一種食品中合成藥物成分的檢測(cè)方法及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及食品安全領(lǐng)域，具體的說(shuō)，設(shè)及一種食品中合成藥物成分的檢測(cè)方法 及其應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著社會(huì)的進(jìn)步和經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，食品的營(yíng)養(yǎng)和保健作用越來(lái)越受到人們的重視， 同時(shí)由于生活節(jié)奏不斷加快，處于亞健康狀態(tài)的人群不斷增多，利用保健食品改善和調(diào)節(jié) 人體功能也成為人們自我保健的趨勢(shì)。截止2014年3月，國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局 (CFDA)審批的保健食品有14212個(gè)，其中國(guó)產(chǎn)保健食品13493個(gè)，進(jìn)口保健食品719個(gè)（數(shù) 據(jù)來(lái)源于CFDA保健食品數(shù)據(jù)庫(kù)）。保健食品的蓬勃發(fā)展給我國(guó)食品行業(yè)帶來(lái)了巨大的社會(huì) 和經(jīng)濟(jì)效益，但由于我國(guó)保健食品產(chǎn)業(yè)發(fā)展起步較晚，企業(yè)素質(zhì)參差不齊，市場(chǎng)監(jiān)督管理體 系尚待完善，保健食品因非法添加化學(xué)藥物而遭到查處的情況屢有報(bào)道。
[0003] 為進(jìn)一步加強(qiáng)保健食品監(jiān)管，國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局啟動(dòng)了打擊保健食品非 法生產(chǎn)、非法經(jīng)營(yíng)、非法添加和非法宣傳等違法違規(guī)行為。"非法添加"常見于兩類，一類是 化學(xué)藥物添加，另一類則是W劣質(zhì)或者其他替代原料，替代原料常見于提取物。對(duì)于非法藥 物添加，由于保健食品是基于功能的產(chǎn)品，為顯示其有效性，添加一般會(huì)在其有效濃度，多 數(shù)為微量到常量的水平，同時(shí)為增強(qiáng)其功效顯示，還存在復(fù)合添加的情況。添加的藥物往往 是常見藥物、退市藥物或者是前體藥物等；也存在添加藥物的粗品等情況。
[0004] 各地抽檢結(jié)果顯示，在減肥保健食品中，西布曲明、酪獻(xiàn)、咖啡因=種藥物的添加 較為嚴(yán)重；在降血糖類保健食品中，苯己雙脈、二甲雙脈、格列苯脈=種藥物的添加較為嚴(yán) 重；在緩解體力疲勞類中，西地那非、他達(dá)拉非兩種藥物的添加較為嚴(yán)重。
[0005] 因此，建立更全面快速，并準(zhǔn)確可靠的違禁藥物篩選方法，來(lái)應(yīng)對(duì)不法分子的投機(jī) 行為，在各個(gè)環(huán)節(jié)起到切實(shí)把關(guān)的作用，可預(yù)防和監(jiān)督保健食品進(jìn)入市場(chǎng)后導(dǎo)致的不良事 件發(fā)生，確保保健食品的安全性，對(duì)保護(hù)消費(fèi)者的正當(dāng)權(quán)益和身體健康，具有重要的現(xiàn)實(shí)意 義。
[0006] 為了快速有效地檢測(cè)保健食品中非法添加的化學(xué)藥物，國(guó)內(nèi)外科研工作者進(jìn)行 了大量的研究，報(bào)道了許多相關(guān)的檢測(cè)技術(shù)，其主流技術(shù)仍為實(shí)驗(yàn)室常規(guī)檢測(cè)方法，如；薄 層色譜（TLC)、高效液相色譜（HPLC)、液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用（LC-M巧、紅外及近紅外光譜法 (IR/NIR)、核磁共振法（NMR)、毛細(xì)管電泳法（CE)等。在W往的監(jiān)督執(zhí)法實(shí)踐中，利用傳 統(tǒng)的檢驗(yàn)方法雖準(zhǔn)確性、靈敏度高，但操作復(fù)雜、耗時(shí)長(zhǎng)、成本高。例如，依賴于大型儀器如 質(zhì)譜、色譜的實(shí)驗(yàn)室分析檢測(cè)技術(shù)雖然準(zhǔn)確、可靠，但存在著周期長(zhǎng)、專業(yè)性強(qiáng)、費(fèi)用高等不 足，難W及時(shí)、快速地監(jiān)控食品的安全狀況，不適合進(jìn)行大量樣品的篩選，延滯了問(wèn)題樣品 的狀況摸查和發(fā)現(xiàn)。因此近年來(lái)一些快速、簡(jiǎn)便、成本低、耗時(shí)短的快速檢測(cè)方法越來(lái)越多 地被用到食品安全監(jiān)督管理工作中，發(fā)揮出了較大的效能，為快速發(fā)現(xiàn)問(wèn)題提供了一個(gè)重 要的技術(shù)手段。該些便攜型設(shè)備的出現(xiàn)使快速檢測(cè)技術(shù)能夠更適應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的要求，為快 速檢測(cè)的普及提供了保障，特別是為基層檢驗(yàn)人員提供了方便。
