亞表面結(jié)構(gòu)特征及微區(qū)寬頻介電特性的測(cè)量裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及基于靜電力顯微鏡的亞表面結(jié)構(gòu)特征及微區(qū)寬頻介電特性的測(cè)量裝 置，具體地，涉及一種用于納米復(fù)合材料體系亞表面結(jié)構(gòu)成像及微區(qū)寬頻介電特性的測(cè)量 裝直。
【背景技術(shù)】
[0002] 寬頻介電譜（Broadbanddielectricspectroscopy，簡稱BDS)技術(shù)是近年來 人們非常感興趣的一個(gè)領(lǐng)域，由于其測(cè)量簡單迅速、測(cè)量頻率寬、無損原位檢測(cè)等特點(diǎn)，在 高分子材料、生物醫(yī)學(xué)、食品、電力工程等領(lǐng)域得到了十分迅速的發(fā)展。所謂介電譜，工 程上一般是指電介質(zhì)材料在外電場(chǎng)作用下，其電容率、介電損耗因數(shù)隨所施加電場(chǎng)頻率、 試驗(yàn)溫度改變所呈現(xiàn)的規(guī)律變化；本質(zhì)上是物質(zhì)與電磁波相互作用的結(jié)果：物質(zhì)在電場(chǎng) E(t)lEdexpfJwt)作用下產(chǎn)生電極化P(t) =e^xEU)。寬頻介電譜主要探測(cè)頻率在 l(T6-1012Hz范圍內(nèi)電磁波與物質(zhì)的相互作用，得到物質(zhì)或者體系的復(fù)介電常數(shù)：e(〇)= e'（《)。在這個(gè)格外寬的動(dòng)力學(xué)范圍內(nèi)，出現(xiàn)因分子或分子集合體的偶極運(yùn) 動(dòng)、電荷轉(zhuǎn)移以及在體系內(nèi)部相界面和外部邊界上電荷積累而引起的極化效果，可由此確 定所研究物質(zhì)體系的介電性質(zhì)。因此，寬頻介電譜使我們能夠根據(jù)分子體系的詳情，獲得與 分子的構(gòu)造、束縛的和移動(dòng)的電荷相關(guān)的大量信息。此外，根據(jù)各具體研究體系的測(cè)量結(jié)果 對(duì)介電譜采取模型化解析，還可獲得關(guān)于界面構(gòu)造、內(nèi)部構(gòu)成相電性質(zhì)以及與環(huán)境的依存 性等諸多信息。
[0003] 介電譜方法經(jīng)歷了 100多年的發(fā)展，還能始終地、特別是近20年來日趨擴(kuò)大的得 到來自各個(gè)領(lǐng)域研究者的青睞并不斷發(fā)展，顯然該方法有其自身的特點(diǎn)：
[0004] 測(cè)量的頻率寬：迄今，介電譜已經(jīng)可以覆蓋大約1(T4-1012HZ約16個(gè)數(shù)量級(jí)的極寬 的頻率范圍，這使得研究者可通過介電譜研究近代物理學(xué)中的很多問題給予特有的貢獻(xiàn)。
[0005] 非入侵（non-invasive)測(cè)量：指的是具有無須從變化的體系中進(jìn)行物理量的取 樣分析，此外，因強(qiáng)度很小的電場(chǎng)微擾不至于破壞體系的結(jié)構(gòu)和狀態(tài)，因此可以實(shí)時(shí)獲取研 究物質(zhì)體系的內(nèi)部信息，比如物質(zhì)吸附釋放、分子的聚集、化學(xué)反應(yīng)或變化形態(tài)以及生物細(xì) 胞培養(yǎng)等動(dòng)態(tài)過程的信息，即，這種保持研究對(duì)象原本形狀的原位測(cè)量可以獲得體系實(shí)際 "工作狀態(tài)"的信息。
[0006] 測(cè)量迅速：這里的測(cè)量迅速可以包括兩部分：第一是因?yàn)榻殡姕y(cè)量屬于電學(xué)測(cè) 量，因此與其他譜學(xué)相比，從測(cè)量系統(tǒng)建立到測(cè)量操作上都相對(duì)簡單和容易，這樣可以迅速 完成前期工作；第二也是重要的就是其測(cè)量本身的速度快，而且可以連續(xù)和自動(dòng)測(cè)量。對(duì)于 頻域介電譜（FrequencyDomainSpectroscopy,簡稱FDS)可以在數(shù)秒或者數(shù)十秒內(nèi)完成大 約8個(gè)數(shù)量級(jí)頻率的超過100個(gè)頻率點(diǎn)的測(cè)量。
[0007] 測(cè)量對(duì)象限制小：對(duì)樣品的形狀和體積幾乎沒有限制，重要的是可以測(cè)量光學(xué)上 難以測(cè)定的渾濁樣品或有色樣品，顯然該特點(diǎn)是幾乎所有其他譜學(xué)方法都不具備的。
[0008] 在射頻和微波的低頻段的大約l(T2-109Hz之間這樣一個(gè)很寬的頻率范圍出現(xiàn)的典 型弛豫現(xiàn)象大多與體系的不均勻性有關(guān)，而非均勻體系的弛豫現(xiàn)象是以界面極化為主要機(jī) 制的。因此，從介電譜技術(shù)和對(duì)譜的理論解析的角度來看，主要有以下三個(gè)方面的問題：
[0009]目前尚沒有一個(gè)明確區(qū)分由均一體系或同質(zhì)引起的弛豫，或由非均勻體系的界面 極化引起的弛豫現(xiàn)象的有效方法；
[0010] 由非均勻體系發(fā)展起來的弛豫理論能夠適用到多小尺度的分子集合體的問題，需 要一種納米尺度下的模型理論補(bǔ)充完善弛豫理論。比如，對(duì)于半徑為100nm程度大小的粒 子分散體系能夠利用目前的一些成熟的理論對(duì)介電譜進(jìn)行分析，但對(duì)于小于l〇〇nm以下的 納米粒子不均勻分散系，目前宏觀的技術(shù)及分析方法不適合。
