高爐渣中氧化鈣、氧化鎂含量的連續(xù)測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及爐渣分析領(lǐng)域，特別是涉及一種容量法測定高爐渣中氧化鈣、氧化鎂 的連續(xù)測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 由于爐渣具有熔點(diǎn)低、密度小和不溶于生鐵的特點(diǎn)，所以高爐冶煉過程中渣、鐵才 能得以分離，獲得純凈的生鐵，這是高爐造渣過程的基本作用。另外，爐渣對高爐冶煉還有 以下幾方面的作用：
[0003] (1)渣鐵之間進(jìn)行合金元素的還原及脫硫反應(yīng)，起著控制生鐵成分的作用。比如， 高堿度渣能促進(jìn)脫硫反應(yīng)，有利于錳的還原，從而提高生鐵質(zhì)量。
[0004] (2)爐渣的形成造成了高爐內(nèi)的軟熔帶及滴落帶，對爐內(nèi)煤氣流分布及爐料的下 降都有很大的影響，因此，爐渣的性質(zhì)和數(shù)量對高爐操作直接產(chǎn)生作用。
[0005] (3)爐渣附著在爐墻上形成渣皮，起保護(hù)爐襯的作用。但是另一種情況下又可能侵 蝕爐襯，起破壞性作用。因此，爐渣成分和性質(zhì)直接影響高爐壽命。
[0006] 在控制和調(diào)整爐渣成分和性質(zhì)時，必須兼顧上述幾方面的作用。
[0007] 高爐生產(chǎn)中可根據(jù)各自爐渣成分的特點(diǎn)選擇一種最簡單又具有代表性的表示方 法。渣的堿度在一定程度上決定了其熔化溫度、熔化性溫度、黏度及黏度隨溫度變化的特 征，以及其脫硫和排堿能力等。因此堿度是非常重要的代表爐渣成分的實(shí)用性很強(qiáng)的參數(shù)。 (Ca0+Mg0V(Si0 2+Al203)為堿度，因此進(jìn)行高爐渣中氧化鈣、氧化鎂的準(zhǔn)確測定具有重要意 義。目前測定高爐渣中氧化鈣、氧化鎂的方法有儀器分析和化學(xué)分析法兩種。大型企業(yè)大 多采用大型儀器分析，但成本高，對于小型企業(yè)，化學(xué)分析方法更加體現(xiàn)其優(yōu)勢，即方便、快 捷?；瘜W(xué)分析法鈣的測定一般脫錳后，用氨水分離干擾元素，操作較繁瑣，費(fèi)時。本方法在 試樣溶解后，不需要脫錳，不進(jìn)行氨水分離干擾元素，直接在滴定時用三乙醇胺掩蔽干擾元 素，不進(jìn)行沉淀的分離、過濾、洗滌。大大縮短了分析時間，減少了損失，提高了準(zhǔn)確度。提 高生產(chǎn)效率，降低了試劑消耗及人工成本，方法易于掌握且結(jié)果準(zhǔn)確度高，能夠在生產(chǎn)中推 廣應(yīng)用。使用設(shè)備簡單，分析流程短，具有準(zhǔn)確、快速的特點(diǎn)，適于高爐渣中氧化鈣、氧化鎂 的連續(xù)測定分析。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 為了解決現(xiàn)有方法中測定高爐渣中氧化鈣、氧化鎂時，耗時長的問題。本發(fā)明提供 一種更加快速、準(zhǔn)確、高效的測定高爐渣中氧化鈣、氧化鎂含量的方法。
[0009] 為達(dá)上述目的，本發(fā)明一種高爐渣中氧化鈣、氧化鎂含量的連續(xù)測定方法，包括以 下步驟：
[0010] 在聚乙烯塑料燒杯中一個加入質(zhì)量為m高爐渣試樣，另一個不加作為空白對照， 之后分別加鹽酸，硝酸一氫氟酸溶解，加高氯酸冒煙，煙冒凈，試液干枯，之后再加鹽酸加熱 溶解鹽類，將試液分別轉(zhuǎn)移到大容量瓶中，稀釋至刻度定溶，每一溶液又分取等量的溶液兩 份，分別置于四個和前面大燒杯體積相等的大燒杯中，試樣和空白對照中的一份依次加三 乙醇胺、水、鹽酸羥胺，加氫氧化鉀溶液，加幾滴硫酸鎂，鈣黃綠素適量，用濃度為C的EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至熒光綠消失為終點(diǎn)，記下體積分別為試樣和空白中的另一份依次 加三乙醇胺、水、鹽酸羥胺，加氨-氯化銨緩沖溶液，加入鉻黑T指示劑適量，用濃度為C的 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)，記下體積分別為V(Mg+c；adP V Q2;
[0011] 得到的氧化鈣含量為 WCaQ%= C (Vca-Vtll) MCaQ100/m KX 1000 ;
