一種原子熒光測定易化學(xué)蒸氣發(fā)生反應(yīng)元素時的內(nèi)標(biāo)法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于儀器分析測定技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及到一種原子熒光測定易化學(xué)蒸氣 發(fā)生反應(yīng)元素時的內(nèi)標(biāo)法。
【背景技術(shù)】
[0002] 化學(xué)蒸氣發(fā)生是基于利用化學(xué)反應(yīng)使待測元素形成揮發(fā)的氣體化合物從樣品溶 液中分離出來的一種進(jìn)樣技術(shù)，是提高分析方法靈敏度與選擇性的有效途徑，目前已被廣 泛應(yīng)用于原子光譜分析。這些利用化學(xué)蒸氣發(fā)生反應(yīng)進(jìn)樣測定的元素有銻、鉍、汞、硒、碲、 鉛、鍺、鉛、鋅、錫、金、鉻、鎘、銀。然而當(dāng)使用氫化物-無色散原子熒光測定上述元素時，卻 發(fā)現(xiàn)有很多因素極大的影響著測定結(jié)果。這些因素包括：發(fā)生反應(yīng)時樣品溶液的酸度、樣品 溶液中共存元素的干擾、形成蒸氣后進(jìn)入原子化器傳輸過程的波動、原子熒光激發(fā)光源的 波動與漂移、原子化器的溫度漂移、環(huán)境溫度變化等。實驗證明：上述因素的存在，能夠使標(biāo) 準(zhǔn)校正曲線相關(guān)性變壞、使測量精密度變差、使衡量測量準(zhǔn)確度的誤差值變大。
[0003] 因此現(xiàn)有技術(shù)當(dāng)中亟需要一種新型的技術(shù)方案來解決這一問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種原子熒光測定易化學(xué)蒸氣發(fā)生反應(yīng)元素 時的內(nèi)標(biāo)法，針對化學(xué)蒸氣發(fā)生進(jìn)樣、無色散原子熒光光度計測定時存在著的發(fā)生反應(yīng)時 樣品溶液的酸度、樣品溶液中共存元素的干擾、形成蒸氣后進(jìn)入原子化器傳輸過程的波動、 原子熒光激發(fā)光源的波動與漂移、原子化器的溫度漂移、環(huán)境溫度變化等影響因素，提出改 進(jìn)的方法，從而改善測定時標(biāo)準(zhǔn)校正曲線的相關(guān)性、測量結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。
[0005] 一種原子熒光測定易化學(xué)蒸氣發(fā)生反應(yīng)元素時的內(nèi)標(biāo)法，其特征是：包括以下步 驟，
[0006] 步驟一、選取待測元素激發(fā)光源，采用脈沖點亮方式，按時間先后的順序照射原子 化器，取得待測元素的空白強度值作為內(nèi)標(biāo)元素強度值，記為，取得待測元素的原子熒 光強度值，記為
[0007] 其中，待測元素為砷元素的儀器參數(shù)如下：負(fù)高壓270V~300V，燈電流60mA~ 80mA，原子化器高度8mm，原子化器溫度200°C，載氣流量300ml/min，屏蔽氣流量800ml/ min，讀數(shù)時間10. 0s，延遲時間1.Os;
[0008] 待測元素為銻元素的儀器參數(shù)如下：負(fù)高壓270V~300V，燈電流60mA~80mA，原 子化器高度8mm，原子化器溫度200°C，載氣流量300ml/min，屏蔽氣流量800ml/min，讀數(shù)時 間10. 0s，延遲時間1.Os;
[0009] 待測元素為鉍元素的儀器參數(shù)如下：負(fù)高壓270V~300V，燈電流60mA~80mA，原 子化器高度8mm，原子化器溫度200°C，載氣流量400ml/min，屏蔽氣流量1000ml/min，讀數(shù) 時間10. 0s，延遲時間1. 0s;
[0010] 待測元素為汞元素的儀器參數(shù)如下：負(fù)高壓270V~300V，燈電流15mA~40mA，原 子化器高度l〇mm，原子化器溫度200°C，載氣流量400ml/min，屏蔽氣流量1000ml/min，讀數(shù) 時間10.Os，延遲時間1.Os;
[0011] 待測元素為硒元素的儀器參數(shù)如下：負(fù)高壓270V~300V，燈電流60mA~80mA，原 子化器高度8mm，原子化器溫度200°C，載氣流量400ml/min，屏蔽氣流量1000ml/min，讀數(shù) 時間10.Os，延遲時間1.Os;
[0012] 待測元素為碲元素的儀器參數(shù)如下：負(fù)高壓270V~300V，燈電流60mA~80mA，原 子化器高度8mm，原子化器溫度200°C，載氣流量400ml/min，屏蔽氣流量1000ml/min，讀數(shù) 時間10.Os，延遲時間1.Os;
[0013] 待測元素為錫元素的儀器參數(shù)如下：負(fù)高壓270V~300V，燈電流60mA~80mA，原 子化器高度8mm，原子化器溫度200°C，載氣流量400ml/min，屏蔽氣流量1000ml/min，讀數(shù) 時間10.Os，延遲時間1.Os;
