一種測定煉鋼高爐渣中砷、鉛的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及鋼鐵冶金分析技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種測定煉鋼高爐渣中砷、鉛的 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前在國家標準分析方法及查到的文獻中，測定鐵礦石、鋼、鐵中砷、鉛的方法很 多，有碘化鉀萃取分離-鉬蘭光度法進行測定鐵礦石中砷，此方法分析過程中需要經(jīng)2次萃 取，流程較長，需要使用大量的有機試劑；火焰-原子吸收測定鐵礦石的鉛，此方法的靈敏 度低，樣品的背景干擾大；包香春、崔愛端研宄了《電感耦合等離子質(zhì)譜法測定鐵精礦中鉻 砷鎘錫銻鉛鉍》，此方法選用無水碳酸鈉和硼酸作為混合熔劑，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜 法同時測定鐵精礦中鉻、砷、鎘、錫、銻、鉛、鉍，該方法樣品熔解后含有大量的鈉鹽，會腐蝕 質(zhì)譜儀的錐口和檢測器。
[0003] 但是，迄今為止同時測定高爐渣中砷、鉛的方法很少。測定高爐渣中砷、鉛通常參 考測定鐵礦石砷、鉛的方法。由于煉鋼造渣劑通常用氧化鈣、碳酸鈣，所生成的高爐渣中砷、 鉛存在形態(tài)簡單，以酸即可溶出，本發(fā)明提出采用酸溶解試樣，IC-MS同時測定樣品溶液中 砷、鉛。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種靈敏度高，測定速度快，操作簡便而且相對 于其他方法干擾小，同時有良好的選擇性，能夠提供準確數(shù)據(jù)的測定煉鋼高爐渣中砷、鉛的 方法。
[0005] 為達上述目的，本發(fā)明一種測定煉鋼高爐渣中砷、鉛的方法，包括以下步驟：
[0006] 砷、鉛標準工作液：分別吸取砷、鉛單元素標準溶液于容量瓶中，用2%硝酸水溶 液稀釋、定容配制成混合標液；
[0007] 銠工作內(nèi)標標準溶液：吸取單元素標準溶液于容量瓶中，用2%硝酸水溶液稀釋、 定容配制銠標液；
[0008] 稱取高爐渣樣品，置于燒杯中，加入高純水潤濕樣品并將樣品搖散，依次加入硝 酸、鹽酸、氫氟酸溶解樣品，另取一個同樣的燒杯中，依次加入等量的硝酸、等量的鹽酸、等 量的氫氟酸制成空白樣品，然后將裝有高爐渣樣品、空白樣品的燒杯置于電熱板加熱溶解； 分別加入高氯酸發(fā)煙，趕盡剩余氫氟酸，取下，冷至室溫；
[0009] 高爐渣樣品和空白樣品分別加入硝酸水溶液于電熱板加熱溶解鹽類，冷至室溫后 將溶液移入容量瓶中，加入銠標液，以高純水定容；
[0010] 分別吸取不同體積的混合標液用2%硝酸水溶液定容后配制一系列標準溶液，標 準溶液的基體與高爐渣基體一致；
[0011] 將標準溶液引入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，選擇75AS、 2°8Pb作為測量同位素；選擇 ltl3Rh校正砷、鉛，測定待測離子的信號強度，以濃度為橫坐標，離子的信號強度為縱坐標繪 制75As、2°8Pb校準曲線；
[0012] 將高爐渣樣品溶液、空白樣品溶液引入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，測定待測離子 的信號強度，根據(jù)已知濃度的 75As、2°8Pb標準溶液校準曲線，求出樣品溶液中砷、鉛的含量；
[0013] 試樣中砷、鉛的含量按下式計算：
[0014] ff%= (Ci-C0)^lOOMlO6
[0015] 式中：W-高爐渣中元素的質(zhì)量百分含量；
[0016] Cci-元素在待測空白溶液中濃度，ug/L;
[0017] Ci-元素在待測的含鐵塵泥的樣品濃度，ug/L;
[0018] V-待測溶液體積，L;
[0019] m-稱取試樣質(zhì)量，g。
[0020] 其中所述燒杯為經(jīng)酸煮洗凈的聚四氟乙烯燒杯。
[0021] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)不同之處在于本發(fā)明取得了如下技術(shù)效果：
[0022] 1、目前國家標準還沒有關(guān)于電感耦合等離子質(zhì)譜測定高爐渣中砷、鉛的方法，本 方法提供了 一種測定煉鋼高爐渣中砷、鉛的新方法；
[0023] 2、本發(fā)明所述用于煉鋼高爐渣中砷、鉛的測定，由于煉鋼高爐渣中砷、鉛存在形態(tài) 簡單，以酸即可溶出，加入氫氟酸溶解硅化合物，加入少量高氯酸，利用高氯酸沸點高的特 點將殘余氫氟酸趕盡；通過采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測煉鋼高爐渣中砷、鉛含量，通 過對高爐渣樣品的多次檢驗，應(yīng)用效果良好；
[0024] 3、本發(fā)明使用ltl3Rh作內(nèi)標元素，校正砷、鉛，消除基體效應(yīng)，所以具有基體干擾小， 線性范圍寬，靈敏度高，操作簡便，分析結(jié)果準確、可靠的特點；
[0025] 4、使用本發(fā)明方法對煉鋼高爐渣中砷、鉛測定，能夠在2小時內(nèi)同時測定完成，縮 短了樣品處理時間，分析方法的范圍可達0. 001~0. 100% ;
[0026] 5、本發(fā)明方法只溶劑使用量少，有利于環(huán)境保護。
