一種用于乳粉和液態(tài)乳中碘含量測定的樣品前處理方法和碘含量測定方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種食品元素檢測方法，具體來說本發(fā)明涉及一種用于乳粉和液態(tài)乳 中碘含量測定的樣品前處理方法，及乳粉和液態(tài)乳中碘含量的測定方法。
【背景技術】
[0002] 碘元素是人體的必需微量元素之一，是人體各系統，特別是神經系統發(fā)育必不可 少的微量元素。然而，人體攝入過多的碘也是有害的，除了碘中毒外，日常飲食碘過量亦可 導致甲狀腺功能減退癥、自身免疫甲狀腺病和乳頭狀甲狀腺癌的發(fā)病率顯著增加。因此，要 合理地控制碘的攝入量，食品中碘含量的測定方法是基礎。
[0003] 在食品安全國家標準《GB 541323-2010嬰幼兒食品和乳品中碘的測定》中，樣品 前處理步驟較為繁瑣、操作耗時較長、耗費試劑較多且碘元素的回收率不夠理想。該方法的 檢出限為2.0 yg/100 g。
[0004] 碘具有遇熱易揮發(fā)的特殊性質，在檢測過程中容易損失。例如采用微波消解的方 法進行樣品前處理，即使采用了密閉的消解罐，由于碘在受熱后變成氣態(tài)，在泄壓時仍會使 得消解罐內的氣態(tài)碘元素損失，從而對后續(xù)檢測的準確性造成不利影響。
[0005] 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES)，是利用通過高頻電感耦合產生等 離子體放電的光源來進行原子發(fā)射光譜分析的方法，可以較方便地對無機試樣中的多種金 屬元素同時進行測定。但若將乳粉和液態(tài)乳用水稀釋后直接以電感耦合等離子體原子發(fā)射 光譜法檢測，對非金屬元素碘的測定效果不理想，例如回收率不佳。

【發(fā)明內容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種乳粉和液態(tài)乳中碘含量測定的樣品前處理方法，處理過 程中碘元素損失較少，經該方法處理的樣品使用ICP-AES法進行碘含量測定，可以達到較 好的精密度、回收率和檢出限。
[0007] 本發(fā)明的另一個目的是提供一種乳粉和液態(tài)乳中碘含量的測定方法，該測定方法 快速、簡便、環(huán)保而且結果的精密度、回收率和檢出限較好。
[0008] 本發(fā)明提供的一種用于乳粉和液態(tài)乳中碘含量測定的樣品前處理方法，包括：取 液態(tài)乳樣品或乳粉樣品，加水稀釋，得到稀釋液；若樣品為液態(tài)乳，每克液態(tài)乳樣品的加水 量為0. 75至1. 33毫升；若樣品為乳粉，每克乳粉樣品的加水量為2. 5至4毫升，且在稀釋 的同時需將乳粉樣品溶解；向稀釋液中加入曲拉通溶液，混勻得到乳化液；再向乳化液中 加入鹽酸，混勻得到酸化液；以及向所述酸化液中加水，得到待測液；若樣品為液態(tài)乳，對 應每克液態(tài)乳樣品，待測液體積2. 5至3. 33毫升；若樣品為乳粉，對應每克乳粉樣品，待測 液體積8. 3至10毫升。
[0009] 在用于乳粉和液態(tài)乳中碘含量測定的樣品前處理方法的一種示意性實施方式中， 曲拉通溶液的體積百分比濃度為0. 5%至2%。
[0010] 在用于乳粉和液態(tài)乳中碘含量測定的樣品前處理方法的一種示意性實施方式中， 鹽酸體積百分比濃度為20%至25%。
[0011] 在用于乳粉和液態(tài)乳中碘含量測定的樣品前處理方法的一種示意性實施方式中， 處理每15克至20克液態(tài)乳樣品，需要ImL曲拉通溶液；處理每5克至6克乳粉樣品，需要 ImL曲拉通溶液。
[0012] 在用于乳粉和液態(tài)乳中碘含量測定的樣品前處理方法的一種示意性實施方式中， 處理每15克至20克液態(tài)乳樣品，需要5毫升鹽酸；處理每5克至6克乳粉樣品，需要5毫 升鹽酸。
[0013] 在用于乳粉和液態(tài)乳中碘含量測定的樣品前處理方法的一種示意性實施方式中， 乳粉樣品的前處理為：精密稱取乳粉樣品5g至6g置于50mL容量瓶中，先加入15mL至20mL 超純水使樣品溶解，得到稀釋液；再加入體積百分比濃度1%曲拉通溶液lmL，混勻得到乳化 液；再加入5mL體積百分比濃度25%的鹽酸溶液，混勻得到酸化液；用水定容至刻度混勻， 即得到待測液。
[0014] 在用于乳粉和液態(tài)乳中碘含量測定的樣品前處理方法的一種示意性實施方式中， 液態(tài)乳樣品的前處理為：精密稱取液態(tài)乳樣品15g至20g置于50mL容量瓶中，先加入15mL 至20mL超純水使樣品稀釋，得到稀釋液；再加入體積百分比濃度1%的曲拉通溶液ImLJg 勻得到乳化液；再加入5mL體積百分比濃度為25%鹽酸溶液，混勻得到酸化液；用水定容至 刻度混勻，即得到待測液。
[0015] 本發(fā)明還提供了一種乳粉和液態(tài)乳中碘含量的測定方法，包括：通過上述用于乳 粉和液態(tài)乳中碘含量測定的樣品前處理方法處理待測的液態(tài)乳或乳粉樣品，得到待測液； 然后以電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定待測液中碘含量。
