液晶中硅烷偶聯(lián)劑含量的測(cè)試方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及液晶顯示技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種液晶中由框膠析出的硅烷偶聯(lián)劑含量的測(cè)試方法。
【背景技術(shù)】
[0002]薄膜晶體管-液晶顯不器(ThinFilm Transistor-Liquid Crystal Display,TFT-LCD)是目前唯一在亮度、對(duì)比度、功耗、壽命、體積和重量等綜合性能上全面趕上和超過(guò)CRT的顯示器件，它的性能優(yōu)良、大規(guī)模生產(chǎn)特性好，自動(dòng)化程度高，發(fā)展空間廣闊，迅速成為目前市場(chǎng)上的主流產(chǎn)品，得到了廣泛的應(yīng)用，如:液晶電視、移動(dòng)電話、個(gè)人數(shù)字助理(PDA)、數(shù)字相機(jī)、計(jì)算機(jī)屏幕或筆記本電腦屏幕等，在平板顯示領(lǐng)域中占主導(dǎo)地位。
[0003]現(xiàn)有市場(chǎng)上的液晶顯示器大部分為背光型液晶顯示器，其包括液晶顯示面板及背光模組(backlight module) ο液晶顯示面板的工作原理是在薄膜晶體管陣列基板(ThinFilm Transistor Array Substrate, TFT Substrate)與彩色濾光片(Color Filter, CF)基板之間灌入液晶分子，并在兩片基板上施加驅(qū)動(dòng)電壓來(lái)控制液晶分子的旋轉(zhuǎn)方向，以將背光模組的光線折射出來(lái)產(chǎn)生畫(huà)面。
[0004]目前液晶面板的制作流程主要包括前段陣列(Array)制程、中段成盒(Cell)制程及后段模組組裝制程。在中段Cell制程中，先對(duì)經(jīng)過(guò)配向處理的CF基板或TFT基板進(jìn)行框膠的涂布，然后采用滴灌技術(shù)(One Drop Filling)將液晶滴入框膠圍成的區(qū)域內(nèi)，再將在CF基板和TFT基板對(duì)組，最后在高溫下進(jìn)行框膠的固化，形成密封的IXD Cell。由于在框膠固化前，框膠會(huì)與邊緣液晶接觸，從而析出微量的框膠組分至液晶中，析出的框膠組分之中包含硅烷偶聯(lián)劑如γ_(2，3-環(huán)氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，硅烷偶聯(lián)劑的含量會(huì)影響HVA制程中液晶的中反應(yīng)性單體的聚合反應(yīng)，弓I起液晶的配向異常，進(jìn)而導(dǎo)致TFT-LCD產(chǎn)生漏光等顯示異常現(xiàn)象。
[0005]因此，對(duì)由框膠析出至液晶中的硅烷偶聯(lián)劑含量進(jìn)行測(cè)試成為必要，但目前暫未查找到相關(guān)的測(cè)試方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種液晶中硅烷偶聯(lián)劑含量的測(cè)試方法，能夠準(zhǔn)確測(cè)試出液晶中殘留硅烷偶聯(lián)劑的含量，為液晶顯示面板制程提供有效的監(jiān)控?cái)?shù)據(jù)，降低產(chǎn)品顯示異常的風(fēng)險(xiǎn)。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種液晶中硅烷偶聯(lián)劑含量的測(cè)試方法，包括如下步驟:
[0008]步驟1、以硅烷偶聯(lián)劑為溶質(zhì)，以液晶為溶劑，制備濃度分別為Q、C2, C3直至C#η組不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，η為大于2的正整數(shù)，再由所述η組不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)制備η組標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣液；
