煤液化產(chǎn)品中重質(zhì)組分含量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及煤炭液化領(lǐng)域，具體而言，設(shè)及一種煤液化產(chǎn)品中重質(zhì)組分含量的測 定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 煤炭直接液化作為可W緩解我國石油資源供需矛盾的一項高效潔凈煤技術(shù)，已經(jīng) 進(jìn)入商業(yè)示范運營階段，采用煤直接液化工藝生產(chǎn)的煤液化重質(zhì)油、殘渣、漸青等產(chǎn)品中含 有多環(huán)芳姪、漸青締、前漸青締等重質(zhì)組分，該部分組分含量準(zhǔn)確、快速的測定對計算煤液 化油收率、煤轉(zhuǎn)化率、煤液化效益等具有重要意義，同時對于煤液化產(chǎn)品的進(jìn)一步深加工利 用也具有指導(dǎo)意義。
[0003] 在測定煤液化產(chǎn)品中重質(zhì)組分含量的現(xiàn)有技術(shù)中通常采用索氏抽提法，索氏抽提 法溶劑消耗量大、測定時間長、樣品的測定數(shù)據(jù)重復(fù)性差，并且測定一個樣品通常需要十幾 小時甚至幾十個小時，該對于生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控非常不利。
[0004] 因此，亟需一種能夠快速、準(zhǔn)確測定煤液化產(chǎn)品中重質(zhì)組分含量的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的主要目的在于提供一種煤液化產(chǎn)品中重質(zhì)組分含量的測定方法，W解決 現(xiàn)有技術(shù)中的測定方法的耗時長的問題。
[0006] 為了實現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種煤液化產(chǎn)品中重質(zhì)組分 含量的測定方法，該測定方法包括；步驟S1，將煤液化產(chǎn)品樣品與萃取溶劑置于密封裝置 中；步驟S2,利用上述萃取溶劑對上述煤液化產(chǎn)品樣品中的重質(zhì)組分進(jìn)行萃取，得到上述 重質(zhì)組分，其中，上述萃取的溫度為25~200°C; W及步驟S3,計算上述重質(zhì)組分在上述煤 液化產(chǎn)品樣品中的重量百分比。
[0007] 進(jìn)一步地，上述步驟S2中，上述萃取的溫度為100~160°C。
[0008] 進(jìn)一步地，上述步驟S2中，上述萃取的壓力為500~1500psi。
[0009] 進(jìn)一步地，上述步驟S1還包括將固體分散劑置于上述密封裝置中與上述煤液化 產(chǎn)品樣品和上述萃取溶劑混合的步驟。
[0010] 進(jìn)一步地，上述固體分散劑的重量與上述煤液化產(chǎn)品樣品的重量比為2~50,優(yōu) 選為5~20;進(jìn)一步優(yōu)選上述固體分散劑為石英砂。
[0011] 進(jìn)一步地，上述步驟S1包括；步驟S11，將上述煤液化產(chǎn)品樣品與上述固體分散劑 置于上述密封裝置中混合，得到第一混合物；W及步驟S12,將上述萃取溶劑置于上述密封 裝置中與上述第一混合物混合。
[0012] 進(jìn)一步地，上述萃取溶劑為正己燒、甲苯或四氨快喃。
[0013] 進(jìn)一步地，步驟S3包括；步驟S31，對上述重質(zhì)組分進(jìn)行稱重，得到上述重質(zhì)組分 的重量；W及步驟S32,根據(jù)上述重質(zhì)組分的重量與上述煤液化產(chǎn)品樣品的重量，計算上述 重質(zhì)組分在上述煤液化產(chǎn)品樣品中的重量百分比。
[0014] 進(jìn)一步地，上述步驟S2中，上述萃取的時間為0. 5~化。