[0016] 在本發(fā)明乳粉和液態(tài)乳中碘含量的測定方法的一種示意性實施方式中，電感耦合 等離子體原子發(fā)射光譜法測定時，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的工作參數設定如 下：載氣為氬氣；等離子體氣流量為15 L/min ;輔助氣流量為0. 21 L/min ;霧化器流量為 0. 85 L/min;觀測距離為15 mm;等離子體功率為1350W;觀測方向為徑向。
[0017] 本發(fā)明提供的用于乳粉和液態(tài)乳中碘含量測定的樣品前處理方法，過程中不必進 行如GB 541323方法的加熱、提取、衍生等步驟，操作簡單，成本較低，且碘元素損失較少。
[0018] 本發(fā)明提供的乳粉和液態(tài)乳中碘含量的測定方法，利用上述樣品前處理方法對待 測的乳粉及液態(tài)乳進行前處理，得到待測液，再直接把經處理的待測液進樣至電感耦合等 離子發(fā)射光譜儀的高溫炬管中，然后根據儀器響應值計算碘元素含量。該方法檢出限較低， 精密度和回收率俱佳。
【具體實施方式】
[0019] 為了對發(fā)明的技術特征、目的和效果有更加清楚的理解，現結合以下實施例說明 本發(fā)明的【具體實施方式】。
[0020] 實施例1 :液態(tài)乳樣品碘含量測定。
[0021] 1、精密稱取液態(tài)乳樣品15g置于50mL容量瓶中，先加入11. 25 mL超純水使樣品稀 釋(相當于每克液態(tài)乳樣品的加水量〇. 75mL)，得到稀釋液；向稀釋液中加入0. 50% (體積百 分比濃度）曲拉通溶液lmL，混勻得到乳化液；向乳化液中加入5mL、20% (體積百分比濃度） 鹽酸（GR)溶液，混勻得到酸化液；向酸化液中加水定容至刻度（即50mL)并混勻，得到待測 液(相當于對應每克液態(tài)乳樣品，向得到的酸化液中加水至體積為3. 33mL)。
[0022] 2、ICP-AES檢測：將上述待測液直接進樣到電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的 高溫矩管中進行檢測，并根據檢測結果計算碘元素含量；計算表達式：X (%) =CXVX 100/M ;式中X為樣品中元素含量，C為儀器測得的碘濃度，V樣品定容體積，M為稱取質量。
[0023] 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的工作參數設定如下：載氣為氬氣；等離子體氣流 量：15 (L/min);輔助氣流量：0.21 (L/min);霧化器流量：0.85 (L/min);觀測距離為15 mm ;功率為1350W ;觀測方向為徑向。
[0024] 實施例2 :液態(tài)乳樣品碘含量測定。
[0025] 1、精密稱取液態(tài)乳樣品18g置于50mL容量瓶中，先加入18 mL超純水使樣品稀釋 (相當于每克液態(tài)乳樣品的加水量lmL)，得到稀釋液；向稀釋液中加入1. 50% (體積百分比 濃度）曲拉通溶液lmL，混勻得到乳化液；向乳化液中加入5mL、23% (體積百分比濃度）鹽酸 (GR)溶液，混勻得到酸化液；向酸化液中加水定容至刻度（即50mL)并混勻，即得到待測液 (相當于對應每克液態(tài)乳樣品，向得到的酸化液中加水至體積為2. 78 mL)。
[0026] 2、ICP-AES檢測：將上述待測液直接進樣到電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的 高溫矩管中進行檢測，并根據檢測結果計算碘元素含量；計算表達式：X (%) =CXVX 100/M ;式中X為樣品中元素含量，C為儀器測得的碘濃度，V樣品定容體積，M為稱取質量。
[0027] 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的工作參數設定如下：載氣為氬氣；等離子體氣流 量：15 (L/min);輔助氣流量：0.21 (L/min);霧化器流量：0.85 (L/min);觀測距離為15 mm ;功率為1350W ;觀測方向為徑向。
[0028] 實施例3 :液態(tài)乳樣品碘含量測定。
[0029] 1、精密稱取液態(tài)乳樣品20g置于50mL容量瓶中，先加入26. 6 mL超純水使樣品稀 釋(相當于每克液態(tài)體乳樣品的加水量I. 33mL)，得到稀釋液；向稀釋液中加入2 % (體積百 分比濃度）曲拉通溶液lmL，混勻得到乳化液；向乳化液中加入5mL、25% (體積百分比濃度） 鹽酸（GR)溶液，混勻得到酸化液；向酸化液中加水定容至刻度（即50mL)并混勻，即得到待 測液(相當于對應每克液態(tài)乳樣品，向得到的酸化液中加水至體積為2. 5mL)。
[0030] 2、ICP-AES檢測：將上述待測液直接進樣到電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的 高溫矩管中進行檢測，并根據檢測結果計算碘元素含量；計算表達式：x (%) =CXVX 100/M ;式中X為樣品中元素含量，C為儀器測得的碘濃度，V樣品定容體積，M為稱取質量。
[0031] 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀的工作參數設定如下：載氣為氬氣；等離子體氣流 量：15 (L/min);輔助氣流量：0.21 (L/min);霧化器流量：0.85 (L/min);觀測距離為15 mm ;功