[0012] 得到的氧化鎂的含量為 WMgQ% = C(V(Mg+Ca)-VCa-(VQ2-VQ1)M MgQ100/m KX 1000 ;
[0013] 式中：Mca。:氧化鈣的摩爾質(zhì)量，g/mol ;
[0014] M_:氧化鎂的摩爾質(zhì)量，g/mol ;
[0015] m:試樣質(zhì)量，g;
[0016] K:試樣分液比，K =后取的定量溶液/轉(zhuǎn)移到的大容量瓶的容量瓶容積；
[0017] C :EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L ;
[0018] VCa:試樣中鈣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ;
[0019] Vtll:滴定鈣時空白消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ;
[0020] V(Mg+Ca):鈣鎂合量所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ;
[0021] Vtl2:滴定鈣鎂合量時空白消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。
[0022] 其中所述鹽酸濃度為65%。
[0023] 其中所述硝酸濃度為67%。
[0024] 其中所述氫氟酸濃度為40%。
[0025] 其中所述高氯酸濃度為70%。
[0026] 其中所述三乙醇胺濃度為12%。
[0027] 其中所述氫氧化鉀溶液濃度為20%。
[0028] 其中所述硫酸鎂溶液濃度為0. 5 %。
[0029] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)不同之處在于本發(fā)明取得了如下技術(shù)效果：
[0030] 1)快速、高效，低成本：該方法大大縮短了操作流程，節(jié)約了藥品，降低了檢測成 本，提尚了生廣效率；
[0031] 2)準(zhǔn)確、穩(wěn)定：采用本方法，氧化鈣的測定結(jié)果與脫錳后，氨水兩次分離干擾元 素，兩者測定結(jié)果一樣。保證了測定結(jié)果穩(wěn)定，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
【具體實(shí)施方式】
[0032] 以下結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明上述的和另外的技術(shù)特征和優(yōu)點(diǎn)作更詳細(xì)的說明。
[0033] 1.方法提要：在聚乙烯塑料燒杯中采用鹽酸（65% )，硝酸（67% ) -氫氟酸 (40% )溶解試樣，加高氯酸冒煙，煙冒凈，一點(diǎn)煙看不見，試液干枯。加 IOmL鹽酸（65% )， 加熱溶解鹽類。將試液轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，稀釋至刻度定溶。分取50mL溶液兩份，分 別置于兩個250mL燒杯中，一份加50mL三乙醇胺（12% )，加50mL水，加鹽酸羥胺少許，加 30mL氫氧化鉀溶液（20 % )，加幾滴硫酸鎂（0. 5 % )，鈣黃綠素適量，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 至熒光綠消失為終點(diǎn)。另一份加50mL三乙醇胺（12% )，加50mL水，加鹽酸羥胺少許，加 IOmL氨-氯化銨緩沖溶液（pH = 10)，加入T指示劑適量，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色 變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。
[0034] 2.試劑：
[0035] 2.1 硝酸（67%)
[0036] 2.2 氫氟酸（40%)
[0037] 2.3高氯酸（7〇%)
[0038] 2. 4 鹽酸（65%)
[0039] 2. 5鹽酸羥胺（固體）
[0040] 2. 6 三乙醇胺（12%)
[0041] 2. 7氫氧化鉀水溶液溶液（20% )
[0042] 2.8鈣黃綠素指示劑：Ig鈣黃綠素與100g烘干后的氯化鈉研細(xì)混勻，放在磨口