具有晶粒取向映射功能的實驗室x射線微斷層掃描系統(tǒng)的制作方法
【專利說明】具有晶粒取向映射功能的實驗室X射線微斷層掃描系統(tǒng)
[0001] 相關申請
[0002] 本申請根據(jù)35U.S.C. § 119(e)要求于2012年10月18日提交的美國臨時申請 No. 61/715, 696 的優(yōu)先權，其標題為：Laboratory X-Ray Micro-Tomography System with Crystallographic Grain Orientation Mapping Capabilities，在此弓丨入其全文并入本 文。
【背景技術】
[0003] 金屬、陶瓷和其他重要材料是由許多單個晶體顆粒組成。對于均勻的組合物材料， 全部晶粒的晶體結構是相同的，但是它們相對的晶體取向在整個材料里是不相同的。事實 上，材料的許多重要的工程性質(zhì)是晶粒性質(zhì)的功能，列舉幾個示例，例如晶粒大小、邊界、大 小分布、和取向。
[0004] 單個的組合物多晶材料通常沒有和基于吸收和/或相位襯度的在傳統(tǒng)的X射線斷 層掃描中鑒定單獨的晶粒和邊界有對比。
[0005] 電子背散射衍射成像（electron backscatter diffraction，EBSD)可被執(zhí)行于掃 描型電子顯微鏡中材料的拋光橫截面的表面上，以使晶粒和晶粒邊界二維成像。晶粒取向 在EBSD中被測定。用聚焦離子束銑削工具和EBSD成像的連續(xù)切片能產(chǎn)生三維（3D)EBSD 數(shù)據(jù)。然而，3D EBSD是一種有破壞性的測量技術，因為樣本在過程中被破壞。
[0006] 材料的演變在時間領域中隨著外界因素的變化，例如溫度循環(huán)、應力或應變，對于 了解材料失效和最佳加工條件，以產(chǎn)生具有最佳性質(zhì)的材料是極其重要的。由于3D ESBD 只能捕獲一次樣本的晶粒圖，這對研宄材料的演變是非常不理想的。
[0007] X射線衍射襯度斷層掃描（diffraction contrast tomography，DCT)為無破壞性 的方法，用于獲得多晶顯微結構的三維特性。該方法允許用于提高吸收的多晶的晶粒形狀、 晶粒取向及顯微結構同時映射。
[0008] 在常見的X射線DCT布置中，樣本被具有高能量同步輻射的單色光束照射。當樣 本被旋轉，且晶粒穿過照射光束時，布拉格（Bragg)衍射條件被單獨的晶粒完成，這些衍射 斑點被記錄在放置于樣本后的二維探測器上。衍射幾何被用于將斑點分配到它們出現(xiàn)的地 方的晶粒處，并測定晶粒的結晶取向。這些斑點被用作晶粒投影，以重建各個晶粒形狀。該 技術已被應用到多個材料科學調(diào)查中，例如，晶界網(wǎng)絡的三維表征中和某些不銹鋼的晶間 應力腐蝕裂化的原位研宄中。通過X射線DCT調(diào)查的其他材料已包括鋁合金Al 1050。更 重要的是，如今可以非破壞性地執(zhí)行常規(guī)的3D晶粒圖的測量，這使得重復測量以研宄時間 演變成為可能。
[0009] 使用同步輻射源以執(zhí)行這些測量的必要性是非常有限的，且實驗室輻射源衍射計 算機斷層掃描（Computed Tomography，CT)系統(tǒng)將縮小這個差距。眾所周知，同步加速器生 成具有比實驗室輻射源亮度更高的大小量級的X射線，及DCT為同步加速器開發(fā)的方法要 求高光束亮度，其表現(xiàn)在高光束準直和單色性中。
[0010] 相比同步加速器，實驗室輻射源通常具有非常差的亮度，因為它們就軔致輻射 (Bremsstrahlung)發(fā)射非常廣的X射線波長的帶寬。除軔致輻射背景外，相比X射線總功率 發(fā)射的，特征發(fā)射譜線發(fā)射的強度低，且當試圖單色化實驗室輻射源的光束時，單色儀（晶 體單色儀或多層）進一步降低強度。
[0011] 然而，Lauridsen等人的于2012年1月12日公布的美國專利申請 US2012/0008736A1，描述了 一種能使用實驗室射線源的X射線DCT系統(tǒng)。該系統(tǒng)反映同步 加速器DCT設置的實施，其中假定聚焦且單色的X射線光束的使用。此外，使用非標準探測 器的方案被描述為探測衍射信號。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012] 實驗室射線源X射線DCT系統(tǒng)提出的構型的問題是他們的性能應該是低的。因為 它們要求聚焦、單色的光束，從現(xiàn)有的實驗室X射線光束得出的X射線通量應該太低，導致 不實用的長曝光時間。
[0013] 因此，對于能夠在實驗室中執(zhí)行X射線DCT分析的方法和系統(tǒng)的需要持續(xù)存在。具 體地，對于能夠在研宄和不具有同步加速器輻射源的工業(yè)設施中，使用X射線DCT的技術的 需要存在。還特別需要的是利用簡單且有效地探測系統(tǒng)的布置。
