一種煤矸石中鈣的快速分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種煤巧石中巧的快速分析方法，具體涉及一種邸TA標準溶液直接 滴定煤巧石中巧含量的快速分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 煤巧石是采煤和洗煤過程中排放的固體廢物，是一種在成煤過程中與煤層伴生的 一種含碳量較低、比煤堅硬的黑灰色巖石。其主要成分是Al2〇3、Si〇2,另外還含有數(shù)量不等 的Fe2〇3、CaO、MgO、化2〇、馬0、口2〇5、S〇3和微量稀有元素（嫁、饑、鐵、鉆）。
[0003] 目前，煤巧石中巧含量的常規(guī)分析測定方法為：稱取煤巧石試樣置于銀巧巧中，放 入高溫爐中，在700~750°C的高溫下預(yù)燒15~20min，取出，放冷，加入氨氧化軸，從低溫 升起，在700~75(TC的高溫下烙融30min，中間取出搖動1次，取出冷卻，將巧巧放入已盛 有約lOOmL沸水的300mL燒杯中，蓋上表面皿，在電爐上適當(dāng)加熱，待烙塊完全浸出后，取出 巧巧，用水沖洗巧巧和蓋。在攬拌下一次加入30mL鹽酸，再加入2~5mL硝酸，用熱鹽酸 (1+5)洗凈巧巧和蓋。將溶液加熱至沸2~3min，冷卻后，移入容量瓶定容，分取部分試樣 溶液，邸TA標準溶液直接滴定煤巧石中巧的含量。分析測定過程兀長，操作步驟繁瑣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種通過依次加入鹽酸輕胺，H己醇胺，k半脫氨酸，邸TA 標準溶液直接滴定煤巧石中巧含量的快速分析方法。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用W下技術(shù)方案：
[0006] -種煤巧石中巧的快速分析方法，包括W下步驟：
[0007] 煤巧石試樣在700~750°C的高溫下預(yù)燒15~20min，稱取0. 5 + 0.1 g試樣于四氣 己帰燒杯中，W水潤濕后加入5mL濃硝酸，加熱溶解5~lOmin，冷卻至20~6(TC，加入2~ 3血高氯酸和5血氨氣酸，加熱溶解，蒸發(fā)至冒高氯酸大煙，冷卻至20~60°C，加入5血氨 氣酸，蒸發(fā)至冒大煙，冷卻后加入2mL濃硫酸，加熱溶解，蒸發(fā)至硫酸煙冒盡，取下冷卻后， 加入1~2血鹽酸1+1及20血水，加熱煮沸溶解鹽類，冷卻后移入100血容量瓶中，洗凈燒 杯并定容；
[0008] 分取20. 00血試樣溶液于燒杯中，加水稀至50血，依次加入0. 2~0. 3g鹽酸輕胺， 5~10血H己醇胺1+4, 5~10血濃度為lOg/L的k半脫氨酸，加入10血濃度為200g/L 的氨氧化鐘溶液，加入0. 1~0. 2g巧試劑，溶液呈現(xiàn)酒紅色，用邸TA標準溶液滴定至純藍 色，即為終點。
[0009] 如上所述的快速分析方法，優(yōu)選地，所述邸TA標準溶液的濃度約為0.Olmol/L。
[0010] 如上所述的快速分析方法，優(yōu)選地，所述巧含量的計算公式為：
[0011] Ca0(wt% ) =Vfc,〇/2m訊
[0012] V-滴定巧量時所耗邸TA標準溶液體積，血；
[001引 fca。-與1. OOmLEDTA標準溶液相當(dāng)?shù)腤毫克表示的氧化巧的質(zhì)量，mg/mL ;
[0014] m-稱取試樣的質(zhì)量，g。