[0015] 進(jìn)一步地，當(dāng)上述煤液化產(chǎn)品樣品的重量為Ag時，上述密封裝置的容積為（20~ 100)XAml，優(yōu)選上述萃取溶劑的體積為上述密封裝置的容積的0. 8~1. 0倍。
[0016] 應(yīng)用本發(fā)明的重質(zhì)組分含量的測定方法，先將煤液化產(chǎn)品樣品與萃取溶劑置于密 封裝置中混合；然后，采用萃取溶劑對煤液化產(chǎn)品樣品中的重質(zhì)組分進(jìn)行萃取，萃取過程中 需要通過攬拌將萃取溶劑與煤液化產(chǎn)品樣品混合均勻。萃取過程中，萃取溫度是影響萃取 效率的關(guān)鍵因素，溫度越高，萃取效率會越高，但是溫度過高會使得煤液化產(chǎn)品樣品發(fā)生焦 化，無法進(jìn)行正常的萃取測定，影響萃取效率與最終的萃取率，所W本申請將萃取的溫度控 制在25~200°C范圍內(nèi)，大大提高了重質(zhì)組分的萃取速率，縮短了的萃取時間，提高了萃取 效率，進(jìn)而縮短了整個重質(zhì)組分含量的測定過程的時間，提高了測定的效率。
【附圖說明】
[0017] 構(gòu)成本申請的一部分的說明書附圖用來提供對本發(fā)明的進(jìn)一步理解，本發(fā)明的示 意性實施例及其說明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的不當(dāng)限定。在附圖中：
[0018] 圖1示出了根據(jù)本發(fā)明的本申請一種典型實施方式提供的煤液化產(chǎn)品中重質(zhì)組 分含量的測定方法的流程示意圖。
【具體實施方式】
[0019] 需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特征可W相 互組合。下面將參考附圖并結(jié)合實施例來詳細(xì)說明本發(fā)明。
[0020] 本申請的一種典型實施方式中，提供了一種煤液化產(chǎn)品中重質(zhì)組分含量的測定方 法，如圖1所示，該測定方法包括；步驟S1，將煤液化產(chǎn)品樣品與萃取溶劑置于密封裝置中； 步驟S2,利用萃取溶劑對煤液化產(chǎn)品樣品中的重質(zhì)組分進(jìn)行萃取，得到重質(zhì)組分，其中，萃 取溫度為25~200°C 及步驟S3,計算重質(zhì)組分在煤液化產(chǎn)品樣品中的重量百分比。
[0021] 上述的重質(zhì)組分含量的測定方法中，先將煤液化產(chǎn)品樣品與萃取溶劑置于密封裝 置中混合；然后，采用萃取溶劑對煤液化產(chǎn)品樣品中的重質(zhì)組分進(jìn)行萃取，萃取過程中需要 通過攬拌將萃取溶劑與煤液化產(chǎn)品樣品混合均勻。萃取過程中，萃取溫度是影響萃取效率 的關(guān)鍵因素，溫度越高，萃取效率會越高，但是溫度過高會使得煤液化產(chǎn)品樣品發(fā)生焦化， 無法進(jìn)行正常的萃取測定，影響萃取效率與最終的萃取率，所W本申請將萃取的溫度控制 在25~200°C范圍內(nèi)，大大提高了重質(zhì)組分的萃取速率，縮短了的萃取時間，提高了萃取效 率，進(jìn)而縮短了整個重質(zhì)組分含量的測定過程的時間，提高了測定的效率。
[0022] 為了進(jìn)一步提高重質(zhì)組分的萃取速率，進(jìn)而提高重質(zhì)組分含量的測定效率，本申 請優(yōu)選上述步驟S2中，萃取的溫度為100~160°C。
[0023] 本申請的又一種優(yōu)選的實施例中，上述步驟S2中，萃取壓力為500~1500psi。當(dāng) 萃取壓力小于5(K)psi時，密封裝置中的萃取溶劑容易氣化，進(jìn)而影響萃取效率與萃取率； 當(dāng)萃取壓力大于1500psi時，過大的壓力容易對密封裝置造成損傷，影響密封裝置的使用 壽命，并且不利于測定過程成本的控制。
