一種氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種金泥中酸不溶物的分析方法，具體涉及一種使用重量法對(duì)氰化金 泥中的鹽酸不溶物、硝酸不溶物和王水不溶物的含量進(jìn)行快速分析的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氰化金泥是指濕法冶金過(guò)程中，用鋅粉或鋅絲等還原性金屬?gòu)暮鹳F液中置換得 到的金銀含量很高的近似黑色的泥狀物質(zhì)。由于原礦性質(zhì)和組成差別較大，氰化浸出后貴 液經(jīng)置換得到的金泥成分也有一定差異，但是除金銀外，主要由銅、鐵、鉛、鋅等賤金屬組 成，如表1所示。
[0003] 表1常見(jiàn)金泥組成
注：表1數(shù)據(jù)來(lái)源于公開(kāi)刊物上發(fā)表的文獻(xiàn)資料。
[0004] 從表1可見(jiàn)，不同地區(qū)的金泥組成差異較大，但是其已知元素含量的總和從63. 9 %~95. 1 %不等，即約有5 %~36 %的成分未檢測(cè)。
[0005] 經(jīng)查證，該組分主要為非金屬雜質(zhì)和氧化物等，例如含硫化合物、二氧化硅等，其 化學(xué)性質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定，在金泥酸化處理時(shí)，不溶于酸，以固體狀態(tài)存在。該類物質(zhì)如含量過(guò)高， 則會(huì)附著在反應(yīng)釜內(nèi)部，直接影響金泥的酸化浸出效果，還容易造成管道堵塞，不易清理。
[0006] 由于氰化金泥產(chǎn)品較貴重、含劇毒氰化物等的特殊性，目前，鮮有檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)氰化 金泥組分進(jìn)行系統(tǒng)研宄和分析，相應(yīng)的資料和文獻(xiàn)也較少。隨著選冶技術(shù)的發(fā)展，為了更好 的控制選冶工藝參數(shù)，對(duì)氰化金泥的組成成分進(jìn)行定量分析勢(shì)在必行。對(duì)氰化金泥中酸不 溶物進(jìn)行定量檢測(cè)，有利于選冶人員及時(shí)了解金泥性質(zhì)進(jìn)行工藝參數(shù)調(diào)整，也有助于在交 易過(guò)程中對(duì)其價(jià)值進(jìn)行合理評(píng)定。
[0007] 而氰化金泥，迄今未有相應(yīng)檢測(cè)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)，存在行業(yè)空白，本發(fā)明旨在填補(bǔ)關(guān)于 氰化金泥中酸不溶物測(cè)定方法的空缺。
[0008] 通常意義上的酸不溶物，是指在稀鹽酸（10%~20%的鹽酸）中不溶的物質(zhì)。由于 氰化金泥組成的特殊性，如含有色金屬較高且又區(qū)別于一般礦石樣品，也不是常規(guī)單質(zhì)金 屬粉末的簡(jiǎn)單混合，是一種由金屬單質(zhì)及其化合物、非金屬雜質(zhì)及其氧化物構(gòu)成的一種特 定的黃金選冶產(chǎn)品，常規(guī)分析酸不溶物的方法，對(duì)氰化金泥并不適用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法， 通過(guò)不同的預(yù)處理和測(cè)定步驟，分別對(duì)氰化金泥中鹽酸不溶物、硝酸不溶物和王水不溶物 的含量進(jìn)行測(cè)定，并通過(guò)計(jì)算得到相關(guān)成分的含量。
[0010] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下： 一種氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法，其特征在于包括以下步驟： 第一步、樣品預(yù)處理及稱樣：將作為試樣的氰化金泥烘干至恒重后冷卻，分別稱取用作 鹽酸不溶物測(cè)定的試樣記為mi，用作硝酸不溶物測(cè)定的試樣記為m2，用作王水不溶物測(cè)定 的試樣記為m3; 第二步、分別進(jìn)行鹽酸不溶物測(cè)定、硝酸不溶物測(cè)定和王水不溶物測(cè)定： (一) 、鹽酸不溶物的測(cè)定： (1) 、溶樣：在鹽酸不溶物測(cè)定試樣中加入鹽酸，通過(guò)加熱至微沸溶解； (2) 、過(guò)濾：過(guò)濾并用鹽酸將濾紙上的沉淀物洗至容器中； (3)、二次溶樣：在沉淀物中加入鹽酸，通過(guò)加熱至微沸進(jìn)行二次溶解； (4)、抽濾：首先，將砂芯坩堝烘干至恒重并稱重記為i，接上抽濾瓶，開(kāi)啟真空泵， 用水潤(rùn)濕砂芯坩堝，待抽濾；然后，向盛有沉淀的容器中加水，搖晃后將其傾入砂芯坩堝中 進(jìn)行抽濾，用熱水洗滌容器并一同抽濾，繼續(xù)用熱水洗滌沉淀至中性； (5)、烘干稱重：關(guān)閉抽濾裝置，取下砂芯坩堝，連同沉淀一起放入恒溫干燥箱內(nèi)，于 160~250°C下烘干至恒重，取出砂芯坩堝放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其質(zhì)量記為m抽濾后 