一種CrTiAlN涂層高溫抗氧化性能測(cè)試方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種測(cè)試方法，尤其涉及一種CrTiAIN涂層高溫抗氧化性能的測(cè)試方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] M2高速鋼多用于制造切削刀具，近年來(lái)，隨著高速切削工業(yè)的發(fā)展，切削過(guò)程刀具 承受的溫度和切削力大幅度上升，刀具氧化嚴(yán)重，導(dǎo)致變形失效、壽命減短，為此對(duì)刀具的 高溫抗氧化性能提出了更高的要求。
[0003] 利用物理氣相沉積（PVD)技術(shù)在高速鋼刀具表面沉積硬質(zhì)涂層，對(duì)改善刀具高溫 抗氧化性能和延長(zhǎng)使用壽命十分有效。TiN是第一代PVD硬質(zhì)涂層，已廣泛應(yīng)用于刀具涂 層，但隨著應(yīng)用的深入，它的高溫抗氧化性能已不能滿(mǎn)足需求，當(dāng)溫度超過(guò)500°C時(shí)，TiN涂 層表面會(huì)被氧化生成脆性較大的Ti0 2，由于TiN和Ti02之間摩爾體積的巨大差異，氧化層 中會(huì)產(chǎn)生壓應(yīng)力，使涂層破裂，從而破壞涂層的保護(hù)作用，限制了 TiN涂層在高速切削條件 下機(jī)械加工中的應(yīng)用。在TiN涂層基礎(chǔ)上，引入A1元素形成三元系涂層TiAIN，可以進(jìn)一步 提高涂層的高溫抗氧化性能。而雖然知道三元系涂層TiAIN可以提高高溫抗氧化性能，但 是其氧化性能具體如何卻無(wú)法得知。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于為了提供一種簡(jiǎn)單快速、有效的CrTiAIN涂層高溫抗氧化性能 的測(cè)試方法。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)上述目地，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案： 一種CrTiAIN涂層高溫抗氧化性能測(cè)試方法，所述測(cè)試方法為在M2高速鋼基體上制備 CrTiAIN涂層，得到試樣，然后對(duì)試樣進(jìn)行高溫氧化實(shí)驗(yàn)，采用掠入射X射線衍射和SEM自帶 的EDS能譜分析。在本技術(shù)方案中，采用SX2-4-10高溫箱式電阻爐對(duì)試樣進(jìn)行高溫氧化實(shí) 驗(yàn)，溫度分別設(shè)置為500°0、700°0、90〇1：，保溫111后隨爐冷卻至室溫。采用掃描電子顯微 鏡（SEM，Zeiss Sigma，Germany)觀察CrTiAIN涂層氧化前后表面及斷面形貌，物相成分分 析采用掠入射 X 射線衍射（GIXRD，Panalytica X' pert PRO，Netherlands)和 SEM 自帶的 EDS能譜分析。GIXRD測(cè)試分析：CrTiAIN涂層的組織結(jié)構(gòu)采用掠入射XRD分析，圖1是不 同溫度氧化后涂層的XRD圖譜，可以看到常溫下CrTiAIN涂層只出現(xiàn)fcc-CrN相的衍射峰， 衍射晶面分別為CrN (111)、（ 200 )、（ 220 )，沒(méi)有出現(xiàn)Al、Ti及其化合物的衍射峰， 作為優(yōu)選，CrTiAIN涂層各元素含量分別為：Cr :44. 80at. %，Ti :6. 45at. %，A1 : 5. 26at. %，N :43. 48at. %。
[0006] 作為優(yōu)選，高溫氧化實(shí)驗(yàn)中，溫度為500_900°C，保溫l_3h后隨爐冷卻。
[0007] 作為優(yōu)選，CrTiAIN涂層厚度為5-20 y m。
[0008] 作為優(yōu)選，在M2高速鋼基體上采用離子鍍的方式制備CrTiAIN涂層。
[0009] 本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明測(cè)試方法簡(jiǎn)單快速，可以有效的檢測(cè)出CrTiAIN涂層 的高溫抗氧化性能。
【附圖說(shuō)明】
[0010] 圖1是本發(fā)明不同溫度下XRD圖譜。
[0011] 圖2是CrTiAIN涂層不同溫度下表面形貌。
[0012] 圖3是CrTiAIN涂層不同溫度下斷面形貌。
[0013] 圖4是CrTiAIN涂層不同溫度下斷面EDS掃面圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 下面通過(guò)具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的具體說(shuō)明。
[0015] 本發(fā)明中，若非特指，所采用的原料和設(shè)備等均可從市場(chǎng)購(gòu)得或是本領(lǐng)域常用的。
[0016] 下述實(shí)施例中的方法，如無(wú)特別說(shuō)明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。
[0017] 實(shí)施例1 利用英國(guó)Teer-UDP650/4型閉合場(chǎng)非平衡磁控濺射離子鍍?cè)O(shè)備在其表面沉積了一層 CrTiAIN涂層，該涂層厚度為5 y m，然后采用SX2-4-10高溫箱式電阻爐對(duì)試樣進(jìn)行高溫氧 化實(shí)驗(yàn)，溫度設(shè)置為500°C，保溫lh后隨爐冷卻至室溫。其中，CrTiAIN涂層各元素含量分 別為：Cr :44. 80at. %，Ti :6. 45at. %，A1 :5. 26at. %，N :43. 48at. %。
