一種葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖和氯化鈉含量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及檢測(cè)領(lǐng)域，特別是一種葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖和氯化鈉含量的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]中國(guó)藥典2010版記載了葡萄糖注射液中葡萄糖測(cè)定的方法，其3.6.1節(jié)記錄采用旋光度法測(cè)定注射液中的葡萄糖的含量，該方法對(duì)環(huán)境溫度控制要求高，測(cè)定時(shí)受環(huán)境因素影響較大，其3.6.2節(jié)記錄采用硝酸銀滴定法測(cè)定注射液中的氯化鈉的含量，該方法對(duì)操作人員專(zhuān)業(yè)技能要求高，不同測(cè)試人員測(cè)試結(jié)果存在一定的偏差?，F(xiàn)有國(guó)標(biāo)中并未記載同時(shí)測(cè)量葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖和氯化鈉含量的測(cè)定方法，即使采用傳統(tǒng)的HPLC的測(cè)量方法，其線性率在整個(gè)測(cè)量范圍內(nèi)并不服從嚴(yán)格的線性分布標(biāo)準(zhǔn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種測(cè)定準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單的葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖和氯化鈉含量的測(cè)定方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖和氯化鈉含量的測(cè)定方法，包括以下步驟:
[0005]步驟1:樣品預(yù)處理，取葡萄糖氯化鈉注射液50mg用40ml水稀釋后用乙腈定容至10ml ；
[0006]步驟2:采用高效液相色譜法進(jìn)行分析；
[0007]高效液相色譜法進(jìn)行分析的參數(shù)設(shè)置如下:
[0008]流動(dòng)相:乙腈-水；流速:lml/min ;柱溫:40°C ；
[0009]色譜柱:ThermoAcclaim 混合基質(zhì)色譜柱，4.6 μ mX 250mm，5 μ m ;
[0010]所述的流動(dòng)相中乙腈和水的體積比為50:50?80:20 ;所述的流動(dòng)相采用梯度洗脫的方法加入，其中具體的參數(shù)如下:
[0011]洗脫總時(shí)間25分鐘；
[0012]第O分鐘，流動(dòng)相中乙腈和水的體積比為50:50 ;
[0013]第6分鐘，流動(dòng)相中乙腈和水的體積比為60:40 ;
[0014]第6.1分鐘，流動(dòng)相中乙腈和水的體積比為65:35 ;
[0015]第12分鐘，流動(dòng)相中乙腈和水的體積比為70:30 ;
[0016]從第12分鐘至第25分鐘的時(shí)間段內(nèi)，流動(dòng)相中乙腈和水的體積比80:20 ；
[0017]所述的高效液相色譜儀的型號(hào)為:hermo U3000高效液相色譜儀，所述的hermoU3000高效液相色譜儀附帶Corona Ultra電噴霧檢測(cè)器；所述的Corona Ultra電噴霧檢測(cè)器用于向高效液相色譜儀的Thermo Acclaim混合基質(zhì)色譜柱出來(lái)的流動(dòng)相的溶質(zhì)轉(zhuǎn)移電荷，并通過(guò)Corona Ultra電噴霧檢測(cè)器的收集器檢測(cè)溶質(zhì)所帶電荷來(lái)確定溶質(zhì)的濃度。
[0018]在上述的葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖和氯化鈉含量的測(cè)定方法中，所述的Corona Ultra電噴霧檢測(cè)器與Thermo Acclaim混合基質(zhì)色譜柱的出口連接。
[0019]本發(fā)明的有益效果如下:
[0020]采用上述方案可以同時(shí)測(cè)量葡萄糖氯化鈉注射液中的濃度，避免了國(guó)標(biāo)測(cè)試的人員操作和環(huán)境因素影響，同時(shí)HPLC結(jié)合電噴霧檢測(cè)器(CAD)，可以保證在整個(gè)濃度范圍內(nèi)符合線性分布的規(guī)律，避免了極低濃度下的傳統(tǒng)HPLC測(cè)試方法帶來(lái)的不準(zhǔn)確性。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的任何限制。
[0022]實(shí)施例1
[0023]一種葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖和氯化鈉含量的測(cè)定方法，包括以下步驟:
[0024]步驟1:樣品預(yù)處理，取葡萄糖氯化鈉注射液50mg用40ml水稀釋后用乙腈定容至10ml ；
[0025]步驟2:采用高效液相色譜法進(jìn)行分析；
[0026]高效液相色譜法進(jìn)行分析的參數(shù)設(shè)置如下:
[0027]流動(dòng)相:乙腈-水；流速:lml/min ;柱溫:40°C ；
[0028]色譜柱:ThermoAcclaim 混合基質(zhì)色譜柱，4.6 μ mX 250mm，5 μ m ;