[0015] 本發(fā)明的有益效果在于；本發(fā)明方法首先用濃硝酸將煤巧石溶解，加入高氯酸除 去溶液中的碳，加入氨氣酸除去溶液中的娃，加入硫酸后蒸干溶液，隨后加鹽酸使固體快速 溶解。加入鹽酸輕胺，作為還原劑，還原劑高價態(tài)金屬離子。加入H己醇胺（1+4)和心半 脫氨酸（lOg/L)，作為掩蔽劑，掩蔽劑其它金屬離子。隨后W巧試劑，作為指示劑，用邸TA標 準溶液滴定。該方法不需采用六次甲基四胺-銅試劑沉淀分離干擾元素，可W直接滴定，且 結(jié)果穩(wěn)定，加標回收實驗證明測定結(jié)果準確可靠。
【具體實施方式】
[0016] W下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，但W下的實施例僅限于解釋本發(fā) 明，本發(fā)明的保護范圍應(yīng)包括權(quán)利要求的全部內(nèi)容，不僅僅限于本實施例。
[0017] 實施例中所使用的試劑為：
[0018] 濃硝酸（P= 1. 42g/ml)，市售；
[0019] 濃硫酸（P = 1. 84g/ml)，市售；
[0020] 鹽酸（1 + 1)，濃鹽酸與水按照體積比為1 : 1配置的溶液；
[0021] H己醇胺（1+4)，H己醇胺與水按照體積比為1 : 4配置的溶液；
[0022] 邸TA標準溶液濃度約為0.0 lmol/Lo
[0023] 實施例1
[0024] 稱取0. 5000g試樣（煤巧石試樣已在700~750°C的高溫下預(yù)燒15~20min)于 100血四氣己帰燒杯中，W水潤濕后加入5血濃硝酸，在電爐上溶解5~lOmin，取下稍冷， 加入2mL高氯酸，5mL氨氣酸（第一次），加熱溶解，蒸發(fā)至冒高氯酸大煙，取下稍冷，加入 5mL氨氣酸（第二次），蒸發(fā)至冒大煙，取下冷卻后加入2mL濃硫酸，加熱溶解，蒸發(fā)至硫酸 煙冒盡，取下冷卻后，加入2mL鹽酸（1+1)及20mL水加熱煮沸溶解鹽類，取下冷卻，不需分 離，移入lOOmL容量瓶中，洗凈燒杯并定容。
[00巧]分取20. 00血試樣溶液于250血燒杯中，加水稀至50血，依次加入0. 2g鹽酸輕胺， 5血H己醇胺（1+4)，5血心半脫氨酸（lOg/L)，加入10血氨氧化鐘溶液（200g/L)，加入 0.1 g巧試劑，用邸TA標準溶液（片。。=0. 6722mg/mL)滴定至純藍色，即為終點。消耗邸TA 標準溶液1. 64mU經(jīng)式（I)計算，煤巧石中巧的質(zhì)量分數(shù)為1. 10%。
[002引 實施例2
[0027] 稱取0. 4993g試樣（煤巧石試樣已在700~750°C的商溫下預(yù)燒15~20min)于 100血四氣己帰燒杯中，W水潤濕后加入5血濃硝酸，在電爐上溶解5~lOmin，取下稍冷， 加入2mL高氯酸，5mL氨氣酸（第一次），加熱溶解，蒸發(fā)至冒高氯酸大煙，取下稍冷，加入 5mL氨氣酸（第二次），蒸發(fā)至冒大煙，取下冷卻后加入2mL濃硫酸，加熱溶解，蒸發(fā)至硫酸 煙冒盡，取下冷卻后，加入ImL鹽酸（1+1)及20mL水加熱煮沸溶解鹽類，取下冷卻，不需分 離，移入lOOmL容量瓶中，洗凈燒杯并定容。
[0028]分取20. 00血試樣溶液于250血燒杯中，加水稀至50血，依次加入0. 2g鹽酸輕胺， 10血H己醇胺（1+4)，5血k半脫氨酸（lOg/L)，加入10血氨氧化鐘溶液（200g/L)，加入 0. 2g巧試劑，用邸TA標準溶液成。。=0. 6722mg/血）滴定至純藍色，即為終點。消耗邸TA 標準溶液2. 32mU經(jīng)式（I)計算，煤巧石中巧的質(zhì)量分數(shù)為1.56%。
[0029] 實施例3