【具體實施方式】
[0027] 以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明上述的和另外的技術(shù)特征和優(yōu)點作更詳細的說明。
[0028] 1.本發(fā)明實施例中，所用試劑優(yōu)選：
[0029] 硝酸：優(yōu)級純（16mol/L);
[0030] 氫氟酸：優(yōu)級純（質(zhì)量分數(shù)為：40% );
[0031]鹽酸：優(yōu)級純（12mol/L);
[0032] 王水：鹽酸與硝酸體積比=3 :1 ;
[0033] 硝酸水溶液：優(yōu)級純的硝酸與水等體積混合后為8mol/L;
[0034] 砷、鉛單元素標準溶液：濃度為1000yg/mL，來源于國家標準物質(zhì)中心；
[0035] 砷、鉛標準工作液：分別吸取砷、鉛單元素標準溶液（濃度為1000yg/mL) 5mL至 500mL塑料容量瓶中，用2%硝酸水溶液稀釋、定容配制成10yg/mL混合標液；吸取10yg/ mL混合標液IOmL至IOOmL塑料容量瓶中，用2%硝酸水溶液稀釋、定容配制成Iyg/mL混 合標液；
[0036] 銠單元素標準溶液：濃度為1000yg/mL，來源于國家標準物質(zhì)中心；
[0037] 銘工作內(nèi)標標準溶液：吸取單元素標準溶液（1000yg/mL) 5mL至500mL塑料容量 瓶中，用2%硝酸水溶液稀釋、定容配制成10yg/mL銘標液；吸取10yg/mL銘標液20mL至 200mL塑料容量瓶中，用2%硝酸水溶液稀釋、定容配制成I. 0yg/mL銠標液；
[0038] 氬氣：氬氣純度多99. 996%。
[0039] 2.優(yōu)選電感耦合等離子體質(zhì)譜儀型號為PE公司ELAN9000 ;儀器工作參數(shù)如下：
[0040]
[0041] 3?樣品分析
【主權(quán)項】
1. 一種測定煉鋼高爐渣中砷、鉛的方法，其特征在于包括以下步驟： 砷、鉛標準工作液：分別吸取砷、鉛單元素標準溶液于容量瓶中，用2%硝酸水溶液稀 釋、定容配制成混合標液； 銠工作內(nèi)標標準溶液：吸取單元素標準溶液于容量瓶中，用2%硝酸水溶液稀釋、定容 配制銠標液； 稱取高爐渣樣品，置于燒杯中，加入高純水潤濕樣品并將樣品搖散，依次加入硝酸、鹽 酸、氫氟酸溶解樣品，另取一個同樣的燒杯中，依次加入等量的硝酸、等量的鹽酸、等量的氫 氟酸制成空白樣品，然后將裝有高爐渣樣品、空白樣品的燒杯置于電熱板加熱溶解；分別加 入高氯酸發(fā)煙，趕盡剩余氫氟酸，取下，冷至室溫； 高爐渣樣品和空白樣品分別加入硝酸水溶液于電熱板加熱溶解鹽類，冷至室溫后將溶 液移入容量瓶中，加入銠標液，以高純水定容； 分別吸取不同體積的混合標液用2%硝酸水溶液定容后配制一系列標準溶液，標準溶 液的基體與高爐渣基體一致； 將標準溶液引入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，選擇75As、2°8Pb作為測量同位素；選擇ltl3Rh校正砷、鉛，測定待測離子的信號強度，以濃度為橫坐標，離子的信號強度為縱坐標繪制 75As、2ci8Pb校準曲線； 將高爐渣樣品溶液、空白樣品溶液引入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，測定待測離子的信 號強度，根據(jù)已知濃度的75As、2°8Pb標準溶液校準曲線，求出樣品溶液中砷、鉛的含量； 試樣中砷、鉛的含量按下式計算： ff%= (Ci-C0)^lOOMlO6 式中：W-高爐渣中元素的質(zhì)量百分含量； Q1-元素在待測空白溶液中濃度，ug/L; Ci-元素在待測的含鐵塵泥的樣品濃度，ug/L; V-待測溶液體積，L;m-稱取試樣質(zhì)量，g。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定煉鋼高爐渣中砷、鉛的方法，其特征在于：所述燒杯為經(jīng) 酸煮洗凈的聚四氟乙烯燒杯。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測定煉鋼高爐渣中砷、鉛的方法，配置不同濃度的砷、鉛標準工作液，引入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定待測離子的信號強度，繪制砷、鉛標準工作液校準曲線；稱取高爐渣樣品，依次加入硝酸、鹽酸、氫氟酸溶解樣品，另不加高爐渣樣品但依次加入等量的硝酸、等量的鹽酸、等量的氫氟酸制成空白樣品，然后加入高氯酸發(fā)煙，趕盡剩余氫氟酸，取下，冷至室溫；加入硝酸水溶液于電熱板加熱溶解鹽類，冷至室溫后將溶液移入容量瓶中，加入銠標液，以高純水定容；將高爐渣樣品溶液、空白樣品溶液引入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，測定待測離子的信號強度，根據(jù)已知濃度的75As、208Pb標準溶液校準曲線，求出樣品溶液中砷、鉛的含量。
【IPC分類】G01N27-62
【公開號】CN104764793
【申請?zhí)枴緾N201510116227
【發(fā)明人】盧艷蓉, 王逸飛, 魏淑梅
【申請人】內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年3月18日