從天麻中提取天麻素的方法
【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學檢測技術(shù)領域，特別是一種從天麻中提取天麻素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 天麻為蘭科植物天麻GastrodiaelataBl.的干燥塊莖。立冬后至次年清明前采 挖，立即洗凈，蒸透，敞開低溫干燥。天麻呈橢圓形或長條形，略扁，皺縮而稍彎曲，長3~ 15cm，寬1. 5~6cm，厚0? 5~2cm。表面黃白色至淡黃棕色，有縱皺紋及由潛伏芽排列而成 的橫環(huán)紋多輪，有時可見掠褐色菌索。頂端有紅掠色至株掠色鶴嘴狀的芽或殘留莖基；另端 有圓臍形疤痕。質(zhì)堅硬，不易折斷，斷面較平坦，黃白色至淡棕色，角質(zhì)樣。氣微，味甘。天麻 橫切面：表皮有殘留，下皮由2~3列切向延長的栓化細胞組成。皮層為10數(shù)列多角形細 胞，有的含草酸鈣針晶束。較老塊莖皮層與下皮相接處有2~3列橢圓形厚壁細胞，木化， 紋孔明顯。中柱占絕大部分，有小型周韌維管束散在；薄壁細胞亦含草酸鈣針晶束。粉末黃 白色至黃棕色。厚壁細胞橢圓形或類多角形.直徑70~180ym，壁厚3~8ym，木化，紋 孔明顯。草酸鈣針晶成束或散在，長25~75(93)ym。用醋酸甘油水裝片觀察含糊化多糖 類物的薄壁細胞無色，有的細胞可見長卵形、長橢圓形或類圓形顆粒，遇碘液顯棕色或淡棕 紫色。螺紋導管、網(wǎng)紋導管及環(huán)紋導管直徑8~30ym。
[0003] 藥典所記錄的方法為：取本品粉末（過三號篩）約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶 中，精密加入稀乙醇50ml.稱定重量，加熱回流3小時，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補足減 失的重量。搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液l〇ml，濃縮至近干。殘渣加乙腈一水（3:97)混合 溶液溶解，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中。用乙腈一水（3 :97)昆合溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù) 濾液，即得。上述方法溶劑用量大，測試時間長，測量精度低，對測試人員技能要求高。因此 如何提供一種萃取迅速、測量精度高并且對測試人員技術(shù)要求低的從天麻中提取天麻素的 方法，成為一個技術(shù)難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種萃取迅速、精度高的從天麻中提取天麻素的方法。
[0005] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：一種從天麻中提取天麻素的方法，包括以下步驟：
[0006] 步驟1:將天麻粉碎后與硅藻土混合；
[0007] 步驟2:采用ASE萃取法萃取天麻素，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取 溶劑為體積分數(shù)為49. 5-50. 5 %的稀乙醇溶液；
[0008] 步驟3 :將萃取液蒸干后用乙腈和0. 05%磷酸水溶液的混合液溶解并稀釋定容， 離心后取上清液。
[0009] 在上述的從天麻中提取天麻素的方法中，所述的步驟1中，天麻和硅藻土的重量 比為1: 1，天麻粉碎后的粒徑為經(jīng)三號篩過篩后的天麻粉。
[0010] 在上述的從天麻中提取天麻素的方法中，所述的步驟2包括以下子步驟：
[0011] S1 :在萃取池的底部墊3-6張濾紙，再加入硅藻土作為底層；
[0012] S2 :向萃取池中加入步驟1所得到的天麻和硅藻土的混合物；
[0013] S3 :向萃取池中加入適量的硅藻土作為表層；
[0014] S4:采用甲醇進行萃?。黄渲?，萃取參數(shù)為：萃取溫度120°C;循環(huán)次數(shù)1次；靜態(tài) 萃取時間5min;沖洗體積100%;吹掃時間60s。
[0015] 在上述的從天麻中提取天麻素的方法中，所述的天麻和硅藻土的混合物的重量為 2g，所述的萃取池的體積為10ml。
[0016] 在上述的從天麻中提取天麻素的方法中，所述的步驟3具體為：將萃取液倒入蒸 發(fā)皿中并用少量稀乙醇潤洗接收瓶合并萃取液，蒸干。用乙腈和〇. 05%磷酸水溶液的混合 液溶解并稀釋至25mL，取2mL在15000r/min下離心3min，取上清液，其中用乙腈和0. 05% 磷酸水溶液的重量比為2:98。
[0017] 本發(fā)明在采用上述技術(shù)方案后，其具有的有益效果為：
