r>【具體實(shí)施方式】 [0047] 十四：本實(shí)施方式與十一至十三之一不同的是步驟三 中紫外光的波長為254nm或365nm。其它與^ 至十三之一相同。
[0048] 用以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果：
[0049] 實(shí)施例1 :本實(shí)施例的用于檢測氧氣的變色指示劑的合成方法如下：
[0050] -、將0. 37g4, 4' -聯(lián)吡啶和3. 3gN-十六烷基氯乙酰胺溶于40mL的乙二醇單甲 醚中，并置于具有冷凝裝置的圓底燒瓶中，加熱回流條件下攪拌2d，得到反應(yīng)混合物；
[0051] 二、將步驟一得到的反應(yīng)混合物減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去掉乙二醇單甲醚，得到粘稠膏狀 粗產(chǎn)物；
[0052] 三、乙醇和丙酮的體積比為1:3的混合溶劑對粘稠膏狀粗產(chǎn)物重結(jié)晶，得白色固 體，即用于檢測氧氣的變色指示劑。
[0053] 本實(shí)施例中用于檢測氧氣的變色指示劑的產(chǎn)率70%。
[0054] 利用IR和1H-NMR對用于檢測氧氣的變色指示劑進(jìn)行表征。FT-IR(KBr) :vmax 3399, 3355, 3283, 3219, 3061，2958, 2866, 1672, 1641，1563, 1503, 1446, 1352, 1230, 836cm_ 1〇1H-NMR(DMS0, 600MHz) : 8 〇. 85 (t, J = 6. 9Hz, 6H), 1. 23 (br, 52H), 1. 45 (m, 4H), 3. 14(t, J = 7. 2Hz, 4H), 5. 54 (s, 4H), 8. 78 (s, 2H), 8. 82 (d, J = 6. 6Hz, 4H), 9. 29 (d, J = 6. 6Hz, 4H) ppm〇
[0055] 通過FT-IR^H-NMR對用于檢測氧氣的變色指示劑的表征，可知其結(jié)構(gòu)式為：
[0056] 表示為C16BpyCl2。 D
[0057] 利用C16BpyCl2制備氧傳感器的制備方法，按以下步驟進(jìn)行：
[0058] 一、將C16BpyCl2溶解于水中，得到溶液；
[0059] 二、將白色濾紙浸泡于步驟一制備的溶液中，然后取出，室溫下自然晾干，得到負(fù) 載C16BpyCl；^濾紙；
[0060] 三、將負(fù)載C16BpyCld9濾紙用波長為254nm紫外燈照20s，濾紙的顏色由白色變?yōu)?紫色，得到氧傳感器。
[0061] 將該氧傳感器保存在氮?dú)庵校漕伾S時(shí)間的變化情況如圖1中所示。圖1中給 出了氧傳感器在氮?dú)庵谐跏肌?0分鐘、20分鐘和30分鐘后的顏色沒有發(fā)生變化。將該氧傳 感器放入空氣中，其顏色隨時(shí)間的變化情況如圖2所示。從圖2中可以看出傳感器試紙逐 漸褪色。將該氧傳感器放入氧氣中，傳感器試紙較快褪色，在20分鐘時(shí)紫色就完全變成了 白色。
[0062] 將上述在空氣或氧氣中暴露退色的傳感器試紙?jiān)俅谓?jīng)過254nm紫外燈照20s，傳 感器試紙又變?yōu)樽仙?。重?fù)使用十次，該傳感器試紙對氧氣的變色響應(yīng)性能沒有明顯不同。
[0063] 實(shí)施例2 :本實(shí)施例的用于檢測氧氣的變色指示劑的合成及應(yīng)用方法如下：
[0064] 一、將1. 0g4, 4' -聯(lián)吡啶和6. 0gN-己烷基氯乙酰胺溶于50mL的乙醇中，并置于 具有冷凝裝置的圓底燒瓶中，加熱回流條件下攪拌2. 5d，得到反應(yīng)混合物；
[0065] 二、將步驟一得到的反應(yīng)混合物減壓蒸發(fā)去掉乙醇，得到粘稠膏狀粗產(chǎn)物；
[0066] 三、用甲醇和丙酮的體積比為1:1對粘稠膏狀粗產(chǎn)物重結(jié)晶，得白色固體，即用于 檢測氧氣的變色指示劑。
[0067] 本實(shí)施例中用于檢測氧氣的變色指示劑的產(chǎn)率67%。
[0068] 利用FT-IR^H-NMR對用于檢測氧氣的變色指示劑進(jìn)行表征。
