一種可再生濕法煙氣脫硫過(guò)程有機(jī)胺吸收液硫酸根測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于煙氣脫硫領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 可再生濕法煙氣脫硫工藝是用有機(jī)胺溶液吸收催化裂化裝置煙氣中的S02,使得 凈化煙氣中的S02含量達(dá)到排放要求，吸收了 SO2的有機(jī)胺溶液經(jīng)再生后循環(huán)使用。該工 藝中的脫硫吸收劑有機(jī)胺溶液吸收SO2后形成S0%，在解吸過(guò)程中，由于氧化作用部分S0% 不可避免地轉(zhuǎn)化為S0%，而存留于吸收液中。此外實(shí)際工業(yè)煙氣中通常含有體積分?jǐn)?shù)10% 左右的SO 3，在水洗段未被完全除去也會(huì)在吸收塔中被吸收液吸收形成硫酸鹽（熱穩(wěn)定鹽） 溶液?？焖?、準(zhǔn)確和簡(jiǎn)便地檢測(cè)有機(jī)胺溶液中P(so%)，可為煙氣脫硫系統(tǒng)熱穩(wěn)定鹽脫除單 元提供數(shù)據(jù)支持。
[0003] 302_4的測(cè)定方法很多，各種工業(yè)廢水、地表水、海水、鹽（鹵）水和純堿中SO 2_4的 檢測(cè)方法及手段又有所差別。經(jīng)典的重量法準(zhǔn)確度高，方法成熟，但耗時(shí)長(zhǎng)、操作繁瑣；光 度法和比色法只適用于較清潔試樣；乙二氨四乙酸（EDTA)容量法需加入過(guò)量的鋇鹽，再用 EDTA反滴定，受堿金屬影響大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種方法簡(jiǎn)單、快速，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠的硫酸根測(cè)定方法。
[0005] 本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：一種可再生濕法煙氣脫硫過(guò)程有機(jī)胺吸收液 硫酸根測(cè)定方法，按一定比例稀釋有機(jī)胺吸收液，取稀釋后的試樣20mL于錐形瓶中，加入 質(zhì)量濃度為4g/L的茜素紅指示劑5滴，用I : 1 (體積比）乙酸溶液調(diào)節(jié)pH為4. 0~4. 5， 加入IOmL乙醇和少量硫酸鋇固體，以濃度為0. 025mol/L的BaCl2溶液滴定至試樣顏色由黃 色變?yōu)榉奂t色即為終點(diǎn)，記錄消耗8&(：1 2溶液體積，根據(jù)p(S0%)=C2XV2XKX96X1000 / V1可計(jì)算出硫酸根濃度，式中：C 2為BaCl 2溶液濃度，mol/L ;V 2為消耗BaCl 2溶液體積，ml ; V1為試樣體積，ml ;K為試樣稀釋倍數(shù)。
[0006] 本發(fā)明具有如下有益效果： 本發(fā)明所述檢測(cè)方法簡(jiǎn)單、快速，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
【具體實(shí)施方式】
[0007] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0008] 具體實(shí)施例：本發(fā)明所述方法以茜素紅為指示劑，用8&(：12直接滴定測(cè)定脫硫吸收 劑中 p(S〇2_4)。
[0009] 具體步驟如下：按一定比例稀釋有機(jī)胺吸收液，取稀釋后的試樣20mL于錐形瓶 中，加入質(zhì)量濃度為4g/L的茜素紅指示劑5滴，用1 :1 (體積比）乙酸溶液調(diào)節(jié)pH為 4. 0~4. 5,加入IOmL乙醇和少量硫酸鋇固體，以濃度為0. 025mol/L的BaCl2溶液滴定至 試樣顏色由黃色變?yōu)榉奂t色即為終點(diǎn)，記錄消耗8&(：12溶液體積。根據(jù)p(SO%)=C 2XV2 XKX96X 1000 / VJ+算硫酸根濃度，式中=CdBaCl2溶液濃度，mol/L;V2為消耗BaCl^ 液體積，ml W1為試樣體積，ml ;K為試樣稀釋倍數(shù)。
[0010] 一般工業(yè)分析中待測(cè)組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在5 %~10 %時(shí)，允許的相對(duì)誤差為 1.2%~1.6%。在有機(jī)胺吸收液脫除502體系中，ρ (S0 2_4)為60000~130000 mg/L(約為 5%~1 1% )當(dāng)p(S02_4)為60000 mg、L時(shí)，p(S02_4)測(cè)定的準(zhǔn)確性見表1。分析結(jié)果的平 均值和標(biāo)準(zhǔn)值之間是否存在顯著性差異，用準(zhǔn)確性t檢驗(yàn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種可再生濕法煙氣脫硫過(guò)程有機(jī)胺吸收液硫酸根測(cè)定方法，其特征在于：按一定 比例稀釋有機(jī)胺吸收液，取稀釋后的試樣20mL于錐形瓶中，加入質(zhì)量濃度為4g/L的茜素紅 指示劑5滴，用1 :1 (體積比）乙酸溶液調(diào)節(jié)pH為4. 0~4. 5,加入10mL乙醇和少量硫酸 鋇固體，以濃度為〇. 〇25mol/L的8&(：12溶液滴定至試樣顏色由黃色變?yōu)榉奂t色即為終點(diǎn)， 記錄消耗8 &(：12溶液體積，根據(jù)p (SO 2_4) =C2 X V2 X K X 96 X 1000 / 乂1可計(jì)算出硫酸根濃度， 式中：(：2為BaCl 2溶液濃度，mol/L ;V 2為消耗BaCl 2溶液體積，ml ;V i為試樣體積，ml ;K為 試樣稀釋倍數(shù)。
【專利摘要】一種可再生濕法煙氣脫硫過(guò)程有機(jī)胺吸收液硫酸根測(cè)定方法，屬于煙氣脫硫領(lǐng)域。針對(duì)現(xiàn)有檢測(cè)方法耗時(shí)長(zhǎng)、操作繁瑣，試樣要求高，受堿金屬影響大的問(wèn)題，提出一種過(guò)程簡(jiǎn)單、快速，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠的有機(jī)胺吸收液硫酸根測(cè)定方法。該測(cè)定方法以茜素紅為指示劑，用BaCl2直接滴定測(cè)定脫硫吸收劑中p(SO2-4)。該檢測(cè)方法過(guò)程簡(jiǎn)單、快速，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
【IPC分類】G01N21-79
【公開號(hào)】CN104677902
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410753891
【發(fā)明人】袁根福
【申請(qǐng)人】袁根福
【公開日】2015年6月3日
【申請(qǐng)日】2014年12月11日