一種快速測定煙葉燃燒后氰化氫釋放量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于卷煙生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種快速測定煙葉燃燒后氰化氫釋放量 的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著吸煙與健康問題愈來愈受到社會的普遍關(guān)注，降低卷煙煙氣中有害成分的含 量也顯得越來越重要。目前，一般認(rèn)為卷煙煙氣中的主要有害物質(zhì)有一氧化碳、氰化氫、亞 硝胺、氮氧化物、揮發(fā)性芳香烴等。其中氰化氫雖在煙氣中的含量很低，但卻是煙氣中最具 纖毛毒性的物質(zhì)，是幾種呼吸酶中非?；钴S的抑制劑，對人體極為有害。卷煙煙氣中的氰化 氫主要來自于煙草中的蛋白質(zhì)、氨基酸和硝酸鹽的轉(zhuǎn)化，特別是甘氨酸、脯氨酸及氨基二羧 酸的熱解。我國已經(jīng)把氰化氫作為卷煙七種有害成分之一，并建立了卷煙主流煙氣中氰化 氫測定的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
[0003] 煙葉作為卷煙的主要組成部分，勢必對卷煙主流煙氣中氰化氫釋放量有巨大影 響，因此可以通過使用氰化氫釋放量較低的煙葉來指導(dǎo)卷煙配方以降低卷煙主流煙氣中的 氰化氫含量。但是由于每支成品煙都有多種煙葉組成，因此若采用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的方法進(jìn)行每 個卷煙配方中單料煙的主流煙氣中的氰化氫測定，需要對大量的煙葉進(jìn)行切絲、卷制、抽吸 及檢測過程，必然要投入大量人力和物力，從而影響實(shí)際的卷煙研發(fā)與生產(chǎn)。因此，建立一 種通用、方便、快速的可以測定煙葉燃燒后氰化氫釋放量的方法就很有必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 發(fā)明的目的在于提供一種快速測定煙葉燃燒后氰化氫釋放量的方法，可以較好的 克服現(xiàn)有的氰化氫釋放量測定方法復(fù)雜、成本高、效率低的缺陷。
[0005] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下。
[0006] -種快速測定煙葉燃燒后氰化氫釋放量的方法，該方法屬于熱裂解一溶劑捕集一 流動分析法；具體包括以下步驟： (1) 干燥，取煙葉樣品于30~40°C烘箱中干燥l~2h，然后冷卻至室溫后粉碎過40目篩， 粉碎后煙末測定其含水率，并密封待用；粉碎后煙末含水率測定按照《煙草及煙草制品中試 樣的制備和水分測定烘箱法YC/T 31-1996》進(jìn)行； (2) 熱裂解，取步驟（1)中粉碎后煙末于裂解儀專用石英管中，石英管兩端用石英棉填 充，將石英管裝入裂解槍中進(jìn)行裂解分析； 具體參數(shù)為： 裂解探針：初始溫度l〇~50°C，升溫速率5~10°C /ms，最終溫度300~1000°C，裂解時間 5~30s，傳輸線溫度210~280°C，閥箱溫度200~260°C ; 優(yōu)選的裂解條件為：初始溫度50°C，升溫速率10°C /ms，最終溫度800°C，裂解時間5s， 傳輸線溫度280°C，閥箱溫度260°C ; (3) 溶劑捕集，在頂空瓶中加入IOmL氰化氫捕集溶液，用頂空瓶蓋密封，在頂空瓶蓋上 插入排氣針頭，排氣針頭下端不插入捕集溶液；將裂解儀傳輸線針頭完全插入頂空瓶的氰 化氫捕集溶液中進(jìn)行裂解物質(zhì)中氰化氫的吸收，傳輸線針頭距離吸收瓶底部5_左右；熱 裂解開始后，傳輸線針頭保持在氰化氫捕集溶液5~15min，優(yōu)選保持IOmin ; 所述氰化氫捕集溶液為〇. 〇lmol/L的氫氧化鈉水溶液； (4)流動分析法分析；將步驟（3)中的氰化氫捕集溶液用流動分析儀進(jìn)行氰化氫的測 定，流動分析儀分析參數(shù)參照《YC/T 253-2008卷煙主流煙氣中氰化氫的測定連續(xù)流動 法》進(jìn)行； 測定完成后，煙葉燃燒后氰化氫釋放量根據(jù)下式進(jìn)行計(jì)算： S=CXV/[MX (I - X)]； 其中，S :煙葉燃燒后氰化氫釋放量，單位Pg/g ;C :氰化氫捕集溶液中氰化氫的濃度， 單位Pg/mL ;V :頂空瓶中加入氰化氫捕集溶液的體積，mL ;M :裂解儀專用石英管中加入煙末 的質(zhì)量，g ;X :煙葉的含水率(干燥、粉碎后煙末的含水率)。