1； (6) 、計(jì)算金泥中鹽酸不溶物的含量： 金泥中鹽酸不溶物的含量=(m抽濾后丨-m抽濾前丨）+miX100% ; (二) 、硝酸不溶物的測(cè)定： (1) 、溶樣：在硝酸不溶物測(cè)定試樣中加水，通過(guò)加熱至微沸溶解； (2) 、過(guò)濾與洗滌：過(guò)濾并用熱水將濾紙上的沉淀物洗至容器中；用熱水反復(fù)洗滌沉淀 至無(wú)氯離子檢出； (3)、二次溶樣：在沉淀物中加入硝酸，通過(guò)加熱至微沸進(jìn)行二次溶解； (4)、二次過(guò)濾：過(guò)濾并用熱水將濾紙上的沉淀物洗至容器中； (5)、三次溶樣：在沉淀物中加入硝酸，通過(guò)加熱至微沸進(jìn)行三次溶解； (6) 、抽濾：首先，將砂芯坩堝烘干至恒重并稱重記為2，接上抽濾瓶，開(kāi)啟真空泵， 用水潤(rùn)濕砂芯坩堝，待抽濾；然后，向盛有沉淀的容器中加水，搖晃后將其傾入砂芯坩堝中 進(jìn)行抽濾，用熱水洗滌容器并一同抽濾，繼續(xù)用熱水洗滌沉淀至中性； (7) 、烘干稱重：關(guān)閉抽濾裝置，取下砂芯坩堝，連同沉淀一起放入恒溫干燥箱內(nèi)，于 160~250°C下烘干至恒重，取出砂芯坩堝放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其質(zhì)量記為m抽濾后 2? (8) 、#K4計(jì)算金泥中硝酸不溶物的含量： 金泥中硝酸不溶物的含量=(m抽濾后2-m抽濾前2) +m2X100%; (三)、王水不溶物的測(cè)定： (1) 、溶樣：在王水不溶物測(cè)定試樣中加水，通過(guò)加熱至微沸溶解； (2)、過(guò)濾與洗滌：過(guò)濾并用熱水將濾紙上的沉淀物洗至容器中；用熱水反復(fù)洗滌沉淀 至無(wú)氯離子檢出； (3) 、二次溶樣：在沉淀物中加入硝酸，通過(guò)加熱至微沸進(jìn)行二次溶解； (4) 、二次過(guò)濾與洗滌：過(guò)濾并用熱水將濾紙上的沉淀物洗至容器中；用硝酸反復(fù)洗滌 沉淀至無(wú)銀離子檢出； (5) 、三次溶樣：在沉淀物中加入王水，通過(guò)加熱至微沸進(jìn)行三次溶解； (6) 、抽濾：首先，將砂芯坩堝烘干至恒重并稱重記為3，接上抽濾瓶，開(kāi)啟真空泵， 用水潤(rùn)濕砂芯坩堝，待抽濾；然后，向盛有沉淀的容器中加水，搖晃后將其傾入砂芯坩堝中 進(jìn)行抽濾，用熱水洗滌容器并一同抽濾，繼續(xù)用熱水洗滌沉淀至中性； (7) 、烘干稱重：關(guān)閉抽濾裝置，取下砂芯坩堝，連同沉淀一起放入恒溫干燥箱內(nèi)，于 160~250°C下烘干至恒重，取出砂芯坩堝放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其質(zhì)量記為m抽濾后 3； (8) 、#K4計(jì)算金泥中硝酸不溶物的含量： 金泥中王水不溶物的含量=(m抽濾后3-m抽濾前3) +m3X100%; 第三步、重金屬含量、金含量、銀銅鉛含量及鐵鋅鈣及可溶性鹽類含量的快速估算： (1) 、包括金銀銅鉛在內(nèi)的重金屬含量=鹽酸不溶物含量-王水不溶物含量； (2)、金含量=硝酸不溶物含量-王水不溶物含量； (3) 、銀銅鉛含量=鹽酸不溶物含量-硝酸不溶物含量； (4) 、鐵鋅鈣及可溶性鹽類含量=100 %-鹽酸不溶物含量。
[0011] 其中第一步中氰化金泥烘干溫度不超過(guò)110°c。
[0012] 本發(fā)明的積極效果在于： 1.根據(jù)氰化金泥的性質(zhì)和工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)需求，首次提出了金泥中酸不溶物的測(cè)定方 法，填補(bǔ)了黃金選冶行業(yè)有關(guān)金泥檢測(cè)方法的空缺。
[0013] 2.對(duì)氰化金泥中的酸不溶物進(jìn)行了明確區(qū)分，便于選冶技術(shù)人員清晰明了地掌握 金泥性質(zhì)。比如，鹽酸不溶物主要為金、銀、銅、鉛等重金屬及部分非金屬雜質(zhì)及其氧化物； 硝酸不溶物主要為金和部分非金屬雜質(zhì)及其氧化物等；王水不溶物主要為部分非金屬雜質(zhì) 及其氧化物。
[0014] 3.有助于選冶技術(shù)人員快速掌握金泥組分的大致含量，常規(guī)分析方法需要對(duì)金、 銀、銅、鉛、鋅含量進(jìn)行逐個(gè)檢測(cè)，耗時(shí)長(zhǎng)，操作步驟繁瑣，而該方法簡(jiǎn)便、快速。例如，鹽酸 不溶物含量減去王水不溶物含量，則為金泥中金、銀、銅、鉛等重金屬含量；硝酸不溶物含量 減去王水不溶物含量，則為金泥中金的含量；鹽酸不溶物含量減去硝酸不溶物含量，則為金 泥中銀、銅、鉛的含量；100 %減去鹽酸不溶物含量，則為金泥中鐵、鋅、鈣及可溶性鹽類的含 量。
[0015] 4.與常規(guī)酸不溶物的檢測(cè)方法有著明顯差異，主要為：常規(guī)酸不溶物的檢測(cè)方 法，特指鹽酸不溶物，且無(wú)法直接用于硝酸、王水不溶物的檢測(cè)，因?yàn)榍杌鹉嘀械牟糠蛛s 質(zhì)會(huì)與溶解在酸溶液中的銀離子作用形成沉淀，而該沉淀在后續(xù)處理過(guò)程中無(wú)法完全去 除，導(dǎo)致最終酸不溶物的檢測(cè)結(jié)果沒(méi)有代