在原子力顯微鏡上標(biāo)定微懸臂梁彈性常數(shù)的溯源方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于納米科技和計量學(xué)的交叉領(lǐng)域，涉及一種在原子力顯微鏡上標(biāo)定微懸 臂梁彈性常數(shù)的溯源方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 微懸臂梁是原子力顯微鏡（AFM :Atomic Force Microscope)的核心元件，AFM通 過微懸臂梁實現(xiàn)對樣品的成像、力的測量和力的加載。微懸臂梁是長、寬和厚三維尺寸在幾 個納米（nano-meter)至幾百微米（micro-meter)范圍內(nèi)的一種彈性元件，在使用時，一端 固定，另一端自由。微懸臂梁是一種彈性元件，對微小力的測量或者微小力的加載時遵循胡 克定律。根據(jù)胡克定律，F(xiàn)=kAz，其中，F(xiàn)是微小力，國際單位是牛頓(符號為N)，k是微懸臂 梁的彈性常數(shù)，國際單位是牛頓/米(符號為N/m)，△ z是自由端的位移，國際單位是米(符 號為m)?？梢?，原子力顯微鏡進(jìn)行力的測量和力的加載時，其準(zhǔn)確度取決于微懸臂梁彈性常 數(shù)k的準(zhǔn)確度，所以，微懸臂梁彈性常數(shù)的準(zhǔn)確測量至關(guān)重要。
[0003] 為此，學(xué)者們已提出了多種方法用于微懸臂梁彈性常數(shù)的標(biāo)定，其中一種重要的 標(biāo)定方法是熱噪聲法。熱噪聲法是建立在均分理論（equipartition theorem)基礎(chǔ)上的一 種彈性常數(shù)測量方法，它是利用儀器測量微懸臂梁自由端的熱噪聲振幅，并對其一階諧振 峰的擬合計算獲得該諧振峰的頻率、振幅和品質(zhì)因數(shù)，再用公式計算得到微懸臂梁的彈性 常數(shù)。該方法具有在線、測量過程簡單、無損、非接觸等優(yōu)點，但該方法這使得使用該方法在 原子力顯微鏡上標(biāo)定微懸臂梁的彈性常數(shù)以及基于微懸臂梁的彈性常數(shù)進(jìn)行力的測量時， 各個實驗室之間數(shù)據(jù)難以比對，甚至導(dǎo)致對客觀現(xiàn)象的誤解。如何將原子力顯微鏡上標(biāo)定 微懸臂梁彈性常數(shù)的熱噪聲法溯源到國際單位SI，已經(jīng)成為原子力顯微鏡研究和應(yīng)用領(lǐng)域 的當(dāng)務(wù)之急。
[0004] 原子力顯微鏡是一種重要的微米納米成像和材料納米力學(xué)特性測試工具，它不僅 應(yīng)用于物理、化學(xué)、生命等基礎(chǔ)科學(xué)領(lǐng)域的研究，也在醫(yī)療衛(wèi)生、航空航天、汽車、電子、信 息、儀器儀表、化工等工業(yè)領(lǐng)域，用于半導(dǎo)體、金屬、合金、聚合物、復(fù)合材料、生物材料、細(xì) 胞、蛋白質(zhì)等材料性質(zhì)的納米力學(xué)特性分析，對于促進(jìn)納米科技的發(fā)展和產(chǎn)業(yè)化十分重要。 原子力顯微鏡利用微懸臂梁彈性傳感元件的胡克定律進(jìn)行力值測量，即F=k Λ Z，其中，k是 微懸臂梁的彈性常數(shù)，Az是自由端的位移?？梢姡冶哿旱臏y力準(zhǔn)確度依賴于彈性常數(shù) k的準(zhǔn)確測量。微懸臂梁彈性常數(shù)的熱噪聲標(biāo)定法是原子力顯微鏡上常用的彈性常數(shù)標(biāo)定 方法，但由于在國內(nèi)外尚未有公認(rèn)的溯源方法，使得不同實驗室的力值測量數(shù)據(jù)存在較大 差異，不具有可比性，往往對力值本身及現(xiàn)象本質(zhì)的解釋存在很大差異。