一種簡易氫氣中還原失重測定的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種測定氫中失重技術(shù)，屬于金屬粉末生產(chǎn)及其他有色金屬還原工藝領(lǐng)域。特別是提供了一種簡易的裝置來測定反應中質(zhì)量變化與溫度時間的關(guān)系。
【背景技術(shù)】
[0002]在粉末冶金生產(chǎn)工藝中用4還原氧化粉體制取金屬粉非常常見，該工藝已實施幾十年，是一種常用的還原方法。所以定量描述在還原反應中的溫度及還原速度就顯得十分重要。目前，盡管有各式各樣的測量氫中失重的方法及設備，但并不是在高溫H2氣場中直接測量單一試樣連續(xù)不斷的質(zhì)量損失，因為這些設備都會帶來H2泄漏和天平精度不穩(wěn)定的問題。故現(xiàn)有的測試方法實際上均采用多個樣品分別在不同的還原溫度和還原時間下還原。經(jīng)冷卻出爐，分別間接測量樣品質(zhì)量。操作繁瑣，費時費工，并且不能準確直接地反映物料在還原過程中的質(zhì)量變化情況。這為實際操作和研宄還原反應帶來了極大的不便。本發(fā)明是通過爐體的特殊設計，將高精度電子天平、溫度控制儀、加熱爐等儀器經(jīng)過特定組合后，構(gòu)成了一臺可以在4溫度場中，用單一粉體試樣直接測定出物料在還原反應中質(zhì)量變化與溫度時間關(guān)系曲線的裝置。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種簡易操作的測定技術(shù)，利用高精度電子天平、溫度控制儀、加熱爐等儀器經(jīng)過特定組合后，能簡易地測定出物料在H2溫度場中發(fā)生還原反應時質(zhì)量變化和溫度時間的關(guān)系曲線。
[0004]一種簡易氫氣中還原失重測定的裝置，所述裝置包括支架臺、電子電平、石英爐管、加熱爐及物料容器，所述電子天平及石英爐管固定在所述支架臺上，所述電子天平通過金屬支架連接一金屬吊絲的一端，所述金屬吊絲的另一端連接所述物料容器，所述物料容器置于所述石英爐管中，所述加熱爐置于所述石英爐管周側(cè)，并與所述物料容器位置相對應。
[0005]進一步地，所述石英爐管上、下兩端均通過橡皮塞密封，所述上端的橡皮塞上側(cè)設有一金屬薄片，所述金屬薄片中心設一直徑為0.7mm的通孔，所述金屬薄片3的厚度為
0.3mm，所述上端的橡皮塞設有一長度L=10mm、直徑為2mm并與所述通孔相配合的中心孔；所述金屬吊絲依次貫穿所述通孔及中心孔；所述下端的橡皮塞設有一進氣口。
[0006]進一步地，所述石英爐管邊側(cè)還設有一低阻力排氣點火管。
[0007]進一步地，所述金屬薄片及上端的橡皮塞構(gòu)成高阻力排4氣路系統(tǒng)，所述高阻力排4氣路系統(tǒng)形成一高氣阻截面積SI ;所述低阻力排氣點火管構(gòu)成低阻力排H2A火管系統(tǒng)，所述低阻力排H2點火管系統(tǒng)形成一低氣阻截面積S2，所述SI及S2滿足:S2/S1>30。
[0008]進一步地，所述金屬薄片與橡皮塞之間涂有潤滑油。
[0009]進一步地，所述加熱爐通過熱電偶絲連接一溫度控制儀。
[0010]一種簡易氫氣中還原失重測定的方法，應用上述的簡易氫氣中還原失重測定的裝置，在進行測定時，將物料裝于透氣的物料容器中，并將物料容器垂直置于石英爐管中，保持物料容器位于加熱爐的加熱區(qū)間，石英爐管兩頭用橡皮塞封閉，并記錄電子天平的最初示數(shù)。從進氣口通入H2并于低阻力排氣點火管點燃H2，啟動溫度控制儀9的升溫程序，開始記錄不同時間，溫度下對應的電子天平示數(shù)，直至天平示數(shù)趨于穩(wěn)定至無變化時為止。