[0014] 通常，根據(jù)一方面，本發(fā)明的特征為三維晶粒取向映射的方法。在該方法中，一個 旋轉的樣本被從實驗室X射線輻射源獲得的寬帶錐形X射線輻射源照射，以在X射線探測 器上生成衍射束圖像。關于樣本旋轉角度的信息的圖像的數(shù)據(jù)被處理（例如，通過一控制 器），以獲得晶粒取向和位置的三維重建。
[0015] 根據(jù)另一方面，本發(fā)明的特征為三維晶粒取向映射的裝置。該裝置包括實驗室X 射線輻射源、一個或更多的可選的X射線調(diào)節(jié)設備，例如從射線源限制錐形光束程度的光 圈、用于旋轉樣本的臺、單個探測系統(tǒng)，最好是高分辨率像素化的X射線探測器，用于收集 衍射數(shù)據(jù)、及控制器，用于處理由探測器接收的數(shù)據(jù)，及關于樣本旋轉角度的信息，以生成 晶粒取向和位置的三維重建。
[0016] 利用本發(fā)明所述的裝置和技術，使用X射線DCT原理的結晶取向能被執(zhí)行于實驗 室中，具有緊湊尺寸為本系統(tǒng)的主要優(yōu)點之一。相比通常在傳統(tǒng)的X射線DCT實驗中需要 的同步加速器X射線輻射源，本發(fā)明所用的實驗室X射線輻射源很小、更便宜、且允許持續(xù) 使用。此外，與以前的方法相反，寬帶、未聚焦的（錐形）X射線光束被使用，以更高效地利 用標準實驗室輻射源產(chǎn)生的X射線。
[0017] 對于本發(fā)明的包括結構和對部分組合的各種新穎細節(jié)的以上及其他的特征，和其 他的優(yōu)點，現(xiàn)在將參考附圖進行更特別地描述并且在權利要求中指出。應理解的是，實現(xiàn)本 發(fā)明的特定的方法和裝置，是以本發(fā)明的例證的方式并且不作為本發(fā)明的限制而示出的。 在不偏離本發(fā)明的范圍的情況下，可在各種各樣的和大量的實施例中采用本發(fā)明的原理和 特征。
【附圖說明】
[0018] 在全部附圖中相同的附圖標記指示相同的部分，且并未刻意按實際尺寸等比例縮 放繪制附圖，重點在于示出本發(fā)明的主旨。
[0019] 圖1為勞厄焦平面50和投影平面52的立體示意圖，該勞厄焦平面50和投影平面 52在寬帶輻射源的X射線穿過一個光圈照射晶體樣本的一個晶粒時被生成；
[0020] 圖2A為圖1的設置中相關距離的側視圖；
[0021] 圖2B為圖1的設置中相關距離的俯視圖；
[0022] 圖3A顯示了在勞厄焦平面生成的圖像和直束與衍射束之間的關系；
[0023] 圖3B顯示了在投影平面生成的圖像和直束與衍射束之間的關系；
[0024] 圖4為根據(jù)本發(fā)明原理的裝置的X射線和探測器系統(tǒng)示意圖，該裝置可被用于進 行X射線DCT。
【具體實施方式】
[0025] 當前的實施例中一般涉及一種獲得三維晶粒取向映射的方法和裝置。與此前描述 的方法相比，系統(tǒng)和相對應的方法使用了實驗室X射線輻射源和探測系統(tǒng)，該系統(tǒng)和相對 應的方法能夠探測被樣本透射和衍射的X射線，優(yōu)選在錐形光束幾何中離樣本至少兩個距 離處。優(yōu)選地，高分辨率像素化的X射線探測器被用于收集衍射X射線，并生成衍射數(shù)據(jù)。 通過投影平面中的樣本，較低分辨率的探測器被用于探測衍射的X射線和投影圖像。
[0026] 在操作期間，利用例如一個具有旋轉角度（Θ )的運動臺系統(tǒng)，被研宄的樣本被旋 轉，以產(chǎn)生一系列角度投影。控制器從探測系統(tǒng)接收多個圖像的圖像數(shù)據(jù)（在旋轉樣本時 獲得），并執(zhí)行晶粒取向和位置的三維重建。
[0027] 優(yōu)選地，該系統(tǒng)使用"白"或X射線輻射的寬帶光束，即，具有寬波長光譜的光束。 X射線束的寬帶僅被X射線源的操作電壓和光束中任選的吸收過濾器所限制。
[0028] 眾所周知，寬帶（白）X射線光束產(chǎn)生了衍射圖。對于單個的晶體/晶粒，這被稱 為勞厄衍射圖。衍射反射在特定的角度將其顯示，該角度對應于：1)晶體平面的d間距；2) 平面的取向；及3) -個特定的X射線能量，或從剛傳入的寬帶X射線光譜中選擇的X射線 能量的窄范圍；以完成布拉格反射條件。
[0029] 在多色衍射中，每個晶體的反射"選擇"特定的波長或入射波長光譜的窄頻帶。通 常，許多晶粒反射存在于單個衍射圖中，該衍射圖對應于各種晶體平面d間距、衍射角度、 及符合布拉格條件2d*sin ( β ) = λ (或2d · sin β = λ )的X射線波長，其中d為柵距、 β (beta)為衍射角度，及λ (lambda)為波長。
[0030] 對于單晶材料，系統(tǒng)控制器分析這些衍射圖和被探測器系統(tǒng)探測的圖像，并從數(shù) 據(jù)中提取晶體取向和柵距。
[0031] 在具有許多被X射線光束照射的晶粒的多晶材料中，每一晶粒將促使許多反射形 成衍射圖。多晶樣本的多晶衍射圖通常使用準直（平行）入射X射線光束，導致許多衍射斑 點的重疊，這就是它不能辨認晶粒關聯(lián)、波長和d間距的原因。事實上，如果大量晶粒存在， 單個晶粒的隨機取向將引起所謂的勞厄衍射環(huán)，該隨機取向在粉末衍射的衍射方法中很常 見。粉末衍射是一種既定的方法，以測定材料的晶體結構，但并沒有揭示任何