[0009]步驟2、將已完成啟動(dòng)預(yù)熱的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀設(shè)置在“選擇性離子監(jiān)測(cè)”模式，并設(shè)置測(cè)試參數(shù)，分別取一定量的各組標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣液分別注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，分別采集每組標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰；
[0010]步驟3、獲得每組標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰后，分別在每組標(biāo)準(zhǔn)溶液的液晶色譜峰中預(yù)選一對(duì)應(yīng)同樣保留時(shí)間的液晶內(nèi)標(biāo)組分峰，分別計(jì)算每組標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的硅烷偶聯(lián)劑色譜峰與液晶內(nèi)標(biāo)組分峰的面積比，然后以硅烷偶聯(lián)劑的濃度值為X軸，以硅烷偶聯(lián)劑色譜峰與液晶內(nèi)標(biāo)組分峰的面積比值為Y軸，建立標(biāo)準(zhǔn)定量曲線，再對(duì)所述標(biāo)準(zhǔn)定量曲線進(jìn)行線性擬合，得到線性方程:Y = aX+b，其中a、b分別為一常數(shù)系數(shù)；
[0011]步驟4、制備待測(cè)液樣品；
[0012]將已完成啟動(dòng)預(yù)熱的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀設(shè)置在“選擇性離子監(jiān)測(cè)”模式，并設(shè)置與步驟2同樣的測(cè)試參數(shù)，取與步驟2同樣量的待測(cè)液樣品注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，采集待測(cè)液樣品的色譜峰；
[0013]步驟5、獲得待測(cè)液樣品的色譜峰后，在待測(cè)液樣品的液晶色譜峰中預(yù)選對(duì)應(yīng)與步驟3同樣保留時(shí)間的液晶內(nèi)標(biāo)組分峰，計(jì)算待測(cè)液樣品的硅烷偶聯(lián)劑色譜峰與液晶內(nèi)標(biāo)組分峰的面積比，由所述待測(cè)液樣品的硅烷偶聯(lián)劑色譜峰與液晶內(nèi)標(biāo)組分峰的面積比在所述標(biāo)準(zhǔn)定量曲線中查找對(duì)應(yīng)的硅烷偶聯(lián)劑含量，或通過(guò)所述線性方程:Y = aX+b計(jì)算對(duì)應(yīng)的硅烷偶聯(lián)劑含量。
[0014]所述步驟I具體包括:
[0015]步驟11、在電子天平上稱取質(zhì)量為ml的硅烷偶聯(lián)劑，并將所述質(zhì)量為ml的硅烷偶聯(lián)劑溶解于一定量的液晶，得到濃度為Ctl的標(biāo)準(zhǔn)母液；
[0016]步驟12、以同樣的液晶為溶劑，對(duì)所述標(biāo)準(zhǔn)母液進(jìn)行逐級(jí)稀釋，得到濃度分別為CpC2, C3直至C ?的η組不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0017]步驟13、分別從每組標(biāo)準(zhǔn)溶液中取3 μ L，置于每組標(biāo)準(zhǔn)溶液各自對(duì)應(yīng)的1.5mL進(jìn)樣瓶中，再分別向各個(gè)進(jìn)樣瓶中加入ImL正己烷震蕩溶解，相應(yīng)得到η組標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣液。
[0018]所述步驟2中，所述氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的型號(hào)為GCMS-QP2010Ultra，生產(chǎn)廠家為株式會(huì)社島津制作所；
[0019]色譜柱的型號(hào)為RESTEK Rxi_5ms，固定相為5%聯(lián)苯/95%二甲基聚硅氧烷，長(zhǎng)度為30m，內(nèi)徑為0.25mm，液膜厚度為0.25 μπι ;
[0020]載氣為高純氦氣。
[0021]色譜測(cè)試參數(shù)為:進(jìn)樣品口溫度為260°C，進(jìn)樣模式為“分離”模式，柱流量為1.00mL/min,分流比為5.0，柱溫起始溫度為150°C，以50°C /min的升溫速度升至200°C，保持2min，再以5°C /min的升溫速度升至280°C，保持3min ；
