(yīng)的吸光度做縱坐標(biāo)，繪制工作曲線；待測(cè)液測(cè)定：用移液 管移取IOml待測(cè)液于50ml比色管中，加7. 5ml lmol/L的硝酸溶液，用水稀釋至約25ml，加 IOml 0. 1%的硝酸銀溶液，混勻；使用3cm比色皿，以水做參比溶液，在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng) 440nm處測(cè)其吸光度。從工作曲線上查出待測(cè)試液的氯含量。
[0009] 優(yōu)選地，所述待測(cè)液測(cè)定步驟中氯離子含量按以下公式計(jì)算： 式中：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種氧化鋯中氯含量檢測(cè)方法，其特征在于，包括如下步驟： 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：稱取烘干的基準(zhǔn)氯化鈉，制備成氯離子含量一定的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液； 待測(cè)液制備：稱取氧化鋯粉料，溶于微酸溶液中，加水稀釋，制成待測(cè)液； 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：準(zhǔn)確吸取幾組氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于比色管中，各加入相同體積的上述 微酸溶液若干，再加入相同體積的水稀釋，再加入相同體積的硝酸銀溶液，混勻；使用比色 皿，以水做參比溶液，在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)440nm處測(cè)其吸光度，從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)比色液的吸 光度中減去空白溶液的吸光度，以氯的含量為橫坐標(biāo)，所對(duì)應(yīng)的吸光度做縱坐標(biāo)，繪制工作 曲線； 待測(cè)液測(cè)定：取待測(cè)試液于比色管中，加與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟相同量的上述微酸溶液， 用標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟相同量的水稀釋，再加入與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟相同量的硝酸銀溶液， 混勻，使用比色皿，以水做參比溶液，在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)440nm處測(cè)其吸光度，從工作 曲線上查出待測(cè)試液的氯含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋯中氯含量檢測(cè)方法，其特征在于，包括如下步驟： 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：稱取烘干的基準(zhǔn)氯化鈉，制備成氯離子含量為〇. lmg/ml的氯標(biāo)準(zhǔn)溶 液； 待測(cè)液制備：稱取氧化鋯粉料，溶于lmol/L的硝酸溶液中，加水稀釋；其中每克氧化鋯 加5ml硝酸溶液，并稀釋至100ml，制成待測(cè)液； 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：準(zhǔn)確吸取幾組氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于比色管中，各加入相同體積的 lmol/L的硝酸溶液若干，加入相同體積的水稀釋，再加入相同體積的0. 1%的硝酸銀溶液， 混勻；使用比色皿，以水做參比溶液，在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)440nm處測(cè)其吸光度，從每個(gè) 標(biāo)準(zhǔn)比色液的吸光度中減去空白溶液的吸光度，以氯的含量為橫坐標(biāo)，所對(duì)應(yīng)的吸光度做 縱坐標(biāo)，繪制工作曲線； 待測(cè)液測(cè)定：取待測(cè)試液于比色管中，加與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟相同量的lmol/L硝酸溶 液，用標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟相同量的水稀釋，再加入與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟相同量的〇. 1%的硝 酸銀溶液，混勻，使用比色皿，以水做參比溶液，在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)440nm處測(cè)其吸光 度，從工作曲線上查出待測(cè)試液的氯含量。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氧化鋯中氯含量檢測(cè)方法，其特征在于，包括如下步驟： 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：準(zhǔn)確稱取〇. 1649g經(jīng)270~300°C烘干的基準(zhǔn)氯化鈉于燒杯中，用水溶 解后，轉(zhuǎn)移至IL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存在塑料瓶中，制得氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，該溶液中 Iml含0· Img氯離子； 待測(cè)液制備：稱取研磨后的氧化鋯粉料Ig左右，精確至〇. 〇〇〇lg，放入100mL容量瓶瓶 中，加入5ml lmol/L的硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻浸泡2h，將浸泡后的溶液過(guò)濾，濾 液做即為待測(cè)液； 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：根據(jù)試樣中氯的含量，分別準(zhǔn)確吸取0、l、2、3、4ml氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置 于一組50ml比色管中，加7. 5ml lmol/L的硝酸溶液，用水稀釋至約25ml，加入IOml 0. 1% 的硝酸銀溶液，混勻；使用3cm比色皿，以水做參比溶液，在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)440nm處測(cè) 其吸光度；從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)比色液的吸光度中減去空白溶液的吸光度，以氯的含量為橫坐標(biāo)，所 對(duì)應(yīng)的吸光度做縱坐標(biāo)，繪制工作曲線； 待測(cè)液測(cè)定：用移液管移取IOml待測(cè)液于50ml比色管中，加7. 5ml lmol/L的硝酸溶 液，用水稀釋至約25ml，加 IOml 0. 1%的硝酸銀溶液，混勻；使用3cm比色皿，以水做參比溶 液，在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)440nm處測(cè)其吸光度；從工作曲線上查出待測(cè)試液的氯含量。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氧化鋯中氯含量檢測(cè)方法，其特征在于：所述待測(cè)液測(cè) 定步驟中氯離子含量按以下公式計(jì)算： 式中：
-從工作曲線上查出的實(shí)驗(yàn)溶液中氯離子質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克； -從工作曲線上查出的空白溶液中氯離子質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克； 試樣的質(zhì)量，單位為克。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氧化鋯中氯含量檢測(cè)方法，其特征在于：所述lmol/L的 硝酸溶液制備方法為：量取62. 5ml比重為I. 42g/cm3的硝酸于IL容量瓶中，加水至刻度線 搖勻。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氧化鋯中氯含量檢測(cè)方法，其特征在于：所述0. 1%的硝 酸銀溶液制備方法為：溶解〇. Ig硝酸銀與100mL容量瓶中，加水至刻度線搖勻。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氧化鋯中氯含量檢測(cè)方法，其特征在于：所述氧化鋯粉 料研磨方法為：將待測(cè)粉料放置在乳缽中研磨至無(wú)小顆粒。
【專利摘要】本發(fā)明涉及氧化鋯技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及氧化鋯中氯含量檢測(cè)方法，是采用試樣在微酸性溶液中與硝酸銀形成凝乳狀氯化銀懸浮液，進(jìn)行比濁法得到的，該方法可以精確地檢測(cè)出氧化鋯粉末中氯的含量，降低氯雜質(zhì)對(duì)氧化鋯陶瓷產(chǎn)品的影響，保證氧化鋯陶瓷產(chǎn)品的質(zhì)量。
【IPC分類】G01N21-31
【公開(kāi)號(hào)】CN104677843
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510063197
【發(fā)明人】陳蘭桂, 孫亮, 李偉, 王文利
【申請(qǐng)人】東莞信柏結(jié)構(gòu)陶瓷有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月3日
【申請(qǐng)日】2015年2月6日