一種維c銀翹片中綠原酸的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種維C銀翹片中的測定方法，具體地說，是涉及一種維C銀翹片中綠 原酸的測定方法，屬于醫(yī)藥檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 維C銀翹片，山銀花、連翹、荊芥、淡豆豉、淡竹葉、牛蒡子、蘆根、桔梗、甘草、馬來 酸氯苯那敏、對乙酰胺基酚、維生素 C、薄荷素油。輔料為淀粉、糊精、滑石粉、丙烯酸樹脂、薄 膜包衣預(yù)混劑。
[0003] 疏風(fēng)解表，清熱解毒。用于外感風(fēng)熱所致的流行性感冒，癥見發(fā)熱、頭痛、咳嗽、口 干、咽喉疼痛。
[0004] 為了確保產(chǎn)品的質(zhì)量，通常需要對藥品中的組分進(jìn)行檢測，現(xiàn)有藥典《中國藥典》 2010年版一部給出的檢測山銀花（即綠原酸）方法為：
[0005] 山銀花
[0006] 照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄VI D)測定。
[0007] 1、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
[0008] 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈一 1 %冰醋酸溶液（6 :94)為流動相； 檢測波長為327nm。理論板數(shù)按綠原酸峰計算應(yīng)不低于1500。
[0009] 2、對照品溶液的制備
[0010] 取綠原酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含30 μ g的溶液，即得。
[0011] 3、供試品溶液的制備
[0012] 取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約lg，精密稱定，置100mL量瓶中，加甲 醇適量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz) 45分鐘，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取 續(xù)濾液，即得。
[0013] 4、測定法
[0014] 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。
[0015] 但是該方法檢測時間較長，工作效率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0016] 針對上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種分析時間短，工作效率高的維C銀翹片 中綠原酸的測定方法。
[0017] 本發(fā)明提供的的技術(shù)方案是這樣的：
[0018] 一種維C銀翹片中綠原酸的測定方法，依次包括下述步驟：
[0019] 1)對照品溶液的制備
[0020] 取綠原酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含30 μ g的溶液，即得；
[0021] 2)供試品溶液的制備
[0022] 取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約lg，精密稱定，置100mL量瓶中，加甲 醇適量，超聲處理45分鐘，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；
[0023] 3)測定
[0024] 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得；
[0025] 所述的色譜條件為：
[0026] 液相儀：安捷倫1290
[0027] 色譜柱：Thermo syncronIs aQ Dim. mm50X2. I 編號：反 80 ;
[0028] 流動相：乙腈-I %冰醋酸溶液，體積比：9. 7 :90. 3 ;
[0029] 流速：0· 3ml/min ;
[0030] 波長：327nm ;
[0031] 柱溫：40°C;
[0032] 保留時間：2. 395min ;
[0033] 分析結(jié)束時間：4. Omin。
[0034] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案通過對所述的色譜條件進(jìn)行改變，
[0035] 即將色譜柱：ACE UltraCore 2. 5Super Cl8IOOX 2. Imm 改為 Thermo syncronls aQ Dim. (mm) 50X2. 1，將乙腈-1 %冰醋酸溶液（6:94)改為乙腈-1 %冰醋酸溶液（9.7 : 90. 3)，縮短了分析時間，提高了工作效率；在快速分離的條件下滿足標(biāo)準(zhǔn)所需的理論塔板 數(shù)。
【附圖說明】
[0036] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例1提供的對照品溶液色譜圖；
[0037] 圖2是本發(fā)明實(shí)施例1提供的供試品品溶液色譜圖；
[0038] 圖3是現(xiàn)有技術(shù)提供的對照品溶液色譜圖；
[0039] 圖4是現(xiàn)有技術(shù)提供的供試品品溶液色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0040] 下面通過實(shí)施例的方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，但并不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限制，任 何人在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)所做的有限次的修改仍在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)。
