測定氧交換系數(shù)與氧擴(kuò)散系數(shù)的等壓密封式裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種材料物理性能測試裝置，特別是涉及一種材料氧傳導(dǎo)性能測試裝 置，應(yīng)用于材料物理化學(xué)性能分析測試技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 在材料體系氧傳導(dǎo)過程研宄過程中，通常用表面氧交換系數(shù)（k)與體擴(kuò)散系數(shù) (D)用來表征氧流量變化來表征對應(yīng)的兩個重要的過程-表面吸附與體擴(kuò)散。迄今為止，通 常用兩種測量方法來獲得這兩個參數(shù)。一種是同位素交換深度曲線法（IEDP)，用 18O同位 素在樣品中的擴(kuò)散曲線來擬合得到兩個參數(shù)。另一種方法即電導(dǎo)率弛豫法（ECR)，在極短時 間內(nèi)改變樣品周圍環(huán)境的氧分壓引起樣品表面的氧空位濃度變化，造成樣品表面與體內(nèi)存 在化學(xué)勢差，這一化學(xué)勢差將引起氧空位的迀移，同時改變樣品的電導(dǎo)率。從迀移開始到平 衡穩(wěn)態(tài)這一擴(kuò)散過程遠(yuǎn)大于分壓切換時間，因此儀器將完整記錄下氧擴(kuò)散引起的電導(dǎo)率隨 時間變化曲線。在此數(shù)據(jù)基礎(chǔ)上，將擬合得出表面氧交換系數(shù)（k)與體擴(kuò)散系數(shù)（D)兩個 參數(shù)。
[0003] IEDP與ECR都是建立在菲克第二定律的基礎(chǔ)上，且都需要致密結(jié)構(gòu)樣品因為多孔 結(jié)構(gòu)影響并不在其數(shù)據(jù)處理過程中。在ECR法中，樣品的總電導(dǎo)率與氧的化學(xué)計量比相關(guān)。 當(dāng)氧分壓變化率較低時，電導(dǎo)率與化學(xué)計量比之間的關(guān)系，如下所示，
【主權(quán)項】
1. 一種測定氧交換系數(shù)與氧擴(kuò)散系數(shù)的等壓密封式裝置，主要包括實驗平臺裝置、材 料電導(dǎo)率測試裝置（8)、輸入輸出裝置和數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)，待測實驗材料樣品設(shè)置于所述實驗 平臺裝置上，所述材料電導(dǎo)率測試裝置（8)的測試端安裝在所述實驗平臺裝置上，所述材料 電導(dǎo)率測試裝置（8)的測試端與待測實驗材料樣品電接觸，所述材料電導(dǎo)率測試裝置（8) 將測試得到的待測實驗材料樣品的電導(dǎo)率信號輸入所述數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)，所述數(shù)據(jù)分析系統(tǒng) 的數(shù)據(jù)I/O接口與所述輸入輸出裝置連接，其特征在于：還包括混氣裝置（5)、氣氛預(yù)熱裝 置（6)和氣體檢測裝置（7)，所述實驗平臺裝置由等壓艙、傳動裝置、實驗腔和樣品臺（9)組 成，所述實驗腔設(shè)置于所述氣氛預(yù)熱裝置（6)的爐腔內(nèi)，并由相互獨立的第一氧分壓腔室 (1)和第二氧分壓腔室（2 )相鄰組裝而成，所述等壓艙由相互獨立的第一等壓艙室（3 )和第 二等壓艙室（4)組成，所述第一等壓艙室（3)與所述第一氧分壓腔室（1)連通，所述第二等 壓艙室（4)與所述第二氧分壓腔室（2)連通，各所述等壓艙室與連通氧分壓腔室體積相等， 用以監(jiān)測高溫氧分壓腔室在低溫條件下的壓強(qiáng)，所述傳動裝置由傳動源及傳動構(gòu)件構(gòu)成， 所述傳動構(gòu)件由滑動軸（10 )和滑動軌道（11)組成直線進(jìn)退傳動機(jī)構(gòu)，所述滑動軌道（11) 設(shè)置于所述實驗腔中，所述滑動軸（10)的前端沿著所述滑動軌道（11)在所述第一氧分壓 腔室（1)和第二氧分壓腔室（2)范圍內(nèi)移動，所述樣品臺（9)安裝在所述滑動軸（10)的前 端，所述滑動軸（10)的后端穿過所述氣氛預(yù)熱裝置（6)的爐腔外壁向外延伸，所述滑動軸 (10)的后端由傳動源驅(qū)動，并使所述滑動軸（10)的前端帶動所述樣品臺（9)在所述第一氧 分壓腔室（1)和第二氧分壓腔室（2)之間進(jìn)行移動切換，從而在整個測試過程中，使設(shè)置于 所述樣品臺（9)上的待測實驗材料樣品在不同的實驗腔氣氛中進(jìn)行切換，還通過密封環(huán)縮 小所述滑動軸（10 )和所述滑動軌道（11)之間間隙，使所述第一氧分壓腔室（1)和所述第二 氧分壓腔室（2)之間實現(xiàn)等壓平衡，所述混氣裝置（5)通過提供不同的氧分壓測試氣體，分 別向所述第一氧分壓腔室（1)和所述第二氧分壓腔室（2 )內(nèi)輸送，所述氣氛預(yù)熱裝置（6 )通 過控制爐腔內(nèi)溫度來控制所述實驗腔內(nèi)的氣體溫度，各所述氣體檢測裝置（7)分別實時監(jiān) 測所述第一氧分壓腔室（1)和所述第二氧分壓腔室（2)內(nèi)的氣體的氧氣分壓值，并分別將 檢測到的數(shù)據(jù)信號向所述數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)傳輸，所述數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)進(jìn)行信號數(shù)據(jù)擬合計算， 