一種飼料粗脂肪的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及飼料營(yíng)養(yǎng)價(jià)值評(píng)定領(lǐng)域，具體涉及一種飼料粗脂肪的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]粗脂肪是飼料中的重要化學(xué)組成成分，是動(dòng)物生長(zhǎng)發(fā)育的必需營(yíng)養(yǎng)素之一，準(zhǔn)確測(cè)定飼料粗脂肪含量，對(duì)評(píng)價(jià)飼料質(zhì)量和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高低、指導(dǎo)飼料配方設(shè)計(jì)及優(yōu)化均具有重要意義。因此粗脂肪測(cè)定早已成為飼料常規(guī)分析項(xiàng)目。
[0003]目前飼料中粗脂肪測(cè)定的國(guó)標(biāo)方法為GB/T6433-2006，該標(biāo)準(zhǔn)介紹了直接索氏抽提法和鹽酸水解法兩種測(cè)定方法。上述兩種方法，特別是鹽酸水解法存在操作步驟繁瑣且不容易準(zhǔn)確掌握，難以確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性；同時(shí)，國(guó)標(biāo)所記載的技術(shù)方案使用索氏脂肪提取器每次只能測(cè)一個(gè)樣品，每天只能測(cè)I個(gè)樣品；測(cè)定時(shí)間太長(zhǎng)，每個(gè)樣品浸提時(shí)間就需要6h，無(wú)法適用于工業(yè)應(yīng)用。為此，歐美廣泛使用基于鹽酸水解系統(tǒng)ANKOM HCI的濾袋法來(lái)快速測(cè)定飼料中粗脂肪和總脂肪，濾袋法雖然解決了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的重復(fù)性和再現(xiàn)性的問(wèn)題，但是其實(shí)驗(yàn)成本較高。
[0004]如何根據(jù)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的原理，尋找一種簡(jiǎn)捷、可靠、成本低廉的飼料粗脂肪測(cè)定方法是從事飼料分析人員在實(shí)際工作中迫切需要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種操作簡(jiǎn)單、結(jié)果可靠、成本低、效率高的飼料粗脂肪測(cè)定方法。
[0006]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明采用了一種聚酯網(wǎng)袋作為樣品袋，該樣品袋是由聚酯纖維單絲織成孔徑為20μπι的均勻一致細(xì)網(wǎng)，再用單絲纖維篩網(wǎng)制成(3-4) cmX (4_5) cm的長(zhǎng)方形篩網(wǎng)袋，篩網(wǎng)袋一邊開(kāi)口。
[0007]該聚酯纖維網(wǎng)袋具有如下優(yōu)點(diǎn):價(jià)格便宜、不吸水，105°C烘箱中烘干不失重，乙醚等有機(jī)溶劑中煮沸Ih后不失重，可用塑封機(jī)等設(shè)備自動(dòng)機(jī)械封口，熔點(diǎn)在260°C左右，而且塑封過(guò)程的濾網(wǎng)袋不失重；濾網(wǎng)袋燃燒后無(wú)灰分，材料密度在1.4g/cm3左右，濾網(wǎng)袋在試劑中煮沸不漂浮，樣品在液面以下，保證飼料樣品能和化學(xué)試劑充分反應(yīng)。
[0008]本發(fā)明還提供了一種飼料粗脂肪測(cè)定方法，更為具體地，本發(fā)明提供了一種利用聚酯網(wǎng)袋測(cè)定飼料粗脂肪的方法，該方法包括如下步驟:
[0009]I)聚酯網(wǎng)袋制備:由聚酯纖維即聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯單絲織成孔徑為20 μπι的均勻一致的單絲纖維篩網(wǎng)，再用上述單絲纖維篩網(wǎng)制成(3-4) cmX (4-5) cm的長(zhǎng)方形篩網(wǎng)袋，篩網(wǎng)袋一邊開(kāi)口 ；
[0010]2)將待測(cè)飼料樣品烘干稱(chēng)重后放入已編號(hào)、經(jīng)烘干稱(chēng)重的聚酯網(wǎng)袋中，機(jī)械封口后，在105 ±2 °C條件下烘干至恒重并稱(chēng)重m1;
[0011]3)將上述裝有待測(cè)飼料樣品的聚酯網(wǎng)袋放入裝有乙醚的索氏提取器抽提瓶中，加熱抽提瓶至乙醚微沸l(wèi)_3h，待冷卻后，取出聚酯網(wǎng)袋放入索氏提取器浸提管中，用乙醚浸提回流至浸提管中流出的乙醚用濾紙點(diǎn)滴檢查無(wú)油跡，取出聚酯網(wǎng)袋，待乙醚揮發(fā)后，條件下烘干至恒重并稱(chēng)重Hl2;
[0012]4)計(jì)算:粗脂肪質(zhì)量=Hi1-1iv