[0011]本發(fā)明提出了一種能簡易地測定4中還原反應的物料質(zhì)量變化與溫度時間關(guān)系曲線的方法，其優(yōu)點在于:
1、與傳統(tǒng)測定氫中失重的方法相比，該測定方法簡單易行，操作方便，可靠性較高，并且所有儀器均可在實驗室組裝操作。測量精度可達0.0OOOlg。
[0012]2、該技術(shù)與測定方法不僅可以用于測定在H2中的還原反應物料失重時質(zhì)量變化與溫度時間的關(guān)系，還能測定一系列其他氣氛下有質(zhì)量變化的熱反應。例如:鎢粉的碳化反應增重，鋁粉的氮化反應增重等在質(zhì)量上的數(shù)據(jù)參數(shù)。
【附圖說明】
[0013]圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為本發(fā)明實施例1的質(zhì)量一溫度、時間曲線示意圖；
圖3為本發(fā)明實施例2的質(zhì)量一溫度、時間曲線示意圖；
附圖標號如下，1:金屬支架，2:金屬吊絲，3:金屬薄片，4:橡皮塞，5:低阻力排氣點火管，6:加熱爐(半開式)，7:物料容器(透氣)，8:高精度電子天平，9:溫度控制儀，10:支架臺，11:熱電偶絲，12:石英爐管，13:進氣口。
【具體實施方式】
[0014]以往的H2中還原失重測定是在氫氣爐中用多個事先稱好重量的試樣分別在不同溫度，不同時間內(nèi)還原，然后經(jīng)冷卻出爐再用天平稱重。最終確定還原溫度，還原時間與物料失重的關(guān)系。本發(fā)明的難點在于:要用一個試樣，而且在爐內(nèi)，在溫度不斷變化的H2氣場中，連續(xù)不斷地測量試樣的質(zhì)量變化。但實際情況是:天平和試樣不可能同時放入高溫區(qū)內(nèi)。而在本測試方法中，試樣的所有反應測定均在氫氣還原爐內(nèi)進行。在測定過程中既要防止H2的大量泄漏而阻礙電子天平的測定精度，又要使金屬吊絲在石英爐管中不受阻力地自由上下移動，從而保證電子天平的示數(shù)僅反映物料的質(zhì)量變化，同時物料的反應條件不能被破壞。
為了解決些難點，本發(fā)明通過設計一套高阻力排4氣路系統(tǒng)(由2，3，4組成)，其中2為金屬吊絲，直徑為0.5_，金屬薄片3的厚度僅為0.3_，薄片中心開一個直徑為0.7_的通孔，吊絲從中心穿過，形成為薄片小孔高氣阻結(jié)構(gòu)。薄片3與橡皮塞4之間涂有潤滑油，兩者可自由滑動。
[0015]橡皮塞4上方開一個長度L=10mm，直徑為2mm的中心孔。此處又形成為一個毛細管高氣阻結(jié)構(gòu)(金屬絲從其中穿過，可自由上下移動)，上述兩者高氣阻結(jié)構(gòu)組成高阻力排4氣路系統(tǒng)，該系統(tǒng)可以阻止氫氣沿著金屬吊絲泄漏，同時又可以保證金屬吊絲自由上下移動稱重。
另一套低阻力排H2氣路的系統(tǒng)(由5組成)其中5為低阻力排氣點火管，直徑為4_，允許H2大流量通過，以降低整個爐膛內(nèi)的1壓力，從而使1安全排出點燃。由于H2穿過橡皮塞中心孔和金屬片通孔與吊絲之間的阻力遠大于低阻力排H2點火管系統(tǒng)，所以大部分H2(約占98%體積分數(shù))從點火管排出點燃。為保證此體積分數(shù)數(shù)據(jù)，實際按高氣阻截面積SI與低氣阻截面積S2之比S2/SD30進行設計；所述SI為金屬薄片通孔的面積減去所述金屬吊絲的截面積，所述S2為低阻力排氣點火管的截面積。
[0016]在進行測定時，將物料裝于透氣的物料容器7中，并將物料容器7垂直置于石英爐管12中