一種鎢鑭鈰釔四元合金中鑭、鈰和釔的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于合金檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鎢鑭鈰釔四元合金中鑭、鈰和釔的 測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，鎢鑭鈰釔四元合金應(yīng)用范圍廣泛，特別是隨著復(fù)合稀土鎢電極材料的快速 發(fā)展，電極材料中鑭、鈰和釔含量的準(zhǔn)確測定對材料的研發(fā)和生產(chǎn)具有重要的意義。電感耦 合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-AES)具有精密度高、選擇性好、動態(tài)范圍寬和簡單易操作 等優(yōu)點，可以覆蓋從微量到常量元素的測定，是作為元素分析的有效方法。電感耦合等離子 體原子發(fā)射光譜儀（ICP-AES)測定鎢鑭鈰釔四元合金材料中鑭、鈰和釔的方法未見報道，需 要開發(fā)一種簡單易行，精密度高，選擇性好，且能滿足鎢鑭鈰釔四元合金材料中鑭、鈰和釔 元素含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)〇. 1%~10. 〇%)的測定方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明目的是提供一種簡單易操作，且干擾少、精密度高、選擇性好、準(zhǔn)確性好， 能很好的滿足鎢鑭鈰釔四元合金材料中鑭、鈰和釔元素含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù)〇. 1%~ 10. 0%)的測定方法。
[0004] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：
[0005] -種鎢鑭鈰釔四元合金中鑭、鈰和釔的測定方法，包括步驟如下：
[0006] (1)將0. 100g鎢鑭鈰釔四元合金試樣置入IOOmL燒杯中，加入5mL硫酸和4g硫 酸銨，蓋上表面皿，置于500°C~600°C電爐上加熱使試樣完全分解，冷卻至室溫；然后加入 20mL去離子水，在60°C下加熱5min，冷卻至室溫；其中所述的硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%，所述 硫酸銨為>99%分析純試劑；
[0007] (2)將步驟（1)所得試液轉(zhuǎn)移入200mL容量瓶中，加入IOmL的鹽酸，使鎢完全水 解，混勻，定容，靜置30min后干過濾，得到待測試液，鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36% ;
[0008] (3)配置不同濃度的La、Ce和Y混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用電感耦合等離子體原子 發(fā)射光譜儀（ICP-AES)，測定上述不同濃度的混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素發(fā)射譜線強度，分 別繪制上述混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素發(fā)射譜線強度與其濃度關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0009] (4)利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對待測溶液進(jìn)行測定，得到待測溶液 中待測元素發(fā)射譜線強度，代入該元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測元素的濃度，通過計算得到待 測雜質(zhì)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
[0010] 步驟（3)中所述繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法包括如下具體步驟：分別移取質(zhì)量濃度為 0· 5mg/mL 的 La、Ce 和 Y 兀素的標(biāo)準(zhǔn)溶液 OmT,, 0. 10mT,, 0. 20mL, 1.0 OmL, 2. OOmL, 4. OOmL, 10.0 OmL,然后將同體積的上述元素標(biāo)準(zhǔn)溶液混合于一系列IOOmL容量瓶中，各加入2. 5mL 硫酸，2g硫酸銨和5mL的鹽酸，混勻，定容；其中所述的硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%，所述硫酸銨 為>99%分析純試劑，鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%。 toon] 所述混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素發(fā)射譜線強度與其濃度關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線為yn = axn+b，其線性相關(guān)系數(shù)r要求大于0. 9997 ;其中，X表示待測元素的濃度，y為該濃度下待 測元素發(fā)射譜線強度，η為La, Ce和Y中的一種。
[0012] 本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明方法采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行微量 及常量鑭、鈰和釔元素的測定，具有精密度高、選擇性好、動態(tài)范圍寬和簡單易操作等優(yōu)點。 本方法通過硫酸-硫酸銨溶解樣品，然后加入鹽酸使鎢完全水解并干過濾，可以有效的去 除鎢基體，達(dá)到消除背景和譜線干擾的目的，提高了測定準(zhǔn)確度，能很好的滿足鎢鑭鈰釔四 元合金中鑭、鈰和釔(質(zhì)量分?jǐn)?shù)0. 1%~10. 0%)的測定要求。本發(fā)明的方法干擾少、精密度 高、選擇性好、動態(tài)范圍寬，同時簡單易操作，準(zhǔn)確度高。
【具體實施方式】