[0013]本發(fā)明的有益效果在于:該方法克服了傳統(tǒng)測(cè)定飼料粗脂肪的方法中存在的操作步驟繁瑣、手動(dòng)測(cè)量效率低、樣本處理量少、數(shù)據(jù)結(jié)果重復(fù)性差等缺點(diǎn)，本發(fā)明所提供的飼料粗脂肪測(cè)定方法不需要昂貴的脂肪測(cè)定儀，只需索氏提取器簡(jiǎn)單的玻璃儀器，實(shí)驗(yàn)成本較傳統(tǒng)濾袋法大幅降低，且實(shí)驗(yàn)效率明顯提高，一套索氏提取器一次可測(cè)20-30個(gè)樣品，一個(gè)水浴鍋可安裝4套索氏提取器，每次可以測(cè)定100個(gè)以上的樣品。
[0014]在本發(fā)明的應(yīng)用過(guò)程中，申請(qǐng)了深入研宄了所用聚酯纖維即聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯單絲的規(guī)格對(duì)測(cè)定效果的影響，發(fā)現(xiàn)對(duì)于20 μπι孔徑的單絲纖維篩網(wǎng)，在聚酯纖維即聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯單絲直徑為34 μπι的情況下保持了整個(gè)篩網(wǎng)良好的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度和篩選精度，對(duì)測(cè)量結(jié)果的精密度影響最小。
[0015]為了提高測(cè)試速度，步驟2)中每種樣品至少做2個(gè)平行樣。
[0016]其中，步驟3)中將水浴鍋加熱抽提瓶至乙醚微沸l(wèi)h，待冷卻后，取出聚酯網(wǎng)袋放入索氏提取器浸提管中，用乙醚浸提回流0.5h。
[0017]本發(fā)明提供了一種操作步驟簡(jiǎn)單、快速、成本低廉、重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高的飼料粗脂肪的測(cè)定方法，為飼料營(yíng)養(yǎng)價(jià)值評(píng)定、動(dòng)物科學(xué)合理飼養(yǎng)和飼料配方科學(xué)設(shè)計(jì)奠定了基礎(chǔ)。
具體實(shí)施例
[0018]實(shí)施例1:聚酯纖維網(wǎng)袋的制備:選用進(jìn)口高質(zhì)量的聚酯細(xì)絲(聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯，細(xì)絲的直徑為34 μπι)織成孔徑為20 μπι的均勻一致的聚酯超細(xì)網(wǎng)，制成為3cmX 4cm長(zhǎng)方形的聚酯網(wǎng)袋，三面塑封口，一面開(kāi)口。
[0019]實(shí)施例2:聚酯纖維網(wǎng)袋各種處理失重和灰分試驗(yàn):
[0020]選取10個(gè)實(shí)施例1的聚酯纖維濾網(wǎng)袋稱(chēng)重后，在105°C烘干Ih稱(chēng)重；按照ADF方法煮沸Ih處理后，經(jīng)過(guò)丙酮浸提，在烘箱105°C烘干Ih稱(chēng)重；在72%的濃硫酸溶液室溫浸泡3h，取出洗凈后105°C烘干Ih稱(chēng)重；測(cè)定各種處理是否有失重。最后將10個(gè)空白聚酯纖維濾網(wǎng)袋，將放有濾網(wǎng)袋的坩禍在電爐上炭化至無(wú)煙，炭化后在550°C的馬弗爐中灰化2h，在干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)量。
[0021]分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，上述的聚酯纖維濾網(wǎng)袋經(jīng)過(guò)105°C烘干處理后平均每個(gè)袋的灰分重為0.0OOlg，可以認(rèn)為沒(méi)有失重；經(jīng)過(guò)酸性洗滌劑煮沸Ih處理后平均每個(gè)袋的灰分重為0.0OOlg，可以認(rèn)為沒(méi)有失重；聚酯纖維濾網(wǎng)在72%濃硫酸室溫處理3h后平均每個(gè)袋的灰分重為0.0001g，可以認(rèn)為沒(méi)有失重；聚酯纖維濾網(wǎng)在550°C灼燒平均每個(gè)袋的灰分重低于0.0OOlg的檢出限，可以視為0，無(wú)灰分。說(shuō)明聚酯纖維濾網(wǎng)袋完全符合本試驗(yàn)的各種要求。
[0022]實(shí)施例3:聚酯網(wǎng)袋在飼料半脂肪測(cè)定中的應(yīng)用:
[0023]I)聚酯網(wǎng)袋制備:由高質(zhì)量的聚酯細(xì)絲(聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯，細(xì)絲的直徑為34 μπι)織成孔徑為20 μπι的均勻一致的單絲纖維篩網(wǎng)，再用上述單絲纖維篩網(wǎng)制成3-4cmX4-5cm的長(zhǎng)方形篩網(wǎng)袋，三面塑封口，一面開(kāi)口。