[0007] 本發(fā)明所提供的測定煙葉燃燒后氰化氫釋放量的方法，其基本原理是：首先將煙 葉于裂解儀中裂解，裂解反應(yīng)氣為空氣；然后將裂解儀傳輸線的針頭插入裝有氰化氫捕集 溶液的頂空瓶中，用有氰化氫捕集溶液的頂空瓶吸收；最后將氰化氫捕集溶液直接在流動 分析儀上進(jìn)行定量分析，從而獲得煙葉燃燒后煙氣中的氰化氫釋放量。由于本方法不需將 煙葉制成煙支再來測定煙氣中的氰化氫釋放量，因而具有操作簡單，快速高效的優(yōu)點(diǎn)，從而 可以節(jié)省人力物力，降低了相應(yīng)的檢測、配制成本，有利于提高工作效率，同時可以較好的 用于改良、改善卷煙配方工作，提升煙草的吸食品質(zhì)和安全性。
【具體實(shí)施方式】
[0008] 下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的解釋說明。
[0009] 介紹具體實(shí)施例前，首先對本發(fā)明中所用到的部分儀器設(shè)備及試驗(yàn)藥品和藥劑簡 要介紹如下。
[0010] 試驗(yàn)藥品：氰離子標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，中國計(jì)量科學(xué)研宄院； 氫氧化鈉，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司； 氰化氫捕集溶液，0.0 lmol/Ι的氫氧化鈉水溶液。
[0011] 煙葉樣品：2013年平頂山地區(qū)產(chǎn)標(biāo)號C3F煙葉樣品，河南中煙有限責(zé)任公司提供； 試驗(yàn)儀器：⑶S 5200裂解儀，美國⑶S公司； AA3連續(xù)流動分析儀，德國Bran Luebbe公司； Binder烘箱，德國賓德公司； XS 225ASCS型電子天平，感量0.0001 g，瑞士 Precise公司； Milli-Q50超純水處理儀、0.45Mm水相濾膜過濾器，美國Millipore公司； XF-98B型旋風(fēng)精密粉碎機(jī)，黃驊市振興機(jī)電儀器廠。
[0012] 實(shí)施例1 本發(fā)明所提供的快速測定煙葉燃燒后氰化氫釋放量的方法，屬于一種熱裂解一溶劑捕 集一流動分析法；具體包括以下步驟： (1)干燥，取50g煙葉樣品于40°C烘箱中干燥2h，然后冷卻至室溫后粉碎過40目篩， 粉碎后煙末測定其含水率，并密封待用；粉碎后煙末含水率測定按照《煙草及煙草制品中試 樣的制備和水分測定烘箱法YC/T 31-1996》進(jìn)行。
[0013] (2)熱裂解，準(zhǔn)確稱取0· 015g (精確至0· OOOlg)步驟（1)中粉碎后煙末于裂解儀 專用石英管中，石英管兩端用石英棉填充，將石英管裝入裂解槍中進(jìn)行裂解分析； 具體參數(shù)為： 裂解條件為：初始溫度50°C，升溫速率10. 00°C /ms，最終溫度800°C，裂解時間5s，傳 輸線溫度280°C，閥箱溫度260°C。
[0014] (3)溶劑捕集，在20mL頂空瓶中加入IOmL氰化氫捕集溶液，用頂空瓶蓋密封，在頂 空瓶蓋上插入一個注射用針頭作為排氣針頭用于排氣，排氣針頭下端不插入捕集溶液；將 裂解儀傳輸線針頭完全插入頂空瓶的氰化氫捕集溶液中進(jìn)行裂解物質(zhì)中氰化氫的吸收，傳 輸線針頭距離吸收瓶底部5_左右；熱裂解開始后，傳輸線針頭保持在氰化氫捕集溶液保 持 IOmin0
[0015] (4)流動分析法分析；將步驟（3)中的氰化氫捕集溶液用流動分析儀進(jìn)行氰化氫 的測定，流動分析儀分析參數(shù)參照《YC/T 253-2008卷煙主流煙氣中氰化氫的測定連續(xù) 流動法》進(jìn)行； 測定完成后，煙葉燃燒后氰化氫釋放量根據(jù)下式進(jìn)行計(jì)算： S=CXV/[MX (I - X)]； 其中，S :煙葉燃燒后氰化氫釋放量，單位μ g/g ;C:氰化氫捕集溶液中氰化氫的濃度， 單位μ g/mL ;V :頂空瓶中加入氰化氫捕集溶液的體積，mL ;M :裂解儀專用石英管中加入煙 末的質(zhì)量，g ;X :煙葉含水率(即干燥后煙末的含水率)。