[0007] 離子遷移譜（IM巧技術(shù)作為一種痕量探測(cè)技術(shù)起源于二十世紀(jì)六十年代，早期 的專利扣S3699333和4777363)對(duì)該一技術(shù)進(jìn)行了詳盡的描述。由于IMS裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn) 單、檢出靈敏度高（檢出限達(dá)pg-ng級(jí)），特別適合一些揮發(fā)性有機(jī)化合物的痕量檢測(cè)。 在過(guò)去的20多年里，國(guó)內(nèi)外多個(gè)學(xué)術(shù)機(jī)構(gòu)及公司對(duì)IMS技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用開展了大量的研 究工作，特別是針對(duì)在毒品檢測(cè)、爆炸物探測(cè)、化學(xué)戰(zhàn)劑檢測(cè)、生物戰(zhàn)劑檢測(cè)等領(lǐng)域的應(yīng)用 (RU2288459,W02004018994,US6477907,CA2043825,US2005278142,KR20020017491 等），并 獲得了長(zhǎng)足的發(fā)展，同時(shí)也拓展到了環(huán)境檢測(cè)巧P1006372,US6969851等）、工業(yè)過(guò)程控制 (W02004016850,US2002121：M9,CA2097269,CA2069029,CA2009062,EP0683392 等）、生物醫(yī) 學(xué)值E10339015,US6365339,USH1563H，US4988628 等）、食品監(jiān)測(cè)值E10339014,EP1233267 等）等多個(gè)領(lǐng)域。
[0008] 目前IMS技術(shù)在保健食品中非法添加化學(xué)藥物方面的應(yīng)用（食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué) 報(bào)，2014, 5巧）：2657-2662)描述了一種利用IMS技術(shù)檢測(cè)減肥保健食品中非法添加藥物的 方法。但此公開的方法中未提到酪獻(xiàn)的檢測(cè)方法，對(duì)于占有減肥類保健食品中非法添加較 為嚴(yán)重的化學(xué)藥物，存在一定的漏報(bào)風(fēng)險(xiǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種食品中合成藥物成分的檢測(cè)方法；
[0010] 本發(fā)明的另一目的在于提供所述檢測(cè)方法在對(duì)食品中合成藥物成分的檢測(cè)的應(yīng) 用。
[0011] 為達(dá)上述目的，一方面，本發(fā)明提供了一種食品中合成藥物成分的檢測(cè)方法，所述 方法包括（1)對(duì)待檢的合成藥物成分的標(biāo)準(zhǔn)樣分別進(jìn)行檢測(cè)并建立標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫(kù)；（2)對(duì)食 品樣品進(jìn)行檢測(cè)；（3)儀器自動(dòng)將檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行對(duì)比并得出結(jié)論。
[0012] 本發(fā)明采用儀器自動(dòng)檢測(cè)并進(jìn)行比對(duì)，分析完成時(shí)間在1分鐘之內(nèi)。
[0013] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式，所述檢測(cè)的進(jìn)樣方式選擇直接樣品進(jìn)樣方法。
[0014] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式，所述直接樣品進(jìn)樣方法包括對(duì)食品樣品進(jìn)行去包裝 前處理，將處理后的食品樣品擦拭于取樣載體上并將其插入檢測(cè)用的儀器進(jìn)樣口進(jìn)行檢 巧。。根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式，所述方法是使用離子遷移譜儀進(jìn)行檢測(cè)，離子遷移譜儀的 檢測(cè)條件包括：采樣線數(shù)為40-100,進(jìn)樣累流量0-0.化/min,遷移累流量0. 6-0.化/min;離 子遷移譜儀的離子口電壓脈沖寬度為300-800yS;