[0024]2)用特殊記號(hào)筆對(duì)聚酯網(wǎng)袋編號(hào)、稱(chēng)重后，準(zhǔn)確稱(chēng)量樣品重l_2g左右于袋中，塑封口。每種樣品做2個(gè)平行樣。放入105°C烘箱中烘干2h，取出立即稱(chēng)重(mi)。
[0025]3)把裝有待測(cè)飼料樣品的20-30個(gè)聚酯網(wǎng)袋放入裝有乙醚的索氏提取器抽提瓶中，水浴鍋加熱抽提瓶至乙醚微沸l(wèi)h。之后待冷卻后，取出聚酯網(wǎng)袋放入相應(yīng)的索氏提取器的浸提管中，用乙醚浸提回流0.5h。
[0026]4)取出聚酯網(wǎng)袋，待乙醚揮發(fā)后，放105°C烘箱中烘干lh，取出立即稱(chēng)重(m2)。
[0027]5)計(jì)算:脂肪質(zhì)量=Hi1-1iv
[0028]將上述方法分別應(yīng)用于同質(zhì)量的麥麩、豬飼料、豆柏、秸桿草粉4組樣品，每個(gè)樣品做10個(gè)平行樣，按本發(fā)明的方法和步驟測(cè)定粗纖維含量，檢測(cè)數(shù)據(jù)結(jié)果分析發(fā)現(xiàn)在每組測(cè)試中相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在I %以?xún)?nèi)，具有理想的精密度。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種測(cè)定飼料粗脂肪的方法，該方法包括如下步驟: 1)聚酯網(wǎng)袋制備:由聚酯纖維即聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯單絲織成孔徑為20μπι的均勻一致的單絲纖維篩網(wǎng)，再用上述單絲纖維篩網(wǎng)制成(3-4) cmX (4-5) cm的長(zhǎng)方形篩網(wǎng)袋，篩網(wǎng)袋一邊開(kāi)口； 2)將待測(cè)飼料樣品烘干稱(chēng)重后放入已編號(hào)、經(jīng)烘干稱(chēng)重的聚酯網(wǎng)袋中，機(jī)械封口后，在.105+2 °C條件下烘干至恒重并稱(chēng)重m1; 3)將上述裝有待測(cè)飼料樣品的聚酯網(wǎng)袋放入裝有乙醚的索氏提取器抽提瓶中，加熱抽提瓶至乙醚微沸l(wèi)_3h，待冷卻后，取出聚酯網(wǎng)袋放入索氏提取器浸提管中，用乙醚浸提回流至浸提管中流出的乙醚用濾紙點(diǎn)滴檢查無(wú)油跡，取出聚酯網(wǎng)袋，待乙醚揮發(fā)后，條件下烘干至恒重并稱(chēng)重Hl2; 4)計(jì)算:粗脂肪質(zhì)量=Hl1-1lV
2.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定飼料粗脂肪的方法，其特征在于:步驟I)中聚酯纖維即聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯單絲直徑為34 μ m。
3.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定飼料粗脂肪的方法，其特征在于:步驟2)中每種樣品至少做2個(gè)平行樣。
4.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定飼料粗脂肪的方法，其特征在于:步驟3)中將水浴鍋加熱抽提瓶至乙醚微沸l(wèi)h，待冷卻后，取出聚酯網(wǎng)袋放入索氏提取器浸提管中，用乙醚浸提回流.0.5h.
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種飼料粗脂肪測(cè)定方法，該方法包括準(zhǔn)備由PET單絲織成孔徑為20μm的均勻一致的單絲纖維篩網(wǎng)制成聚酯網(wǎng)袋，該網(wǎng)袋一邊開(kāi)口；將待測(cè)飼料樣品烘干稱(chēng)重后放入已編號(hào)、經(jīng)烘干稱(chēng)重的聚酯網(wǎng)袋中，機(jī)械封口后，烘干至恒重并稱(chēng)重m1；將上述裝有待測(cè)飼料樣品的聚酯網(wǎng)袋經(jīng)乙醚充分浸提后，取出聚酯網(wǎng)袋，待乙醚揮發(fā)后，烘干至恒重并稱(chēng)重m2；計(jì)算：粗脂肪質(zhì)量＝m1-m2。該方法克服了傳統(tǒng)國(guó)標(biāo)GB/T6433-2006法和濾袋法測(cè)定飼料粗脂肪含量存在的效率低、操作繁瑣、成本高、不適合大批量樣品分析等缺點(diǎn)，具有良好的市場(chǎng)應(yīng)用前景。
【IPC分類(lèi)】G01N5-04
【公開(kāi)號(hào)】CN104749064
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510096490
【發(fā)明人】張崇玉, 尹朋輝, 楊維仁, 楊在賓, 姜淑貞, 張桂國(guó), 曲緒仙
【申請(qǐng)人】山東農(nóng)業(yè)大學(xué), 張崇玉
【公開(kāi)日】2015年7月1日
【申請(qǐng)日】2015年3月4日