[0022]質(zhì)譜測(cè)試參數(shù)為:標(biāo)配離子源溫度為230°C，接口溫度為280°C，溶液切除時(shí)間為1.5min，檢測(cè)時(shí)間為2min?22min ；
[0023]進(jìn)樣量為I μ L。
[0024]所述硅烷偶聯(lián)劑為γ _(2，3-環(huán)氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷。
[0025]所述步驟2中，Y _(2，3-環(huán)氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷與液晶的采集離子質(zhì)荷比m/z均選為121。
[0026]所述步驟3中，所述硅烷偶聯(lián)劑色譜峰選擇基峰。
[0027]所述步驟3中，所述液晶內(nèi)標(biāo)組分峰為液晶色譜峰中任意一個(gè)峰形良好的組分色譜峰。
[0028]所述步驟4中制備待測(cè)液樣品的具體過(guò)程為:先將待測(cè)液晶面板的兩面撕去偏光片，切下所述待測(cè)液晶面板上的一小塊玻璃，將切下的玻璃拆開(kāi)為TFT側(cè)和CF側(cè)，使夾在其間的待測(cè)定液晶暴露出來(lái)，然后將所述待測(cè)定液晶面向外對(duì)疊后置入制樣瓶，并加入Iml正己烷進(jìn)行震蕩溶解，得到待測(cè)液樣品。
[0029]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明提供的一種液晶中硅烷偶聯(lián)劑含量的測(cè)試方法，先利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀采集η組不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰，然后通過(guò)分別計(jì)算每組標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的硅烷偶聯(lián)劑色譜峰與液晶內(nèi)標(biāo)組分峰的面積比，以硅烷偶聯(lián)劑的濃度值為X軸，以硅烷偶聯(lián)劑色譜峰與液晶內(nèi)標(biāo)組分峰的面積比值為Y軸，建立標(biāo)準(zhǔn)定量曲線，并對(duì)所述標(biāo)準(zhǔn)定量曲線進(jìn)行線性擬合，得到該標(biāo)準(zhǔn)定量曲線的線性方程，再利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀采集待測(cè)液樣品的色譜峰，計(jì)算待測(cè)液樣品的硅烷偶聯(lián)劑色譜峰與液晶內(nèi)標(biāo)組分峰的面積比，由所述待測(cè)液樣品的硅烷偶聯(lián)劑色譜峰與液晶內(nèi)標(biāo)組分峰的面積比在所述標(biāo)準(zhǔn)定量曲線中查找對(duì)應(yīng)的硅烷偶聯(lián)劑含量，或通過(guò)所述線性方程計(jì)算對(duì)應(yīng)的硅烷偶聯(lián)劑含量，能夠準(zhǔn)確測(cè)試出液晶中殘留硅烷偶聯(lián)劑的含量，為液晶顯示面板制程提供有效的監(jiān)控?cái)?shù)據(jù)，降低產(chǎn)品顯示異常的風(fēng)險(xiǎn)。
[0030]為了能更進(jìn)一步了解本發(fā)明的特征以及技術(shù)內(nèi)容，請(qǐng)參閱以下有關(guān)本發(fā)明的詳細(xì)說(shuō)明與附圖，然而附圖僅提供參考與說(shuō)明用，并非用來(lái)對(duì)本發(fā)明加以限制。
【附圖說(shuō)明】
[0031]下面結(jié)合附圖，通過(guò)對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】詳細(xì)描述，將使本發(fā)明的技術(shù)方案及其它有益效果顯而易見(jiàn)。
[0032]附圖中，
[0033]圖1為本發(fā)明液晶中硅烷偶聯(lián)劑含量的測(cè)試方法的流程圖；
[0034]圖2為本發(fā)明液晶中硅烷偶聯(lián)劑含量的測(cè)試方法的步驟2采集到的一組標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰示意圖；
[0035]圖3為本發(fā)明液晶中硅烷偶聯(lián)劑含量的測(cè)試方法的步驟3建立的標(biāo)準(zhǔn)定量曲線示意圖；
[0036]圖4為本發(fā)明液晶