得出氧交換系數(shù)與氧擴(kuò)散系數(shù)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述測定氧交換系數(shù)與氧擴(kuò)散系數(shù)的等壓密封式裝置，其特征在 于：所述氣氛預(yù)熱裝置（6)的提供恒定溫度，使其爐腔內(nèi)的恒溫區(qū)域長度大于所述實驗腔 的兩腔室的長度，從而在所述樣品臺（9)的滑動過程中，使所述實驗腔的兩腔室的之間的溫 度波動小于5°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述測定氧交換系數(shù)與氧擴(kuò)散系數(shù)的等壓密封式裝置，其特征 在于：所述混氣裝置（5 )向所述第一氧分壓腔室（1)和所述第二氧分壓腔室（2 )通入不同的 氣體，所述混氣裝置（5)提供的各種氣體的氧分壓值在1009^1(T3°之間，保證所述實驗腔的 兩腔室之間氧分壓的數(shù)量級值差大于2,當(dāng)所述混氣裝置（5)輸送氣體時，控制所述實驗腔 的兩腔室之間壓力值差不大于〇?IMPa。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述測定氧交換系數(shù)與氧擴(kuò)散系數(shù)的等壓密封式裝置，其特征 在于：所述氣體檢測裝置（7)為氧分壓監(jiān)測裝置，氧分壓值采用直接獲得或由氧含量與分 壓值計算獲得，所述氧分壓監(jiān)測裝置量程大于1〇〇°/^1〇_ 3°，監(jiān)測精度不低于1%，氣壓監(jiān)測范 圍為 0?l~5MPa。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述測定氧交換系數(shù)與氧擴(kuò)散系數(shù)的等壓密封式裝置，其特征 在于：所述氣氛預(yù)熱裝置（6)控制所述實驗腔內(nèi)的氣體的溫度與測試設(shè)定溫度相差不超過 KTC0
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述測定氧交換系數(shù)與氧擴(kuò)散系數(shù)的等壓密封式裝置，其特征 在于：控制所述樣品臺（9)在所述第一氧分壓腔室（1)和所述第二氧分壓腔室（2)之間的切 換時間小于5s。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述測定氧交換系數(shù)與氧擴(kuò)散系數(shù)的等壓密封式裝置，其特征 在于：所述第二等壓艙室（4)與所述第二氧分壓腔室（2)之間的體積和所述等壓艙實時監(jiān) 測和控制所述第一等壓艙室（3)與所述第一氧分壓腔室（1)之間的體積分別保持一致。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述測定氧交換系數(shù)與氧擴(kuò)散系數(shù)的等壓密封式裝置，其特征 在于：所述傳動源是提供水平傳動的裝置或能將其他運(yùn)動方式轉(zhuǎn)化為水平傳動的裝置，所 述傳動源采用氣動式傳動或電動式傳動。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述測定氧交換系數(shù)與氧擴(kuò)散系數(shù)的等壓密封式裝置，其特征 在于：所述密封環(huán)固定安裝在所述滑動軸（10)上。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述測定氧交換系數(shù)與氧擴(kuò)散系數(shù)的等壓密封式裝置，其特征 在于：所述實驗腔、所述滑動軸（10)、所述滑動軌道（11)、所述密封環(huán)及所述樣品臺（9)由 高溫金屬或陶瓷材料制備。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測定氧交換系數(shù)與氧擴(kuò)散系數(shù)的等壓密封式裝置，包括實驗平臺裝置、材料電導(dǎo)率測試裝置、輸入輸出裝置、數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)、混氣裝置、氣氛預(yù)熱裝置和氣體檢測裝置，實驗平臺裝置由等壓艙、傳動裝置、實驗腔和樣品臺組成，在整個測試過程中，使設(shè)置于樣品臺上的待測實驗材料樣品在不同的實驗腔氣氛中進(jìn)行切換，通過密封環(huán)縮小滑動軸和滑動軌道之間間隙，使各腔室間實現(xiàn)等壓平衡，混氣裝置提供不同的氧分壓測試氣體，氣氛預(yù)熱裝置控制氣體溫度，數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)進(jìn)行信號數(shù)據(jù)擬合計算，得出氧交換系數(shù)與氧擴(kuò)散系數(shù)。本發(fā)明通過測試裝置收集信號數(shù)據(jù)，從而準(zhǔn)確和快速得到材料的氧交換系數(shù)與氧擴(kuò)散系數(shù)性能數(shù)據(jù)，從而得到材料的性能數(shù)據(jù)。
【IPC分類】G01N13-00
【公開號】CN104792663
【申請?zhí)枴緾N201510160323
【發(fā)明人】甄強(qiáng), 譚威, 李榕
【申請人】上海大學(xué)
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年4月7日