測(cè)定定喘止咳糖漿中活性成分鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種藥物的檢測(cè)方法，具體涉及測(cè)定定喘止咳糖衆(zhòng)中活性成分鹽酸麻 黃堿和鹽酸偽麻黃堿含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 定喘止咳糖漿是《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第十三冊(cè)收載的中藥制劑，具 有宣肺平喘，理氣止咳，臨床常用于治療風(fēng)寒喘咳，胸腹脹滿(mǎn)，亦可用于支氣管哮喘，支氣管 炎。由于原藥品標(biāo)準(zhǔn)僅規(guī)定了常規(guī)檢查，具體為：（1)取本品20ml，加乙醚15ml，振搖，分取 乙醚液，揮干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，加5%香草醛的硫酸溶液數(shù)滴，即顯棕紅色；（2)取本 品15ml，加水20ml，振搖，加10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值至10以上，加乙醚提取二次，合 并乙醚液，揮干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對(duì)照品10mg， 加乙醇2ml使溶解，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法（附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 20ml，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，用氯仿一甲醇一甲醇（4:1:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出， 晾干，噴以〇. 5%茚三酮溶液，于105°C烘約5分鐘，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的 位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
[0003] 此標(biāo)準(zhǔn)無(wú)含量測(cè)定項(xiàng)檢測(cè)，不能有效地控制藥品的內(nèi)在質(zhì)量，根據(jù)相關(guān)要求，需要 對(duì)該制劑增訂含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)，以更好的控制產(chǎn)品質(zhì)量。
[0004] 定喘止咳糖漿的處方由麻黃、杏仁、厚樸、陳皮、柴胡、紫蘇葉、甘草等中藥組成，麻 黃辛、微苦，溫。具散寒，宣肺平喘功能，為該方主藥，確定為含量檢測(cè)對(duì)象，而麻黃含有活性 成分為鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿。
[0005] 因此，迫切需要研發(fā)一種定喘止咳糖漿中活性成分鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿含 量的方法，來(lái)作為評(píng)定定喘止咳糖漿質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)具有重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為克服上述現(xiàn)有【背景技術(shù)】的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種能更好地控制定喘 止咳糖漿產(chǎn)品質(zhì)量的麻黃堿、偽麻黃堿含量的測(cè)定方法。
[0007] 本發(fā)明的目的是通過(guò)如下措施來(lái)達(dá)到的：測(cè)定定喘止咳糖衆(zhòng)中活性成分鹽酸麻黃 堿和鹽酸偽麻黃堿含量的方法，包括以下步驟：
[0008] (1)對(duì)照品溶液的制備：取鹽酸麻黃堿對(duì)照品、鹽酸偽麻黃堿對(duì)照品適量，精密稱(chēng) 定，加流動(dòng)相制成每ImL各含20yg的混合溶液，即得鹽酸麻黃堿與鹽酸偽麻黃堿對(duì)照品溶 液。
[0009] (2)供試品溶液的制備：精密量取定喘止咳糖漿5ml，置25ml容量瓶中，加甲醇至 刻度，搖勻，用濾紙過(guò)濾，精密吸取續(xù)濾液2ml，置IOml容量瓶中，加入Iml稀鹽酸，加流動(dòng)相 至10ml，搖勻，用0. 45ym濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得供試品溶液。
[0010] (3)用高效液相色譜測(cè)定：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，其中流動(dòng)相流速 為0. 9mL/min，柱溫為30°C，檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm，理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算不低于3000， 分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20yL，注入液相色譜儀，測(cè)定，得供試品溶液每ImL 含鹽酸麻黃堿（CiciH15NO^HCl)和鹽酸偽麻黃堿（CiciH15NO^HCl)的總量計(jì)，不少于0.50mg為 合格。
[0011] 其中流動(dòng)相中各成分的體積比為：甲醇：pH3. 0的0. 02mol/L磷酸二氫鈉緩沖液 (含0.4%的三乙胺）溶液=4 :96。
[0012] 進(jìn)一步地，使用高效液相色譜測(cè)定時(shí)，所用色譜柱的柱高250mm，內(nèi)徑4. 6mm，填充 劑粒徑為5ym。
[0013] 本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明使用高效液相色譜法對(duì)控制定喘止咳糖漿產(chǎn)品質(zhì) 量的鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿進(jìn)行測(cè)定，相比于現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)中無(wú)含量測(cè)定項(xiàng)的檢測(cè)，本發(fā) 明能直接通過(guò)檢測(cè)鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿的含量來(lái)控制藥品的內(nèi)在質(zhì)量，而且本測(cè)定 方法中，鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿分離效果好，穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好，這樣能更 好地控制定喘止咳糖漿產(chǎn)品的質(zhì)量。
【附圖說(shuō)明】
[0014] 圖1為鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿對(duì)照品色譜圖；
[0015] 圖2為供試品色譜圖；
[0016] 圖3為陰性對(duì)照色譜圖；
[0017] 圖4為鹽酸麻黃堿標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖；
[0018] 圖5為鹽酸偽麻黃堿標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述：
[0020] 本發(fā)明提供測(cè)定定喘止咳糖漿中活性成分鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿含量的方 法，包括以下步驟：
[0021] (1)對(duì)照品溶液的制備：取鹽酸麻黃堿對(duì)照品、鹽酸偽麻黃堿對(duì)照品適量，精密稱(chēng) 定，加流動(dòng)相制成每ImL各含20yg的混合溶液，即得鹽酸麻黃堿與鹽酸偽麻黃堿對(duì)照品溶 液。
[0022] (2)供試品溶液的制備：精密量取定喘止咳糖漿5ml，置25ml容量瓶中，加甲醇至 刻度，搖勻，用濾紙過(guò)濾，精密吸取續(xù)濾液2ml，置IOml容量瓶中，加入Iml稀鹽酸，加流動(dòng)相 至10ml，搖勻，用0. 45ym濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得供試品溶液。
[0023] (3)用高效液相色譜測(cè)定：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，其中流動(dòng)相流速 為0. 9mL/min，柱溫為30°C，檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm，理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算不低于3000， 分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20yL，注入液相色譜儀，測(cè)定，得供試品溶液每ImL 含鹽酸麻黃堿（C10H15N0 .HC1)和鹽酸偽麻黃堿（C10H15N0 .HC1)的總量計(jì)，不少于0. 50mg 為合格。
[0024] 其中流動(dòng)相中各成分的體積比為：甲醇：pH3. 0的0. 02mol/L磷酸二氫鈉緩沖液 (含0.4%的三乙胺）溶液=4 :96。
[0025] 使用高效液相色譜測(cè)定時(shí)，所用色譜柱的柱高250mm，內(nèi)徑4. 6mm，填充劑粒徑為 5um〇
[0026] 相關(guān)試驗(yàn)報(bào)告如下：
[0027] 1、儀器與試藥
[0028] DIONEX高效液相色譜儀，MVD170yLC紫外檢測(cè)器，電子天平（北京賽多利斯天平 有限公司），Welch(月旭）MltimateXB-C18柱（250mmX4. 6mm，5ym