[0018] 本發(fā)明采用ASE萃取法萃取后蒸干并通過乙腈和0. 05%磷酸水溶液定容，得到的 待測品有利于后期的測試，本方法萃取效率高，溶劑用量少，測量精度高。
【附圖說明】
[0019] 圖1為本發(fā)明的實施例1的測試譜圖；
[0020] 圖2為本發(fā)明的標準樣的測試譜圖；
[0021] 圖3為本發(fā)明按照藥典方法分離得到的樣品的測試譜圖。
【具體實施方式】
[0022] 下面結(jié)合【具體實施方式】，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的詳細說明，但不構(gòu)成對 本發(fā)明的任何限制。
[0023] 實施例1 :
[0024] 本實施例所用到的儀器與耗材為：粉碎機、電子分析天平（XA20OTU):感量 O.OOlg、加速溶劑萃取儀型號：ASE-350 (10ml萃取池，50ml收集瓶）、容量瓶：25ml、離心管： 2ml〇
[0025] 步驟1 :取天麻粉末（過三號篩）約lg，精密稱定，與lg娃藻土混合均勾，待用；
[0026] 步驟2 :萃取池底部墊3~6張（商品化濾紙1張）自制圓形濾紙（直徑27mm)， 加入約lg硅藻土后加入步驟1得到的混合均勻的樣品、再加入適量硅藻土，輕輕振搖使之 與池口在同一水平線上，擰緊萃取池上蓋。
[0027] 步驟3 :用ASE萃取放萃取，得到萃取液，具體參數(shù)見下表1。
[0028] 表1ASE萃取參數(shù)
[0029]
【主權(quán)項】
1. 一種從天麻中提取天麻素的方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1:將天麻粉碎后與硅藻土混合； 步驟2 :采用ASE萃取法萃取天麻素，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶劑 為體積分數(shù)為49. 5-50. 5 %的稀乙醇溶液； 步驟3 :將萃取液蒸干后用乙腈和0. 05%磷酸水溶液的混合液溶解并稀釋定容，離心 后取上清液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從天麻中提取天麻素的方法，其特征在于， 所述的步驟1中，天麻和硅藻土的重量比為1: 1，天麻粉碎后的粒徑為經(jīng)三號篩過篩后 的天麻粉。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的從天麻中提取天麻素的方法，其特征在于，所述的步驟2包括 以下子步驟： 51 :在萃取池的底部墊3-6張濾紙，再加入硅藻土作為底層； 52 :向萃取池中加入步驟1所得到的天麻和硅藻土的混合物； 53 :向萃取池中加入適量的硅藻土作為表層； 54 :采用甲醇進行萃??；其中，萃取參數(shù)為：萃取溫度120°C;循環(huán)次數(shù)1次；靜態(tài)萃取 時間5min;沖洗體積100% ;吹掃時間60s。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的從天麻中提取天麻素的方法，其特征在于，所述的天麻和硅 藻土的混合物的重量為2g，所述的萃取池的體積為10ml。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4任一所述的從天麻中提取天麻素的方法，其特征在于，所述的步 驟3具體為：將萃取液倒入蒸發(fā)皿中并用少量稀乙醇潤洗接收瓶合并萃取液，蒸干。用乙腈 和0. 05%磷酸水溶液的混合液溶解并稀釋至25mL，取2mL在15000r/min下離心3min，取上 清液，其中用乙腈和0. 05%磷酸水溶液的重量比為2 :98。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從天麻中提取天麻素的方法，包括以下步驟：步驟1：將天麻粉碎后與硅藻土混合；步驟2：采用ASE萃取法萃取天麻素，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶劑為體積分數(shù)為49.5-50.5％的稀乙醇溶液；步驟3：將萃取液蒸干后用乙腈和0.05％磷酸水溶液的混合液溶解并稀釋定容，離心后取上清液。本發(fā)明的目的是提供一種從天麻中提取天麻素的方法。
【IPC分類】G01N1-28
【公開號】CN104819883
【申請?zhí)枴緾N201510239948
【發(fā)明人】陳學松, 陳翠玲
【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗所
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年5月12日