[0011] 現(xiàn)有的介電譜技術(shù)存在一個(gè)基本的缺陷，就是對(duì)于非均勻體系或納米分散結(jié)構(gòu)體 系缺乏空間分辨率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012] 本發(fā)明的目的是提供一種裝置及方法，該設(shè)備能夠測(cè)量非均勻體系或納米分散結(jié) 構(gòu)體系的微區(qū)介電特性，具有納米尺度的高分辨率。
[0013] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種基于靜電力顯微鏡的亞表面結(jié)構(gòu)特征及微區(qū) 寬頻介電特性的測(cè)量裝置，包括：靜電力顯微鏡，該靜電力顯微鏡包括：導(dǎo)電微懸臂探針， 包括導(dǎo)電探針部分和微懸臂部分，該導(dǎo)電微懸臂探針用于在輕敲掃描模式下對(duì)待測(cè)樣品進(jìn) 行第一次掃描；鎖相放大器，用于接收基準(zhǔn)頻率信號(hào)和所述導(dǎo)電微懸臂探針在第一次掃描 過程中所產(chǎn)生的實(shí)時(shí)信號(hào)，并根據(jù)這兩種信號(hào)產(chǎn)生第一相位信號(hào)；其中，所述導(dǎo)電微懸臂探 針還用于在進(jìn)行第一次掃描之后，在抬高掃描模式下沿著第一次掃描的掃描軌跡對(duì)所述待 測(cè)樣品進(jìn)行第二次掃描；所述鎖相放大器還用于根據(jù)所述基準(zhǔn)頻率信號(hào)和所述導(dǎo)電微懸臂 探針在第二次掃描過程中所產(chǎn)生的實(shí)時(shí)信號(hào)產(chǎn)生第二相位信號(hào)；所述測(cè)量裝置還包括：信 號(hào)源，用于在所述導(dǎo)電微懸臂探針進(jìn)行所述第二次掃描時(shí)將調(diào)制電壓信號(hào)施加到所述導(dǎo)電 探針部分并輸出到外部鎖相放大器作為外部鎖相放大器的參考信號(hào)；外部鎖相放大器，用 于接收所述調(diào)制電壓信號(hào)和所述第二相位信號(hào)，并根據(jù)該調(diào)制電壓信號(hào)和第二相位信號(hào)得 到反映樣品的介電響應(yīng)信號(hào)和介電損耗角信號(hào)。
[0014] 通過上述技術(shù)方案，導(dǎo)電微懸臂探針在樣品上連續(xù)掃描兩次，第一次掃描用于確 定樣品表面形貌高度，而第二次掃描在已獲知樣品表面形貌高度的情況下沿著第一次掃描 的掃描軌跡在抬高掃描模式中對(duì)樣品進(jìn)行掃描。由于已經(jīng)獲知樣品表面形貌高度，因此可 以根據(jù)該形貌高度數(shù)據(jù)調(diào)節(jié)在抬高掃描模式中導(dǎo)電微懸臂探針的針尖的平衡位置與樣品 表面之間的距離，使得該距離始終保持在某一設(shè)定值，由此能夠?qū)崿F(xiàn)測(cè)量非均勻體系或納 米分散結(jié)構(gòu)體系的微區(qū)介電特性，并具有納米尺度的高分辨率。
[0015] 本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的【具體實(shí)施方式】部分予以詳細(xì)說明。
【附圖說明】
[0016] 附圖是用來提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，與下面的具 體實(shí)施方式一起用于解釋本發(fā)明，但并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。在附圖中：
[0017] 圖1是根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式提供的基于靜電力顯微鏡的亞表面結(jié)構(gòu)特征 及微區(qū)寬頻介電特性的測(cè)量裝置的結(jié)構(gòu)圖；
[0018] 圖2是輕敲掃描模式和抬高掃描模式的示意圖；
[0019] 圖3是驅(qū)動(dòng)頻率與相位的關(guān)系曲線圖；
[0020] 圖4A-C示出了在120°C下同時(shí)測(cè)得的二氧化鈦/環(huán)氧樹脂納米復(fù)合材料的形貌高 度圖像、介電損耗角圖像、介電響應(yīng)圖像；以及
[0021] 圖5示出了不同溫度下二氧化鈦/環(huán)氧樹脂納米復(fù)合材料的介電譜分析。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描 述的【具體實(shí)施方式】僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0023] 如圖1所不，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式，提供了一種基于靜電力顯微鏡的亞表 面結(jié)構(gòu)特征及微區(qū)寬頻介電特性的測(cè)量裝置，包括：
[0024] 靜電力顯微鏡，該靜電力顯微鏡包括：
[0025] 導(dǎo)電微懸臂探針100,包括導(dǎo)電探針部分110和微懸臂部分120,該導(dǎo)電微懸臂探 針100用于在輕敲掃描模式下對(duì)待