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明提供一種在原子力顯微鏡上標(biāo)定微懸臂梁彈性常數(shù)的溯源方法，其目的是 實現(xiàn)熱噪聲法與國際單位制SI的直接溯源，保證原子力顯微鏡上微懸臂梁彈性常數(shù)的標(biāo) 定和力值測量的準(zhǔn)確度，從而使得不同實驗室利用原子力顯微鏡進(jìn)行微懸臂梁彈性常數(shù)標(biāo) 定、微力測量或者微力加載實驗時數(shù)據(jù)的統(tǒng)一性、可靠性和可比性。
[0006] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是提供一種原子力顯微鏡微懸臂梁彈性 常數(shù)熱噪聲標(biāo)定法的溯源方法，所述溯源方法是在原子力顯微鏡上通過微懸臂梁彈性常數(shù) 的溯源標(biāo)定裝置進(jìn)行標(biāo)定的，該方法包括有微懸臂梁彈性常數(shù)范圍的區(qū)間劃分、微懸臂梁 實物基準(zhǔn)、溯源實驗方法、溯源修正因子的計算公式以及原子力顯微鏡上標(biāo)定任意一個微 懸臂梁的彈性常數(shù)的熱噪聲法的計算公式。
[0007] 本發(fā)明的效果是實現(xiàn)了在原子力顯微鏡上標(biāo)定微懸臂梁彈性常數(shù)的熱噪聲法的 量值的溯源，將原子力顯微鏡上的力值測量結(jié)果與國際單位SI保持統(tǒng)一，該方法保證原子 力顯微鏡上微懸臂梁彈性常數(shù)的標(biāo)定和力值測量的準(zhǔn)確度，從而使得不同實驗室利用原子 力顯微鏡進(jìn)行微懸臂梁彈性常數(shù)標(biāo)定、微力測量或者微力加載實驗時數(shù)據(jù)的都是可以溯源 到統(tǒng)一的國際單位制，使得各個原子力顯微鏡測得的納米力學(xué)數(shù)據(jù)具有可比性，為在物理、 化學(xué)、生命等科研領(lǐng)域以及醫(yī)療衛(wèi)生、航空航天、汽車、電子、信息、儀器儀表、化工等工業(yè)領(lǐng) 域材料的納米力學(xué)性能分析和材料選用提供可靠的納米力學(xué)數(shù)據(jù)。在原子力顯微鏡上測得 的所述的納米力學(xué)數(shù)據(jù)，可以用來分析和計算材料本身的納米力學(xué)性能，如硬度、楊氏模量 等，是獲取材料的納米力學(xué)特性或納米材料選擇的合適的材料提供可靠的方法。
【附圖說明】
[0008] 圖1為本發(fā)明的微懸臂梁實物基準(zhǔn)結(jié)構(gòu)示意圖；
[0009] 圖2本發(fā)明的微懸臂梁實物基準(zhǔn)安裝于夾持器時的對準(zhǔn)示意圖；
[0010] 圖3本發(fā)明的微懸臂梁實物基準(zhǔn)與原子力顯微鏡光杠桿的入射光束對準(zhǔn)調(diào)整示 意圖。
[0011] 圖中：
[0012] 1、基體2、基體上的邊線帶刻度的"矩形"標(biāo)識3、梁
[0013] 4、梁上的"帶十字的圓形"標(biāo)識和刻度尺
[0014] 5、安裝微懸臂梁實物基準(zhǔn)的夾持器6、夾持器上的兩條垂直邊線
[0015] 7、原子力顯微鏡光杠桿的入射光束
[0016] 8、入射光束照射微懸臂梁實物基準(zhǔn)的梁而形成的光斑9、反射光束
【具體實施方式】
[0017] 結(jié)合附圖對本發(fā)明的在原子力顯微鏡上標(biāo)定微懸臂梁彈性常數(shù)的溯源方法加以 說明。