[0030] 稱取0. 5026g試樣（煤巧石試樣已在700~75(TC的高溫下預(yù)燒15~20min)于 100血四氣己帰燒杯中，W水潤濕后加入5血濃硝酸，在電爐上溶解5~lOmin，取下稍冷， 加入3mL高氯酸，5mL氨氣酸（第一次），加熱溶解，蒸發(fā)至冒高氯酸大煙，取下稍冷，加入 5mL氨氣酸（第二次），蒸發(fā)至冒大煙，取下冷卻后加入2mL濃硫酸，加熱溶解，蒸發(fā)至硫酸 煙冒盡，取下冷卻后，加入2mL鹽酸（1+1)及20mL水加熱煮沸溶解鹽類，取下冷卻，不需分 離，移入lOOmL容量瓶中，洗凈燒杯并定容。
[0031] 分取20. 00血試樣溶液于250血燒杯中，加水稀至50血，依次加入0. 3g鹽酸輕胺， 5血H己醇胺（1+4)，10血k半脫氨酸（lOg/L)，加入10血氨氧化鐘溶液（200g/L)，加入 0.1 g巧試劑，用邸TA標準溶液（片。。=0. 6722mg/mL)滴定至純藍色，即為終點。消耗邸TA 標準溶液3. 26mU經(jīng)式（I)計算，煤巧石中巧的質(zhì)量分數(shù)為2. 18%。
[0032] 實施例4試樣加標回收實驗
[0033] 采用本發(fā)明所述的方法分別對煤巧石1#、2#、3#中的巧進行加標回收實驗。實驗 結(jié)果表明，巧的回收率在98. 2~101. 0%之間（實驗結(jié)果詳見表1)，說明本發(fā)明方法的測 定結(jié)果準確可靠。
[0034] 表1試樣加標回收實驗
[00 巧]
【主權(quán)項】
1. 一種煤矸石中鈣的快速分析方法，其特征在于，該方法包括以下步驟： 煤石干石試樣在700~750°C的高溫下預(yù)燒15~20min，稱取0? 5±0.1 g試樣于四氟乙 烯燒杯中，以水潤濕后加入5mL濃硝酸，加熱溶解5~IOmin,冷卻至20~60°C，加入2~ 3mL高氯酸和5mL氫氟酸，加熱溶解，蒸發(fā)至冒高氯酸大煙，冷卻至20~60°C，加入5mL氫 氟酸，蒸發(fā)至冒大煙，冷卻后加入2mL濃硫酸，加熱溶解，蒸發(fā)至硫酸煙冒盡，取下冷卻后， 加入1~2mL鹽酸1+1及20mL水，加熱煮沸溶解鹽類，冷卻后移入IOOmL容量瓶中，洗凈燒 杯并定容； 分取20.OOmL試樣溶液于燒杯中，加水稀至50mL，依次加入0? 2~0? 3g鹽酸羥胺，5~IOmL三乙醇胺1+4, 5~IOmL濃度為10g/L的L-半胱氨酸，加入IOmL濃度為200g/L的氫 氧化鉀溶液，加入〇. 1~〇. 2g鈣試劑，溶液呈現(xiàn)酒紅色，用EDTA標準溶液滴定至純藍色，即 為終點。
2. 如權(quán)利要求1所述的快速分析方法，其特征在于，所述EDTA標準溶液的濃度約為 0.01mol/L〇
3. 如權(quán)利要求1或2所述的快速分析方法，其特征在于，所述鈣含量的計算公式為： CaO (wt % ) = VfCa0/2m (I) V-滴定鈣量時所耗EDTA標準溶液體積，mL; fCaQ-與1.0 OmLEDTA標準溶液相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜难趸}的質(zhì)量，mg/mL ; m-稱取試樣的質(zhì)量，g。
【專利摘要】一種煤矸石中鈣的快速分析方法，通過依次加入鹽酸羥胺，三乙醇胺，L-半胱氨酸，使用還原劑和掩蔽劑消除干擾，不需分離，可以直接滴定煤矸石中鈣的含量，具有快速、準確、重現(xiàn)性好等優(yōu)點。所得結(jié)果具有良好的準確度和精密度。
【IPC分類】G01N31-16
【公開號】CN104749319
【申請?zhí)枴緾N201310752117
【發(fā)明人】周成英, 屈偉, 尹思源, 張躍紅
【申請人】北京有色金屬研究總院
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2013年12月31日