mL HNO3后，擰緊罐蓋，放入150°C ±5°C的烘箱中溶解8小時以上，取出，將罐冷卻至室溫后，擰開罐蓋，將溶液轉(zhuǎn)入200 mL體積的燒杯中，再加入0.2 mL?0.5mL HF，置于低溫電熱板上加熱30分鐘至溶液清亮，取下，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入50mL或100 mL容量瓶中，用水定容，混勻；
(2)測定:在選定儀器條件下配制標準溶液，度將步驟(I)所得溶液用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定鉑含量，測定參考波長為:Pt 299.797 nm, Pt 265.945 nm ;儀器工作條件:觀察高度為等離子體上方15 mm，等離子體的冷卻氣流量為15 L/min分鐘，輔助氣流量為0.2 L/min，霧化器流量為0.8 L/min，試樣提升量1.5 mL/min，輸入功率為1200 W，自動積分時間I?10 S，重復測定次數(shù)3次。所述的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定所需標準溶液的配制:鉑標準儲備溶液:稱取W(Pt)彡99.95%的金屬鉑0.1000克，置于10mL燒杯中，加入15mL鹽酸和5mL硝酸，低溫加熱溶解完全，移入10mL容量瓶中，加入1mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻；此溶液ImL含1.0mg鉑；鉑標準溶液:移取10.0OmL鉑標準儲備溶液于10mL容量瓶中，加入1mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻；此溶液ImL含10ug鉑。
[0016]鉑標準工作溶液:分別移取0mL、l.0OmL,5.0OmLU0.0OmL,20.0OmL,50.0OmL 鉑標準溶液于一組10mL容量瓶中，加入1mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻；此溶液ImL分別含鉬 0ug、l.00ug、5.00ug、10.00ug、20.00ug、50.0Oug0
[0017]實施例2
所述的低含量鉑金水中鉑的密閉消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定法，步驟(I)所述的混合均勻的鉑金水樣品稱樣量為0.12g?0.18g，其余同實施例1。
[0018]實施例3
某企業(yè)生產(chǎn)的合格高含量鉑金水產(chǎn)品經(jīng)稀釋后得到的低含量鉑金水中Pt含量的測定:
將鉑金水樣品混合均勻，①消解:稱取0.11429g樣品，置于小型石英舟中，將樣品連舟一起放入30 mL體積聚四氟乙烯壓力罐中，加入15 mL HC1,1.0 mL HF, 5 mL HNO3。擰緊罐蓋。放入150°C(±5°C)的烘箱中溶解8小時以上。取出，將罐冷卻至室溫后，擰開罐蓋，將溶液轉(zhuǎn)入200 mL體積的燒杯中，再加入0.3 mL HF，置于低溫電熱板上加熱30分鐘至溶液清亮。取下，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中，用水定容?；靹?。
[0019]②測定:在選定儀器條件下，用ICP-AES法測定Pt含量。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定波長為:Pt 299.797 nm.Pt 265.945 nm。儀器工作條件:觀察高度為等離子體上方15 mm，等離子體(冷卻氣)流量為15 L/min分鐘，輔助氣流量為0.2 L/min，霧化器流量為0.8 L/min，試樣提升量1.5 mL/min，輸入功率為1200 W，自動積分時間I?10 S，重復測定次數(shù)3次。
[0020]步驟①所述的樣品量為0.1g?0.2g，所加入試劑及試劑量為15 mL HCl，1.0 mLHF, 5 mL HNO3，消解裝置為聚四氟乙烯壓力罐，消解設(shè)備為烘箱；步驟②所述的儀器為電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測定參考波長為:Pt 299.797 nm.Pt 265.945 nm。儀器參考工作條件:觀察高度為等離子體上方15 mm，等離子體(冷卻氣)流量為15 L/min分鐘，輔助氣流量為0.2 L/min，霧化器流量為0.8 L/min，試樣提升量1.5 mL/min，輸入功率為1200 W，自動積分時間I?10 S，重復測定次數(shù)3次。這些條件根據(jù)儀器不同可以選擇。
[0021]分析計算得該樣品中Pt的含量測定雙份平均值為3033 ppm。理論含量為3050ppm。
[0022]實施例4
某企業(yè)收購的鉑金水二次資源回收樣品中Pt含量的測定
稱取樣品0.20440g，置于小型石英舟中，將樣品連舟一起放入30 mL體積聚四氟乙烯壓力罐中，按照消解和測定步驟進行操作，分析計算得該樣品中Pt的含量測定雙份平均值為4973ppm。估計含量為5000ppm。其作同實施例1。
[0023]以上實例說明，低含量鉑金水經(jīng)密閉消解后，在稀酸介質(zhì)中，采用ICP-AES能夠準確測定不同廠家、不同含量鉑金水中的Pt含量。
【主權(quán)項】