[0018] 本發(fā)明的在原子力顯微鏡上標(biāo)定微懸臂梁彈性常數(shù)的溯源方法包括微懸臂梁彈 性常數(shù)范圍的區(qū)間劃分方案、微懸臂梁實物基準(zhǔn)設(shè)計方案、溯源實驗方法、溯源修正因子的 計算公式、以及原子力顯微鏡上標(biāo)定任意一個微懸臂梁彈性常數(shù)的熱噪聲法的計算公式。
[0019] 首先，微懸臂梁彈性常數(shù)范圍的區(qū)間劃分方案，根據(jù)原子力顯微鏡上可以標(biāo)定的 微懸臂梁的彈性常數(shù)范圍，即0.0 OlN/m~100N/m，將原子力顯微鏡上常用微懸臂梁彈性常 數(shù)量值范圍劃分為五個區(qū)間，即，區(qū)間一 ：〇. 001~〇. 〇〇99N/m ;區(qū)間二：0. 01~0. 099N/m ; 區(qū)間三：0· 1 ~0· 99N/m ;區(qū)間四：L Ο/m ~9. 9N/m ;區(qū)間五：10. 0 ~99. 9N/m。
[0020] 本發(fā)明同時提供針對上述五個區(qū)間的、一組共五個微懸臂梁實物基準(zhǔn)的設(shè)計方 案，分別用于上述五個區(qū)間內(nèi)彈性常數(shù)的量值傳遞，將所述五個微懸臂梁用符號記為Ci, i=a，b，c，d，e。所述微懸臂梁實物基準(zhǔn)結(jié)構(gòu)如圖1所示。每個微懸臂梁實物基準(zhǔn)均包括基 體1、基體上的邊線帶刻度的"矩形"標(biāo)識2、梁3、以及梁上的"帶十字的圓形"標(biāo)識和刻度尺 4等四部分。所述微懸臂梁以單晶硅為材料用微納加工技術(shù)得到。對應(yīng)于上述五個彈性常數(shù) 區(qū)間，所述的五個微懸臂梁彈性常數(shù)的設(shè)計值分別為C a :0. 005±10%N/m ;Cb :0. 05±10%N/ m ;(； :0. 5±10%N/m ;Cd :5. 0±10%N/m ;Ce :50. 0±10%N/m。而在量值傳遞過程中，每個微懸 臂梁實物基準(zhǔn)均以在彈性常數(shù)溯源裝置上的多次測量結(jié)果的算術(shù)平均值作為實際的微懸 臂梁彈性常數(shù)溯源值。在每個微懸臂梁實物基準(zhǔn)上用微納加工技術(shù)制作出兩種標(biāo)識，即所 述的基體上的邊線帶刻度的基體上的邊線帶刻度的"矩形"標(biāo)識2、以及梁上的"帶十字的 圓形"標(biāo)識和刻度尺4。所述的基體上的邊線帶刻度的"矩形"標(biāo)識2、以及梁上的"帶十字 的圓形"標(biāo)識和刻度尺4用于實物基準(zhǔn)在安裝和標(biāo)定實驗時的定位參考，以減小在量值傳 遞過程中由于安裝定位和激光光斑定位不準(zhǔn)帶來的不確定度。所述的基體上的邊線帶刻度 的"矩形"標(biāo)識2用于安裝實物基準(zhǔn)時與測量儀器的定位參考。根據(jù)微懸臂梁實物基準(zhǔn)的 整體尺寸，可以設(shè)計矩形標(biāo)識的四條邊線的最小刻度，如200nm、500nm、l μ m、5 μ m、100 μ m、 500 μ m等，或其它合適的值，而矩形的整體尺寸依據(jù)基體的大小確定，如從幾微米到幾千微 米。所述的梁上的"帶十字的圓形"標(biāo)識和刻度尺4是加工在梁的自由端上表面上的包含 在一個圓中的"帶十字的圓形"標(biāo)識和刻度尺，"帶十字的圓形"用于實物基準(zhǔn)在量值傳遞實 驗過程中在原子力顯微鏡上光杠桿激光光斑的定位參考，即：使得光杠桿的入射光束7和 反射光束9在所述的微懸臂梁實物基準(zhǔn)1的梁3上而形成的光斑8的中心與梁3上的"帶 十字的圓形"和刻度尺4的"帶十字的圓形"的十字線的交叉點重合。而刻度尺則標(biāo)識出了 "帶十字的圓形"標(biāo)識與梁3的起點，即梁3