[0015] 其中本發(fā)明進(jìn)一步優(yōu)選的離子遷移譜儀的檢測(cè)條件包括：采樣線數(shù)為50,進(jìn)樣累 流量化/min,遷移累流量0.化/min。
[0016] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式，離子遷移譜儀的檢測(cè)條件還包括：正遷移管溫度設(shè) 置為130-190°C，負(fù)遷移管溫度設(shè)置在100-150°C，進(jìn)樣口溫度設(shè)置在80-220°C。
[0017] 其中本發(fā)明進(jìn)一步優(yōu)選離子遷移譜儀的檢測(cè)條件還包括；正遷移管溫度設(shè)置為 170°C，負(fù)遷移管溫度設(shè)置在130°C，進(jìn)樣口溫度設(shè)置在210°C。
[0018] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式，離子遷移譜儀的清潔條件還包括：進(jìn)樣累反吹流量 〇-〇.化/min,遷移累流量為0. 6-0.化/min。
[0019] 其中本發(fā)明進(jìn)一步優(yōu)選離子遷移譜儀的清潔條件還包括：進(jìn)樣累反吹流量0.化/ min,遷移累流量為0.化/min。
[0020] 其中可W理解的是，當(dāng)進(jìn)樣累處于進(jìn)樣狀態(tài)時(shí)，累正常運(yùn)轉(zhuǎn)；當(dāng)處于清潔狀態(tài)時(shí)， 進(jìn)樣累可W反向運(yùn)轉(zhuǎn)，將反吹W對(duì)設(shè)備進(jìn)行清潔。因此，當(dāng)處于清潔狀態(tài)時(shí)，進(jìn)樣累也可稱 為反吹累。
[0021] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式，離子遷移譜儀的清潔條件還包括：正遷移管溫度設(shè) 置為130-190°c，負(fù)遷移管溫度設(shè)置在100-150°c，進(jìn)樣口溫度設(shè)置在80-220°C，采樣線數(shù) 40-100 條。
[0022] 其中本發(fā)明進(jìn)一步優(yōu)選離子遷移譜儀的清潔條件還包括；正遷移管溫度設(shè)置為 170°C，負(fù)遷移管溫度設(shè)置在130°C，進(jìn)樣口溫度設(shè)置在210°C，采樣線數(shù)50條。
[0023] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式，離子遷移譜儀的離子口電壓脈沖寬度為380yS。
[0024] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式，當(dāng)步驟（2)所述食品樣品成分中含有蘆菩、荷葉、決 明子、澤瀉、乳糖和麥芽糖中的一種或多種時(shí)，所述對(duì)食品樣品進(jìn)行檢測(cè)為進(jìn)行兩次檢測(cè)來(lái) 確定最終分析結(jié)果，第一次進(jìn)樣口溫度設(shè)置在80-ll(TC，第二次進(jìn)樣口溫度設(shè)置在210°C; 優(yōu)選第一次進(jìn)樣口溫度設(shè)置為l〇〇°C;
[00巧]其中本發(fā)明進(jìn)一步優(yōu)選的是：第一次進(jìn)樣口溫度設(shè)置在10(TC，第二次進(jìn)樣口溫 度設(shè)置在210°C。
[0026] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式，其中步驟（1)包括；將待檢的合成藥物成分的標(biāo)準(zhǔn) 樣分別配制成Img/mL的儲(chǔ)備溶液，并稀釋至適宜濃度得到實(shí)驗(yàn)用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，取標(biāo)準(zhǔn)溶液 進(jìn)樣，獲得標(biāo)準(zhǔn)樣的離子遷移譜圖，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同濃度下獲得的離子遷移譜圖，按合 成藥物的種類建立各待檢的合成藥物的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫(kù)。
[0027] 根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式