1.低含量鉑金水中鉑的密閉消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定法，其特征在于，其步驟如下: (1)消解:稱取0.1g?0.2g混合均勻的鉑金水樣品，其含鉑量為500ppm-50000ppm，將鉑金水樣品置于小型石英舟中，將樣品連舟一起放入密閉消解容器中，加入15 mL HCl, 1.0mL HF, 5 mL HNO3后，擰緊罐蓋，放入150°C ±5°C的消解設(shè)備中溶解8小時以上，取出，將罐冷卻至室溫后，擰開罐蓋，將溶液轉(zhuǎn)入200 mL體積的燒杯中，再加入0.2 mL?0.5mL HF，置于低溫電熱板上加熱30分鐘至溶液清亮，取下，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入50mL或100 mL容量瓶中，用水定容，混勻； (2)測定:在選定儀器條件下配制標準溶液，度將步驟(I)所得溶液用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定鉑含量，測定波長為:Pt 299.797 nm.Pt 265.945 nm ;儀器工作條件:觀察高度為等離子體上方15 mm，等離子體的冷卻氣流量為15 L/min分鐘，輔助氣流量為0.2L/min，霧化器流量為0.8 L/min，試樣提升量1.5 mL/min，輸入功率為1200 W，自動積分時間I?10 S，重復測定次數(shù)3次。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低含量鉑金水中鉑的密閉消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定法，其特征在于步驟(I)所述的混合均勻的鉑金水樣品稱樣量為0.12g?0.18g，所述的密閉消解容器為30 mL容積的聚四氟乙烯壓力罐，消解設(shè)備為烘箱。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低含量鉑金水中鉑的密閉消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定法，其特征在于，步驟(2)所述的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定所需標準溶液的配制: 鉑標準儲備溶液:稱取W(Pt)彡99.95%的金屬鉑0.1000克，置于10mL燒杯中，加入15 mL鹽酸和5mL硝酸，低溫加熱溶解完全，移入10mL容量瓶中，加入1mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勾；此溶液ImL含1.0mg鉬； 鉑標準溶液:移取10.0OmL鉑標準儲備溶液于10mL容量瓶中，加入1mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻；此溶液ImL含10ug鉑； 鉑標準工作溶液:分別移取0mL、l.0OmL,5.0OmLU0.0OmL ,20.0OmL,50.0OmL鉑標準溶液于一組10mL容量瓶中，加入1mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻；此溶液ImL分別含鉑0ug、l.00ug、5.00ug、10.00ug、20.00ug、50.0Oug0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低含量鉑金水中鉑的密閉消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定法，其特征在于:所述的鉑金水樣品包括沒有使用過的新的鉑金水產(chǎn)品、回收的失效鉑金水樣品、鉑金水產(chǎn)品生產(chǎn)過程中的含鉑或有機硅中間過程樣品。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低含量鉑金水中鉑的密閉消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定法，包括：（1）樣品的消解：稱取混合均勻的鉑金水樣品，置于小型石英舟中，將樣品連舟一起放入聚四氟乙烯壓力罐中，加入15ml的HCl，1.0ml的HF，5ml的HNO3，擰緊罐蓋，放入150℃±5℃的烘箱中溶解8小時以上取出，將罐冷卻至室溫后，擰開罐蓋，將溶液轉(zhuǎn)入200ml體積的燒杯中，再加入0.2ml～0.5ml的HF，置于低溫電熱板上加熱30分鐘至溶液清亮后取下，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入50ml或100ml容量瓶中，用水定容，混勻；（2）測定：在選定儀器條件下，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鉑含量，重復測定次數(shù)3次。本發(fā)明環(huán)境友好。
【IPC分類】G01N1-44, G01N1-38, G01N21-73
【公開號】CN104849261
【申請?zhí)枴緾N201510281875
【發(fā)明人】馬媛, 李青, 方衛(wèi), 甘建壯, 楊曉滔, 余堯
【申請人】貴研檢測科技（云南）有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年5月28日