[0069] FT - IR(KBr) : v _3501，3444, 3382, 3231，3047, 2917, 2847, 1679, 1646, 1572, 151 1，1450, 1266, 1229, 837CHT1。iH-NMROMeOD，600MHz) : S 1. 19(t，J = 7. 2Hz，6H)，1. 43(m，12 H), 1. 59 (m, 4H), 3. 31 (m, 4H), 5. 60 (s, 4H), 8. 75 (d, J = 6. 6Hz, 4H), 9. 22 (d, J = 6. 6Hz, 4H) ppm〇
[0070] 通過FT-IR^H-NMR對用于檢測氧氣的變色指示劑的表征，可知其結(jié)構(gòu)式為：
[0071]
表示為C6BpyCl2。
[0072] 將本實(shí)施例合成的用于檢測氧氣的變色指示劑用于以下的氧氣變色傳感檢測。
[0073] 將得到的C6BpyCl^體粉末直接在254nm紫外燈下照射30s，C6BpyCl^白色快 速變?yōu)樽仙０压庹兆兩蟮?^?7(：12紫色粉末在氮?dú)庵蟹胖?，其顏色沒有發(fā)生變化；再將 此紫色粉末移入空氣中，樣品逐漸褪色，約60分鐘紫色褪完全；在純氧氣中褪色速度更快， 約25分鐘紫色褪完全。
[0074] 實(shí)施例3 :用于檢測氧氣的變色指示劑的合成、傳感器試紙的制備和應(yīng)用方法如 下：
[0075] -、將0.3(^4,4'-聯(lián)吡啶和2.(^^辛烷基氯乙酰胺溶于2〇!^乙腈中，并置于 具有冷凝裝置的圓底燒瓶中，加熱回流條件下攪拌3d，得到反應(yīng)混合物；
[0076] 二、將步驟一得到的反應(yīng)混合物減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去掉乙腈，得到粘稠膏狀粗產(chǎn)物；
[0077] 三、用體積比為1:2的乙醇和丙酮的混合溶劑對粘稠膏狀粗產(chǎn)物重結(jié)晶，得白色 固體，即用于檢測氧氣的變色指示劑。
[0078] 本實(shí)施例中用于檢測氧氣的變色指示劑的產(chǎn)率65%。
[0079] 利用FT-IR^H-NMR對用于檢測氧氣的變色指示劑進(jìn)行表征。
[0080] FT - IR(KBr) : v _3505, 3456, 3382, 3231，3051，2921，2843, 1674, 1642, 1568, 151 1，1454, 1266, 1229, 833CHT1。iH-NMR^O, 600MHz) : S 〇? 77(t，J = 6. 9Hz，6H), 1. 21(br，20H ),L 47 (m, 4H), 3. 22 (t, J = 7. 2Hz, 4H), 5. 50 (s, 4H), 8. 56 (d, J = 6. 6Hz, 4H), 9. 00 (d, J = 7. 2Hz, 4H)ppm〇
[0081] 通過FT-IR^H-NMR對用于檢測氧氣的變色指示劑的表征，可知其結(jié)構(gòu)式為：
[0082]
表示為C8BpyCl2。
[0083] 將合成的用于檢測氧氣的變色指示劑溶解于乙醇，得到溶液。將濾紙浸泡在該溶 液中2min，取出，室溫下自然揮發(fā)，再經(jīng)過365nm紫外光照30s，得到用于檢測氧氣的傳感器 試紙。
[0084] 將本實(shí)施例3制備的傳感器試紙用于以下的試驗(yàn)。
[0085] 將傳感器試紙?jiān)诘獨(dú)庵蟹胖茫瑐鞲衅髟嚰堫伾珱]有變化；將此傳感器試紙放入空 氣中，逐漸褪色，約50分鐘紫色褪完全。將此光照變色后的傳感器試紙放入純氧氣中，褪色 速度較快經(jīng)，約20分鐘紫色褪完全。
[0086] 實(shí)施例4 :本實(shí)施例的用于檢測氧氣的變色指示劑的合成方法如下：
[0087] 一、將0. 23g4, 4' -聯(lián)吡啶和1. 0gN-癸烷基氯乙酰胺溶于25mL異丙醇中，并置于 具有冷凝裝置的圓底燒瓶中，加熱回流條件下攪拌3d，得到反應(yīng)混合物；
[0088] 二、將步驟一得到的反應(yīng)混合物減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去掉異丙醇，得到粘稠膏狀粗產(chǎn) 物；
[0089] 三、用甲醇和乙酸乙酯的體積比為1:2. 5的混合溶劑對粘稠膏狀粗產(chǎn)物重結(jié)晶， 得白色固體，即用于檢測氧氣的變色指示劑。
[0090] 本實(shí)施例中用于檢測氧氣的變色指示劑的產(chǎn)率61%。
[0091] 利用FT-IR^H-NMR對用于檢測氧氣的變色指示劑進(jìn)行表征。
[0092