[0014] 待測元素為鉛元素的儀器參數(shù)如下：負(fù)高壓270V~300V，燈電流60mA~80mA，原 子化器高度8mm，原子化器溫度200°C，載氣流量400ml/min，屏蔽氣流量1000ml/min，讀數(shù) 時間10.Os，延遲時間1.Os;
[0015] 待測元素為鎘元素的儀器參數(shù)如下：負(fù)高壓270V~300V，燈電流60mA~80mA，原 子化器高度8mm，原子化器溫度200°C，載氣流量400ml/min，屏蔽氣流量1000ml/min，讀數(shù) 時間10.Os，延遲時間1.Os;
[0016] 待測元素為鋅元素的儀器參數(shù)如下：負(fù)高壓270V~300V，燈電流60mA~80mA，原 子化器高度8mm，原子化器溫度200°C，載氣流量600ml/min，屏蔽氣流量1000ml/min，讀數(shù) 時間10.Os，延遲時間1.Os;
[0017] 待測元素為鍺元素的儀器參數(shù)如下：負(fù)高壓270V~300V，燈電流60mA~80mA，原 子化器高度8mm，原子化器溫度200°C，載氣流量600ml/min，屏蔽氣流量1000ml/min，讀數(shù) 時間10.Os，延遲時間1.Os;
[0018] 步驟二、選取含待測元素濃度范圍在0. 01yg/ml~5. 0yg/ml的溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶 液，測定標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測元素的原子熒光強度值與內(nèi)標(biāo)元素的原子熒光強度值的比值，記 為/I##，以/I##的值對待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度建立標(biāo)準(zhǔn)校正曲線；
[0019] 步驟三、保持步驟一中儀器參數(shù)不變，選取待測元素試樣，測定試樣中被測元素與 內(nèi)標(biāo)元素的強度值比值，記為/Iwg，從所述步驟二建立的標(biāo)準(zhǔn)校正曲線中求出試樣中 被測元素含量。
[0020] 所述步驟一中待測元素包括砷、鋪、祕、采、硒、蹄、鉛、鍺、鉛、鋅、錫、金、絡(luò)、鎘、銀。
[0021] 通過上述設(shè)計方案，本發(fā)明可以帶來如下有益效果：一種原子熒光測定易化學(xué)蒸 氣發(fā)生反應(yīng)元素時的內(nèi)標(biāo)法，針對化學(xué)蒸氣發(fā)生進(jìn)樣、無色散原子熒光光度計測定時存在 著的發(fā)生反應(yīng)時樣品溶液的酸度、樣品溶液中共存元素的干擾、形成蒸氣后進(jìn)入原子化器 傳輸過程的波動、原子熒光激發(fā)光源的波動與漂移、原子化器的溫度漂移、環(huán)境溫度變化等 影響因素，提出改進(jìn)的方法，從而改善測定時標(biāo)準(zhǔn)校正曲線的相關(guān)性、測量結(jié)果的精密度和 準(zhǔn)確度。本方法能夠有效消除各種因素的干擾，改善標(biāo)準(zhǔn)校正曲線的相關(guān)性；本方法能夠有 效消除蒸氣發(fā)生后的傳輸干擾、儀器漂移，進(jìn)而改善了測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度；本方法 能夠有效消除化學(xué)蒸氣發(fā)生反應(yīng)存在的物理干擾和化學(xué)干擾。
【附圖說明】
[0022] 以下結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明：
[0023]圖1為本發(fā)明一種原子熒光測定易化學(xué)蒸氣發(fā)生反應(yīng)元素時的內(nèi)標(biāo)法樣品含量 測定過程示意圖。
【具體實施方式】
[0024] 一種原子熒光測定易化學(xué)蒸氣發(fā)生反應(yīng)元素時的內(nèi)標(biāo)法，如圖1所示，包括以下 步驟，
[0025] 步驟一、選取待測元素激發(fā)光源，采用脈沖點亮方式，按時間先后的順序照射原子 化器，取得待測元素的空白強度值作為內(nèi)標(biāo)元素強度值，記為，取得待測元素的原子熒 光強度值，記為;其儀器參數(shù)參見下表：
[0026] 表1砷元素的主要儀器條件參數(shù)
[0028] 表2銻元素的主要儀器條件參數(shù)
[0030] 表3鉍元素的主要儀器條件參數(shù)

[0032] 表4采元素的主要儀器條件參數(shù)
[0034] 表5硒元素的主要儀器條件參數(shù)
[0036] 表6碲元素的主要儀器條件參數(shù)
[0038] 表7錫元素的主要儀器條件參數(shù)

[0040] 表8鉛元素的主要儀器條件參數(shù)
[0042] 表9鎘元素的主要儀器條件參數(shù)
[0044] 表10鋅元素的主要儀器條件參數(shù)
[0046] 表11鍺元素的主要儀器條件參數(shù)

[0048] 以上各元素的儀器條件參數(shù)，會隨著所測樣品