一種基于鎖相放大器的氣體透過(guò)率光學(xué)測(cè)量方法及系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及水蒸氣透過(guò)率測(cè)量領(lǐng)域，更具體地，涉及一種基于鎖相放大器的氣體 透過(guò)率光學(xué)測(cè)量方法及系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002] 有機(jī)發(fā)光二極管（OLED)是通過(guò)正負(fù)載流子注入有機(jī)半導(dǎo)體薄膜后復(fù)合產(chǎn)生發(fā)光 的發(fā)光器件。有機(jī)發(fā)光二極管（OLED)具有主動(dòng)發(fā)光、高亮度、高對(duì)比度、超薄、低成本、低功 耗、快速響應(yīng)、寬視角、可柔性等優(yōu)點(diǎn)，具有取代傳統(tǒng)的LCD的潛力。柔性顯示具有可彎曲、 輕薄且不易碎的特性，逐漸成為全球顯示行業(yè)的研宄熱點(diǎn)。OLED的可柔性特點(diǎn)促進(jìn)了 OLED 的技術(shù)發(fā)展和產(chǎn)品市場(chǎng)化。然而，OLED器件存在器件壽命短的缺點(diǎn)。這是因?yàn)樗魵?、?氣都在一定程度上會(huì)和OLED的電極和有機(jī)發(fā)光材料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，進(jìn)而引起OLED器件的 性能特性變化。例如：黑斑效應(yīng)、局部過(guò)熱、有機(jī)材料老化等。OLED的水不穩(wěn)定性嚴(yán)重地影 響了 OLED器件的工作壽命與顯示穩(wěn)定性，阻礙了 OLED顯示技術(shù)的市場(chǎng)化?；谠缙诘难?宄，要使OLED器件壽命達(dá)到實(shí)用的10~4h，器件的襯底和封裝層對(duì)水蒸氣的滲透速率應(yīng)低 于5 X KT-6g/m2d，其含義為單位面積每天透過(guò)的水蒸氣的質(zhì)量。因此，為了測(cè)量OLED器件 封裝、襯底材料的高阻水性，精度達(dá)到l〇~_6g/m 2d的水蒸氣透過(guò)率（WVTR)測(cè)量方法研宄顯 得格外重要。目前，較為主流的高精度WVTR測(cè)量方法，包括傳感器法、放射性示蹤法、質(zhì)譜 法、基于 Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy(TDLAS)技術(shù)的水蒸氣檢測(cè)法、 Ca法。
[0003] 美國(guó)MOCON公司的Mocon AQUATRAN? Model 2WVTR測(cè)試儀采用了庫(kù)倫電量五 氧化二磷AquatraceTM傳感器測(cè)量的方法，其解析度達(dá)到了 5X l(T-5g/m2d。其原理是構(gòu)建 薄膜樣品當(dāng)連接閥門(mén)的兩個(gè)腔體：濕度、溫度可控的潮濕腔和干燥腔。根據(jù)菲克第一定律和 亨利定律，薄膜兩端的水蒸氣濃度梯度導(dǎo)致水蒸氣從潮濕腔體向干燥腔擴(kuò)散。水蒸氣擴(kuò)散 到干燥腔，進(jìn)入傳感器的水蒸氣百分百地轉(zhuǎn)化為可測(cè)量的電量，進(jìn)而計(jì)算水蒸氣透過(guò)速率。 兩腔式結(jié)構(gòu)被測(cè)材料的粘合局限性會(huì)出現(xiàn)邊緣泄露問(wèn)題。當(dāng)檢測(cè)水分低于1〇~_5g/m 2d時(shí)， 庫(kù)倫傳感技術(shù)不可行。
[0004] D. Ralf等人采用反射性示蹤法，其原理是利用重水（氚）作為水蒸氣的示蹤劑測(cè) 量透過(guò)被測(cè)材料的水蒸氣透過(guò)速率。兩腔式結(jié)構(gòu)，充滿HTO氣體的氣體室和通入甲烷的測(cè) 量室的連接處用橡膠密封被測(cè)材料。通過(guò)測(cè)定透過(guò)被測(cè)材料的HTO的其他量，計(jì)算被測(cè)材 料的水蒸氣透過(guò)率（WVTR)。反射性示蹤法設(shè)備復(fù)雜、價(jià)格昂貴，而且會(huì)引起放射性廢物污 染。