[0018] 實(shí)施例2 利用英國(guó)Teer-UDP650/4型閉合場(chǎng)非平衡磁控濺射離子鍍?cè)O(shè)備在其表面沉積了一層 CrTiAIN涂層，該涂層厚度為15 ym，然后采用SX2-4-10高溫箱式電阻爐對(duì)試樣進(jìn)行高溫氧 化實(shí)驗(yàn)，溫度設(shè)置為700°C，保溫2h后隨爐冷卻至室溫。其中，CrTiAIN涂層各元素含量分 別為：Cr :44. 80at. %，Ti :6. 45at. %，A1 :5. 26at. %，N :43. 48at. %。
[0019] 實(shí)施例3 利用英國(guó)Teer-UDP650/4型閉合場(chǎng)非平衡磁控濺射離子鍍?cè)O(shè)備在其表面沉積了一層 CrTiAIN涂層，該涂層厚度為20 y m，然后采用SX2-4-10高溫箱式電阻爐對(duì)試樣進(jìn)行高溫氧 化實(shí)驗(yàn)，溫度設(shè)置為900°C，保溫3h后隨爐冷卻至室溫。其中，CrTiAIN涂層各元素含量分 別為：Cr :44. 80at. %，Ti :6. 45at. %，A1 :5. 26at. %，N :43. 48at. %。
[0020] GIXRD測(cè)試分析：CrTiAIN涂層的組織結(jié)構(gòu)采用掠入射XRD分析，圖1是不同溫 度氧化后涂層的XRD圖譜，可以看到常溫下CrTiAIN涂層只出現(xiàn)fcc-CrN相的衍射峰，衍射 晶面分別為CrN (111)、（ 200)、（ 220)，沒(méi)有出現(xiàn)Al、Ti及其化合物的衍射峰，原因是涂層 中Al、Ti原子含量比較低。隨著溫度升高，CrN衍射峰寬度減小，這表示退火使晶體缺陷密 度減少，晶粒長(zhǎng)大，晶格常數(shù)變大。500°C和700°C時(shí)，XRD圖譜中均沒(méi)有出現(xiàn)氧化物的衍射 峰，900 °C時(shí)，圖譜中出現(xiàn)了 Cr203相的衍射峰，衍射晶面分別為Cr 203 (012 )、（ 104 )、（ 110 )、 (116)、（ 119)，這表明900°C時(shí)CrTiAIN涂層開(kāi)始氧化。
[0021] EDS面掃描分析：CrTiAIN涂層在不同溫度氧化后EDS面掃描結(jié)果如表1所示，可 以看到500°C和700°C時(shí)，N原子數(shù)分?jǐn)?shù)分別為40. 92at. %、39. 58at. %，與常溫下涂層中N 原子數(shù)分?jǐn)?shù)（43. 48at. %)相比減少的不多，而0原子數(shù)分?jǐn)?shù)分別為4. 42at. %、7. 06at. %， 結(jié)合前面的XRD分析結(jié)果可知，500 °C、700°C時(shí)，CrTiAIN涂層還未開(kāi)始氧化，這些氧是空 氣中的氧吸附在了試樣表面。900°C時(shí)，N原子數(shù)分?jǐn)?shù)和0原子數(shù)分?jǐn)?shù)分別為13.75at. %、 32. 44at. %，與500°C和700°C相比，N原子數(shù)分?jǐn)?shù)明顯減少，0原子數(shù)分?jǐn)?shù)明顯增多。結(jié)合 前面得XRD分析結(jié)果，說(shuō)明CrTiAIN涂層900°C開(kāi)始氧化。
[0022] 表 1
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種CrTiAlN涂層高溫抗氧化性能測(cè)試方法，其特征在于，所述測(cè)試方法為在M2高 速鋼基體上制備CrTiAlN涂層，得到試樣，然后對(duì)試樣進(jìn)行高溫氧化實(shí)驗(yàn)，采用掠入射X射 線衍射和SEM自帶的EDS能譜分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種CrTiAlN涂層高溫抗氧化性能測(cè)試方法，其特征在 于，CrTiAlN涂層各元素含量分別為：Cr :44. 80at. %，Ti :6. 45at. %，Al :5. 26at. %，N : 43. 48at.%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種CrTiAlN涂層高溫抗氧化性能測(cè)試方法，其特征在于，高 溫氧化實(shí)驗(yàn)中，溫度為500-900°C，保溫l_3h后隨爐冷卻。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種CrTiAlN涂層高溫抗氧化性能測(cè)試方法，其特 征在于，CrTiAlN涂層厚度為5-20ym。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的一種CrTiAlN涂層高溫抗氧化性能測(cè)試方法，其特 征在于，在M2高速鋼基體上采用離子鍍的方式制備CrTiAlN涂層。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種CrTiAlN涂層高溫抗氧化性能測(cè)試方法，利用英國(guó)Teer-UDP650/4型閉合場(chǎng)非平衡磁控濺射離子鍍?cè)O(shè)備在其表面沉積了一層CrTiAlN涂層，然后采用SX2-4-10高溫箱式電阻爐對(duì)試樣進(jìn)行高溫氧化實(shí)驗(yàn)，溫度設(shè)置為500-700℃，保溫1h后隨爐冷卻至室溫。本發(fā)明測(cè)試方法簡(jiǎn)單快速，可以有效的檢測(cè)出CrTiAlN涂層的高溫抗氧化性能。
【IPC分類(lèi)】G01N17-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104697918
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510060521
【發(fā)明人】樓白楊, 周艷, 李曉, 徐斌
【申請(qǐng)人】浙江工業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年6月10日
【申請(qǐng)日】2015年2月5日