[0041] 實(shí)施例1
[0042] 本發(fā)明提供的一種維C銀翹片中綠原酸的測定方法，依次包括下述步驟：
[0043] 1)對照品溶液的制備
[0044] 取綠原酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含30 μ g的溶液，即得；
[0045] 2)供試品溶液的制備
[0046] 取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約lg，精密稱定，置IOOrnl量瓶中，加甲 醇適量，超聲處理45分鐘，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；
[0047] 3)測定
[0048] 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得；
[0049] 所述的色譜條件為：
[0050] 液相儀：安捷倫1290
[0051] 色譜柱：Thermo syncronls aQ Dim. mm50X2. I 編號：反 80 ;
[0052] 流動相：乙腈-I %冰醋酸溶液，體積比：9. 7 :90. 3 ;
[0053] 流速：0· 3ml/min ;
[0054] 波長：327nm ;
[0055] 柱溫：40 °C ;
[0056] 保留時間：2. 395min ;
[0057] 分析結(jié)束時間：4. Omin。
[0058] 對照品所得色譜圖如圖1所示；供試品所得色譜圖如圖2所示，具體數(shù)據(jù)參閱表1 和表2 :
[0059] 表 1
[0060]
[0064] 藥典方法：
[0065] 一種維C銀翹片中綠原酸的測定方法，依次包括下述步驟：
[0066] 1)對照品溶液的制備
[0067] 取綠原酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含30 μ g的溶液，即得；
[0068] 2)供試品溶液的制備
[0069] 取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約lg，精密稱定，置100mL量瓶中，加甲 醇適量，超聲處理45分鐘，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；
[0070] 3)測定
[0071] 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得；
[0072] 所述的色譜條件為：
[0073] 藥典方法：
[0074] 色譜條件：
[0075] 液相儀：安捷倫1290
[0076] 色譜柱：ACE UltraCore 2. 5Super C18100X2. Imm 編號：試用柱
[0077] 流動相：乙腈-1 %冰醋酸溶液（6:94)
[0078] 流速：0· 2ml/min
[0079] 波長：327nm
[0080] 柱溫：40°C
[0081] 保留時間：7. 438min
[0082] 分析結(jié)束時間：11. Omin
[0083] 含量：2. 8mg/ 片
[0084] 對照品所得色譜圖如圖3所示；供試品所得色譜圖如圖4所示，具體數(shù)據(jù)參閱表3 和表4 :
[0085] 表 3
[0086]
[0090] 從上述表格可以看出，本發(fā)明提供的技術(shù)方案，明顯縮短了分析時間，提高了工作 效率。
【主權(quán)項】
1. 一種維C銀翹片中綠原酸的測定方法，其特征在于，依次包括下述步驟： 1) 對照品洛液的制備 取綠原酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含30yg的溶液，即得； 2) 供試品溶液的制備 取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約lg，精密稱定，置100mL量瓶中，加甲醇適 量，超聲處理45分鐘，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得； 3) 測定 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10y1，注入液相色譜儀，測定，即得； 所述的色譜條件為： 液相儀：安捷倫1290 ; 色譜柱：ThermosyncronlsaQDim.mm50X2.I； 流動相：乙腈-I%冰醋酸溶液，體積比：9. 7 :90. 3 ; 流速：〇. 3ml/min; 波長：327nm; 柱溫：40°C; 保留時間：2. 395min; 分析結(jié)束時間：4.Omin。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種維C銀翹片中綠原酸的測定方法；旨在提供一種分析時間短，工作效率高維C銀翹片中綠原酸的測定方法；其技術(shù)要點(diǎn)：1)對照品溶液的制備；2)供試品溶液的制備；3)測定：所述的色譜條件為：液相儀：安捷倫1290；色譜柱：Thermo syncronls aQ Dim.mm50×2.1；流動相：乙腈-1％冰醋酸溶液，體積比：9.7：90.3；流速：0.3ml/min；波長：327nm；柱溫：40℃；保留時間：2.395min；分析結(jié)束時間：4.0min；屬于醫(yī)藥檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【IPC分類】G01N30/60, G01N30/02, G01N30/06
【公開號】CN104914188
【申請?zhí)枴緾N201510344344
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 劉慧妍, 梁峰, 王 華, 梁劍鋒, 黃崢
【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年6月19日