[0005] 質(zhì)譜法測(cè)量是利用四極質(zhì)譜儀測(cè)量真空室中水蒸氣的本底分壓強(qiáng)和滲透后的飽 和分壓強(qiáng)，并利用氣體分壓器測(cè)量技術(shù)的分析方法來(lái)計(jì)算被測(cè)材料的水蒸氣透過(guò)速率，先 后由電子科技大學(xué)李軍建等和德國(guó)Philip Hulsmann等提出。其探測(cè)精度可達(dá)到KT-6g/ m2d。四極質(zhì)譜儀利用了不同荷質(zhì)比的離子在電磁場(chǎng)作用下運(yùn)動(dòng)軌跡不同的原理，檢測(cè)氣體 的分壓強(qiáng)。測(cè)量系統(tǒng)包括裝有四極質(zhì)譜儀的真空室、溫濕度可控的氣體室、抽真空系統(tǒng)等， 結(jié)構(gòu)復(fù)雜，費(fèi)用高。
[0006] 基于 Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy (TDLAS)技術(shù)的水蒸氣檢 測(cè)法。可調(diào)諧二極管激光吸收光譜分析是根據(jù)氣體對(duì)電磁波的吸收，每種分子由于組成和 結(jié)構(gòu)決定會(huì)有特定的能級(jí)狀態(tài)，入射光滿足波爾條件時(shí)被物質(zhì)吸收。每種分子會(huì)有特定的 紅外吸收光譜。TDLAS技術(shù)是利用激光器波長(zhǎng)調(diào)諧通過(guò)水蒸氣的特征吸收區(qū)，對(duì)光譜傳感 器探測(cè)到的穿過(guò)氣體的激光信號(hào)進(jìn)行解調(diào)，分析氣體的組分和濃度，進(jìn)而計(jì)算水蒸氣的濃 度。TDLAS在信號(hào)檢測(cè)方法上包括：直接吸收、波長(zhǎng)調(diào)制、頻率調(diào)制和平衡探測(cè)技術(shù)。TDLAS 水蒸氣探測(cè)精度可以達(dá)到IOOppb,可探測(cè)WVTR已達(dá)到l(T-7g/m 2d。德國(guó)SEMPA公司的 HiBarSens儀器就是利用了 TDLAS技術(shù)，分辨率達(dá)到KT-6g/m2d。
[0007] 目前廣泛用于OLED封裝材料水蒸氣透過(guò)率測(cè)量的方法為Ca反應(yīng)法。Ca反應(yīng)法 是基于Ca的化學(xué)活潑性和水蒸氣發(fā)生能化學(xué)反應(yīng)，通過(guò)檢測(cè)Ca腐蝕程度來(lái)表征透過(guò)封裝 材料與Ca反應(yīng)的水蒸氣量。檢測(cè)Ca腐蝕程度的方法一般有兩種：電導(dǎo)率測(cè)量和光學(xué)方 法。電學(xué)的方法，通過(guò)檢測(cè)Ca膜的電導(dǎo)率隨時(shí)間的變化計(jì)算水蒸氣透過(guò)速率。光學(xué)的方 法，通過(guò)光學(xué)顯微鏡采集不同時(shí)間點(diǎn)的Ca膜圖像，并圖像處理分析透明區(qū)和腐蝕區(qū)的比例 來(lái)估算透過(guò)水的量。Paetzold R、Nisato G等人提出的估算程序水蒸氣透過(guò)率極限可達(dá)到 3 X KT-7g/m2d。然而，Ca反應(yīng)法不能排除氧氣與Ca的反應(yīng)，無(wú)法區(qū)分氧氣和水蒸氣各自的 透過(guò)率。
[0008] 目前，上海大學(xué)張建華等人還提出了一種簡(jiǎn)單有效的WVTR方法，其原理是通過(guò) 檢測(cè)被封裝材料密封的發(fā)光材料的熒光光譜積分強(qiáng)度來(lái)計(jì)算封裝材料的水蒸氣透過(guò)率的 方法.但由于熒光信號(hào)一般較微弱導(dǎo)致測(cè)量誤差較大，最終導(dǎo)致封裝材料的水蒸氣透過(guò)率 測(cè)量精度較低。這種方法需要使用熒光分光光度計(jì)對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試，而且測(cè)試時(shí)間較長(zhǎng)。
[0009] 現(xiàn)有的水蒸氣透過(guò)率測(cè)量技術(shù)存在著測(cè)量精度低、測(cè)量方法復(fù)雜或成本高等缺 陷，因此迫切需要一種精度達(dá)到OLED封裝材料氣體透過(guò)率要求、測(cè)量方法簡(jiǎn)便、成本低的 氣體透過(guò)率測(cè)量方法，以及架構(gòu)和優(yōu)化測(cè)量系統(tǒng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決上述技術(shù)問(wèn)題。
[0011] 本發(fā)明的首要目的是克服現(xiàn)有氣體透過(guò)率測(cè)量方法測(cè)量精度低、測(cè)量方法復(fù)雜、 成本高的缺陷，提供一種測(cè)量精度高、測(cè)量方法簡(jiǎn)便、成本低的基于鎖相放大器的氣體透過(guò) 率光學(xué)測(cè)量方法。
[0012] 本發(fā)明的進(jìn)一步目的