[0016] 計(jì)算結(jié)果表明：煙葉燃燒后氰化氫的釋放量為90. 23 Pg/g。
[0017] 為檢測本發(fā)明所提供方法對于氰化氫釋放量測定的可靠性，發(fā)明人以同批次煙葉 同時進(jìn)行了 7次平行試驗(yàn)，7次測定結(jié)果如下下表所示。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種快速測定煙葉燃燒后氰化氫釋放量的方法，其特征在于，該方法屬于熱裂解一 溶劑捕集一流動分析法；具體包括以下步驟： (1) 干燥，取煙葉樣品于30~40°C烘箱中干燥l~2h，冷卻至室溫后粉碎，粉碎后煙末測 定其含水率，并密封待用；粉碎后煙末含水率測定按照《煙草及煙草制品中試樣的制備和水 分測定烘箱法YC/T31-1996》進(jìn)行； (2) 熱裂解，取步驟（1)中粉碎后煙末于裂解儀中進(jìn)行裂解分析； 具體參數(shù)為： 裂解探針：初始溫度l〇~50°C，升溫速率5~10°C/ms，最終溫度300~1000°C，裂解時間 5~30s，傳輸線溫度210~280°C，閥箱溫度200~260°C; (3) 溶劑捕集，在頂空瓶中加入氰化氫捕集溶液；將裂解儀傳輸線針頭插入頂空瓶的氰 化氫捕集溶液中進(jìn)行吸收；熱裂解開始后，傳輸線針頭保持在氰化氫捕集溶液中5~15min; (4) 流動分析法分析；將步驟（3)中的氰化氫捕集溶液用流動分析儀進(jìn)行氰化氫濃度 的測定，流動分析儀分析參數(shù)參照《YC/T253-2008卷煙主流煙氣中氰化氫的測定連續(xù) 流動法》進(jìn)行； 測定完成后，煙葉燃燒后氰化氫釋放量根據(jù)下式進(jìn)行計(jì)算： S=CXV/[MX(I-X)]； 其中， S:煙葉燃燒后氰化氫釋放量，單位呢/g; C:氰化氫捕集溶液中氰化氫的濃度，單位Pg/mL; V:頂空瓶中加入氰化氫捕集溶液的體積，mL; M:裂解儀中加入煙末的質(zhì)量，g; X:煙葉的含水率，即干燥、粉碎后煙末的含水率。
2. 如權(quán)利要求1所述快速測定煙葉燃燒后氰化氫釋放量的方法，其特征在于，步驟（2) 中裂解參數(shù)為：初始溫度50°C，升溫速率10°C/ms，最終溫度800°C，裂解時間5s，傳輸線溫 度280°C，閥箱溫度260°C。
3. 如權(quán)利要求1所述快速測定煙葉燃燒后氰化氫釋放量的方法，其特征在于，步驟（3) 中所述氰化氫捕集溶液為〇. 〇lmol/L的氫氧化鈉水溶液；頂空瓶中氰化氫捕集溶液加入量 為IOmL;熱裂解開始后，傳輸線針頭保持在氰化氫捕集溶液中l(wèi)Omin。
【專利摘要】本發(fā)明屬于卷煙生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種快速測定煙葉燃燒后氰化氫釋放量的方法。該方法屬于熱裂解—溶劑捕集—流動分析法；具體包括干燥、熱裂解、溶劑捕集、流動分析法分析、計(jì)算等步驟。本發(fā)明基本原理是：將煙葉于裂解儀中裂解，裂解反應(yīng)氣為空氣。然后用裝有氰化氫捕集溶液的頂空瓶吸收，最后在流動分析儀上進(jìn)行定量分析，從而獲得煙葉燃燒后煙氣中的氰化氫釋放量。由于本方法不需將煙葉制成煙支再來測定煙氣中的氰化氫釋放量，因而具有操作簡單，快速高效的優(yōu)點(diǎn)，從而可以節(jié)省人力物力，降低了相應(yīng)的檢測成本，有利于提高工作效率，同時可以較好的用于改良、改善卷煙配方工作，提升煙草的吸食品質(zhì)和安全性。
【IPC分類】G01N33-00
【公開號】CN104777276
【申請?zhí)枴緾N201510211044
【發(fā)明人】李國政, 李懷奇, 邱建華, 楊金初, 田海英, 宋金勇, 周浩
【申請人】河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2015年4月29日