[0024] 為了進(jìn)一步對煤液化產(chǎn)品樣品進(jìn)行分散，防止煤液化產(chǎn)品樣品團(tuán)聚并在高溫下焦 化，進(jìn)而避免重質(zhì)組分的萃取效率與萃取率較低，本申請優(yōu)選上述步驟S1還包括將固體分 散劑置于上述密封裝置中，本領(lǐng)域技術(shù)人員可w根據(jù)實際的情況選擇石英砂、硅膠、娃藻± 或有機塑料顆粒等作為固體分散劑。
[0025] 本申請的又一種優(yōu)選的實施例中，上述固體分散劑的重量與上述煤液化產(chǎn)品樣品 的重量比為2~50,優(yōu)選為5~20,固體分散劑的太少，不能對煤液化產(chǎn)品樣品進(jìn)行有效的 分散，也不能有效地防止煤液化產(chǎn)品樣品的團(tuán)聚和高溫下的焦化；固體分散劑太多，在一定 的密封萃取池中，影響溶劑的添加量。
[0026] 為了進(jìn)一步保證固體分散劑起到良好的分散作用，同時不會大大增大測定過程的 成本，本申請優(yōu)選上述固體分散劑為取材方便，價格低廉的石英砂。
[0027] 本申請的又一種優(yōu)選的實施例中，上述步驟S1包括步驟S11，將煤液化產(chǎn)品樣品 與固體分散劑置于密封裝置中混合，得到第一混合物；W及步驟S12,將萃取溶劑置于密封 裝置中與第一混合物混合。先將煤液化產(chǎn)品樣品與固體分散劑置于密封裝置中混合，使得 分散劑對煤液化產(chǎn)品樣品進(jìn)行更好的分散作用。
[0028] 為了提高重質(zhì)組分的萃取率與萃取效率，本申請優(yōu)選上述萃取溶劑為正己燒、甲 苯或四氨快喃，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可W根據(jù)實際所欲測定的可溶物的不同，選擇合適的萃 取溶劑進(jìn)行一次或多次萃取。
[0029] 本申請的另一種優(yōu)選的實施例中，上述步驟S3包括；步驟S31，對重質(zhì)組分進(jìn)行稱 重，得到重質(zhì)組分的重量；W及步驟S32,根據(jù)重質(zhì)組分的重量與煤液化產(chǎn)品樣品重量，計 算重質(zhì)組分在煤液化產(chǎn)品樣品中的重量百分比。
[0030] 為了進(jìn)一步提高重質(zhì)組分的萃取效率，優(yōu)選在上述步驟S2中，萃取煤液化產(chǎn)品樣 品中的萃取的時間為0. 5~化。
[0031] 本申請的另一種優(yōu)選的實施例中，當(dāng)煤液化產(chǎn)品樣品的重量為Ag時，密封裝置的 容積為（20~100)XAml，將密封裝置的容積控制在煤液化產(chǎn)品樣品重量的20~100倍范 圍內(nèi)，使煤液化產(chǎn)品樣品有足夠大的空間與萃取溶劑混合，進(jìn)而混合的相對更均勻，進(jìn)而便 于對煤液化產(chǎn)品樣品中的重質(zhì)組分萃取得更徹底更充分，從而更有利于提高重質(zhì)組分的萃 取率與萃取效率。
[0032]當(dāng)然，上述優(yōu)選實施例的萃取步驟中，萃取溶劑的體積根據(jù)所欲測定的煤液化產(chǎn) 品的量的不同而略有不同，在實際操作中可根據(jù)實際情況適當(dāng)調(diào)整。在本發(fā)明一種優(yōu)選的 實施例中，上述萃取溶劑的體積為密封裝置的容積的0. 8~1. 0倍。由于待測定的煤液化 產(chǎn)品樣品的量A決定了所欲使用的密封裝置的體積為（20~100)XAml，因而將萃取溶劑的 體積控制在密封裝置的容積的0. 8~1. 0倍，也相對簡便地控制了萃取溶劑的體積與煤液 化產(chǎn)品的量之間的比例關(guān)系，將兩者的用來比例控制在上述范圍內(nèi)，能夠使萃取溶劑足W 溶解煤液化產(chǎn)品中對應(yīng)的重質(zhì)組分，進(jìn)而提高萃取率與萃取效率，從而提高測定效率。
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