一種復(fù)方魚腥草合劑的含量檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于藥學(xué)和分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種復(fù)方魚腥草合劑的含量檢測 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 復(fù)方魚腥草合劑具有清熱解毒的功效。用于外感風(fēng)熱引起的咽喉疼痛；急性咽炎、 扁桃腺炎有風(fēng)熱證候者。
[0003]
【主權(quán)項】
1. 一種復(fù)方魚腥草合劑的含量檢測方法，包括如下步驟： A、 對照品洛液的制備： 分別取槲皮苷、連翹苷、黃芩苷對照品，加有機溶劑，稀釋配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；所述有 機溶劑為甲醇、乙醇中的一種； B、 供試品溶液的制備 (1) 提?。喝?fù)方魚腥草合劑，用提取溶劑振搖提取，提取次數(shù)為2~4次，蒸干提取液 得殘渣；所述提取溶劑為石油醚、乙酸乙酯、水飽和正丁醇中的一種； (2) 大孔樹脂富集：取步驟（1)的殘渣加水5~15ml溶解，過大孔樹脂柱，先用水50~ 200ml洗脫，棄去水洗液，再用30%乙醇30~100mL洗脫，棄去洗脫液，繼續(xù)用60 %~80% 乙醇50~200ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加50%甲醇，溶解，定容至10~50ml; C、 檢測 采用高效液相色譜法，色譜條件為：以Phenyl鍵合固定相為填料；柱溫為30~ 45°C;檢測波長為250~300nm;理論塔板數(shù)按槲皮苷峰計算應(yīng)不低于4000 ;流動相為乙 腈-0. 5%乙酸溶液；流速為I. 0~I. 5ml/min，分別取對照品溶液和供試品溶液10yL注入 液相色譜儀，測定，即得。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種復(fù)方魚腥草合劑的含量檢測方法，其特征在于，所述步驟A 中的有機溶劑為甲醇。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種復(fù)方魚腥草合劑的含量檢測方法，其特征在于，所述步驟A 中的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液由0. 〇16mg/ml槲皮苷、0. 45mg/ml的黃苳苷和0. 020mg/ml連翹苷組成。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種復(fù)方魚腥草合劑的含量檢測方法，其特征在于，所述步驟B 中提取溶劑為水飽和正丁醇。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種復(fù)方魚腥草合劑的含量檢測方法，其特征在于，所述步驟B 中提取條件為：取復(fù)方魚腥草合劑25ml，用水飽和正丁醇25ml振搖提取，提取次數(shù)為3次， 蒸干提取液得殘渣。
6. 如權(quán)利要求1所述的一種復(fù)方魚腥草合劑的含量檢測方法，其特征在于，所述步驟B 中大孔樹脂富集條件為：取步驟（1)的殘渣加水IOml溶解，過大孔樹脂柱，先用水100mL洗 脫，棄去水洗液，再用30%乙醇50ml洗脫，棄去洗脫液，繼續(xù)用70%乙醇100mL洗脫，收集 洗脫液，蒸干，殘渣加50 %甲醇溶解，定容至25ml。
7. 如權(quán)利要求1或6所述的一種復(fù)方魚腥草合劑的含量檢測方法，其特征在于，所述步 驟B中大孔樹脂選用DlOl型，其內(nèi)徑為I. 5cm，柱高為6cm。
8. 如權(quán)利要求1所述的一種復(fù)方魚腥草合劑的含量檢測方法，其特征在于，所述步驟 C的色譜條件為：選用AgilentZorbaxSB-phenyl為色譜柱，色譜柱的柱長為250mm，內(nèi)徑 為4. 6臟，填料粒徑為5ym;柱溫為40°C;檢測波長為277nm;流動相為乙腈-0? 5 %乙酸溶 液；流速為I. 5ml/min;分別取對照品溶液及供試品溶液各10yL，注入液相色譜儀，測定， 即得。
9. 如權(quán)利要求1或8所述的一種復(fù)方魚腥草合劑的含量檢測方法，其特征在于，所述流 動相中乙腈與0. 5%乙酸的體積比為18. 5 :81. 5。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種復(fù)方魚腥草合劑的含量檢測方法，該方法主要用水飽和正丁醇提取，上柱后水、醇洗脫，以Phenyl鍵合硅膠為色譜柱，流動相為乙腈-0.5％乙酸溶液(體積比為18.5:81.5)；本發(fā)明提供的一種復(fù)方魚腥草合劑的含量檢測方法，不僅實現(xiàn)了解決了之前無法有效控制復(fù)方魚腥草合劑特征成分槲皮苷的問題，而且同步檢測復(fù)方魚腥草合劑中槲皮苷、黃芩苷和連翹苷含量，保證了藥品安全、有效、質(zhì)量可控。
【IPC分類】G01N30-08, G01N30-02
【公開號】CN104820029
【申請?zhí)枴緾N201510198172
【發(fā)明人】王如偉, 金漢臺, 印曉紅, 王建方, 吳健, 何厚洪, 陳卿, 蘭文一
【申請人】浙江康恩貝中藥有限公司
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年4月23日