[0013] 下面通過【具體實施方式】對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但并不意味著對本發(fā)明保護(hù)范圍 的限制。
[0014] 實施例1
[0015] (1)將0. 100g鎢鑭鈰釔四元合金試樣置入預(yù)先已烤干的IOOmL燒杯中，加入5mL 的硫酸和4g的硫酸銨，蓋上表面皿，置于500°C~600°C電爐上加熱至冒白色硫酸煙，并繼 續(xù)加熱使試樣完全分解，冷卻至室溫；然后加入20mL去離子水溶解鹽類，在60°C下加熱 5min，冷卻至室溫。
[0016] (2)將步驟1所得試液轉(zhuǎn)移入200mL容量瓶中，加入IOmL的鹽酸，使鎢完全水解， 混勻，定容，靜置30min后干過濾，得到待測試液。
[0017] (3)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制：分別移取質(zhì)量濃度為0. 5mg/mL的La,Ce和Y元素的標(biāo)準(zhǔn) 溶液 0mL，0. 10mL，0. 20mL，I. 00mL，2. 00mL，4. OOmL，10.0 OmL，然后將同體積的上述元素標(biāo)準(zhǔn) 溶液混合于一系列IOOmL容量瓶中，各加入2. 5mL硫酸，2g硫酸銨和5mL的鹽酸，混勻，定 容。
[0018] 其中所述的硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%，所述硫酸銨為>99%分析純試劑，鹽酸質(zhì)量分 數(shù)為36%
[0019] 于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測定。所得工作曲線方程見表1 :
[0020] 表1待測元素標(biāo)準(zhǔn)曲線
[0021]
【主權(quán)項】
1. 一種鎢鑭鈰釔四元合金中鑭、鈰和釔的測定方法，其特征在于，包括步驟如下： (1) 將0.100g鎢鑭鈰釔四元合金試樣置入IOOmL燒杯中，加入5mL硫酸和4g硫酸銨， 蓋上表面皿，置于500°C~600°C電爐上加熱使試樣完全分解，冷卻至室溫；然后加入20mL 去離子水，在60°C下加熱5min，冷卻至室溫；其中所述的硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%，所述硫酸 銨為>99%分析純試劑； (2) 將步驟（1)所得試液轉(zhuǎn)移入200mL容量瓶中，加入IOmL的鹽酸，使鎢完全水解，混 勻，定容，靜置30min后干過濾，得到待測試液，鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36% ; (3) 配置不同濃度的La、Ce和Y混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用電感耦合等離子體原子發(fā)射 光譜儀，測定上述不同濃度的混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素發(fā)射譜線強度，分別繪制上述混 合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素發(fā)射譜線強度與其濃度關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線； (4) 利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對待測溶液進(jìn)行測定，得到待測溶液中待 測元素發(fā)射譜線強度，代入該元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測元素的濃度，通過計算得到待測雜 質(zhì)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于：步驟（3)中所述繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的方 法包括如下具體步驟：分別移取質(zhì)量濃度為〇. 5mg/mL的La、Ce和Y元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液OmL, 0. 10mL，0. 20mL，I. 00mL，2. 00mL，4.OOmL，10.OOmL，然后將同體積的上述元素標(biāo)準(zhǔn)溶液混合 于一系列IOOmL容量瓶中，各加入2. 5mL硫酸，2g硫酸銨和5mL的鹽酸，混勻，定容；其中所 述的硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%，所述硫酸銨為>99%分析純試劑，鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素發(fā) 射譜線強度與其濃度關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線為yn =axn+b，其線性相關(guān)系數(shù)r要求大于0.9997;其 中，X表示待測元素的濃度，y為該濃度下待測元素發(fā)射譜線強度，n為La,Ce和Y中的一 種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了屬于合金檢測技術(shù)領(lǐng)域的一種鎢鑭鈰釔四元合金中鑭、鈰和釔的測定方法。本發(fā)明方法采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-AES）進(jìn)行鑭、鈰和釔的測定，具有精密度高、選擇性好、動態(tài)范圍寬和簡單易操作的優(yōu)點。本方法通過硫酸-硫酸銨高溫溶解樣品，然后加入鹽酸使鎢完全水解并干過濾，可以有效的去除鎢基體，達(dá)到消除背景和譜線干擾的目的，提高了測定準(zhǔn)確度，能很好的滿足鎢鑭鈰釔四元合金中鑭、鈰和釔（質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%～10.0%）的測定要求。
【IPC分類】G01N21-71
【公開號】CN104730063
【申請?zhí)枴緾N201310722968
【發(fā)明人】張殿凱, 丁浩, 佟伶, 童堅
【申請人】北京有色金屬研究總院
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2013年12月24日