[0029]所述的流動(dòng)相中乙腈和水的體積比為50:50?80:20 ;所述的流動(dòng)相采用梯度洗脫的方法加入，其中具體的參數(shù)如下:
[0030]洗脫總時(shí)間25分鐘；
[0031 ] 第O分鐘，流動(dòng)相中乙腈和水的體積比為50:50 ;
[0032]第6分鐘，流動(dòng)相中乙腈和水的體積比為60:40 ;
[0033]第6.1分鐘，流動(dòng)相中乙腈和水的體積比為65:35;
[0034]第12分鐘，流動(dòng)相中乙腈和水的體積比為70:30 ;
[0035]從第12分鐘至第25分鐘的時(shí)間段內(nèi)，流動(dòng)相中乙腈和水的體積比80:20 ；
[0036]所述的高效液相色譜儀的型號(hào)為:hermo U3000高效液相色譜儀，所述的hermoU3000高效液相色譜儀附帶Corona Ultra電噴霧檢測(cè)器；所述的Corona Ultra電噴霧檢測(cè)器與Thermo Acclaim混合基質(zhì)色譜柱的出口連接，所述的Corona Ultra電噴霧檢測(cè)器用于向高效液相色譜儀的Thermo Acclaim混合基質(zhì)色譜柱出來(lái)的流動(dòng)相的溶質(zhì)轉(zhuǎn)移電荷，并通過(guò)Corona Ultra電噴霧檢測(cè)器的收集器檢測(cè)溶質(zhì)所帶電荷來(lái)確定溶質(zhì)的濃度。6分鐘之前可以檢測(cè)到氯化鈉的出峰，12分鐘前檢測(cè)到葡萄糖的出峰。
[0037]Corona Ultra電噴霧檢測(cè)器(CAD)技術(shù)的工作原理是將分析物轉(zhuǎn)化成溶質(zhì)顆粒。顆粒的大小隨著被分析物的含量而增加；溶質(zhì)顆粒與帶正電荷的氮?dú)忸w粒相撞，電荷隨之轉(zhuǎn)移到顆粒上(溶質(zhì)顆粒越大，帶電越多)；溶質(zhì)顆粒把它們的電荷轉(zhuǎn)移給收集器，通過(guò)高靈敏度的靜電檢測(cè)計(jì)測(cè)出溶質(zhì)顆粒的帶電量，由此產(chǎn)生的信號(hào)電流與溶質(zhì)的含量成正比。檢測(cè)結(jié)果與分析物顆粒有關(guān)，信號(hào)電流與樣品中分析物的質(zhì)量成正比。
[0038]上述測(cè)試方法采用梯度洗脫的方式進(jìn)行洗脫，能夠在較寬的范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)待測(cè)成分的有效分離，同時(shí)，采用Corona Ultra電噴霧檢測(cè)器能夠?qū)崿F(xiàn)極低濃度時(shí)的準(zhǔn)確測(cè)量，克服了傳統(tǒng)測(cè)試方法的人工操作帶來(lái)的不穩(wěn)定性。
[0039]以上所述的僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡在本發(fā)明的精神和原則范圍內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖和氯化鈉含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1:樣品預(yù)處理，取葡萄糖氯化鈉注射液50mg用40ml水稀釋后用乙腈定容至10ml ； 步驟2:采用高效液相色譜法進(jìn)行分析； 高效液相色譜法進(jìn)行分析的參數(shù)設(shè)置如下: 流動(dòng)相:乙腈—水；流速:lml/min ;柱溫:40°C ； 色譜柱:Thermo Acclaim 混合基質(zhì)色譜柱，4.6 μ mX 250mm，5 μ m ; 所述的流動(dòng)相中乙腈和水的體積比為50:50?80:20 ;所述的流動(dòng)相采用梯度洗脫的方法加入，其中具體的參數(shù)如下: 洗脫總時(shí)間25分鐘； 第O分鐘，流動(dòng)相中乙腈和水的體積比為50:50 ; 第6分鐘，流動(dòng)相中乙腈和水的體積比為60:40 ; 第6.1分鐘，流動(dòng)相中乙腈和水的體積比為65:35 ; 第12分鐘，流動(dòng)相中乙腈和水的體積比為70:30 ; 從第12分鐘至第25分鐘的時(shí)間段內(nèi)，流動(dòng)相中乙腈和水的體積比80:20 ； 所述的高效液相色譜儀的型號(hào)為:hermo U3000高效液相色譜儀，所述的hermo U3000高效液相色譜儀附帶Corona Ultra電噴霧檢測(cè)器；所述的Corona Ultra電噴霧檢測(cè)器用于向高效液相色譜儀的Thermo Acclaim混合基質(zhì)色譜柱出來(lái)的流動(dòng)相的溶質(zhì)轉(zhuǎn)移電荷，并通過(guò)Corona Ultra電噴霧檢測(cè)器的收集器檢測(cè)溶質(zhì)所帶電荷來(lái)確定溶質(zhì)的濃度。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖和氯化鈉含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述的Corona Ultra電噴霧檢測(cè)器與Thermo Acclaim混合基質(zhì)色譜柱的出口連接。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖和氯化鈉含量的測(cè)定方法，包括以下步驟：步驟1：樣品預(yù)處理，取葡萄糖氯化鈉注射液50mg用40ml水稀釋后用乙腈定容至100ml；步驟2：采用高效液相色譜法進(jìn)行分析；高效液相色譜法進(jìn)行分析的參數(shù)設(shè)置如下：流動(dòng)相：乙腈-水；流速：1ml/min；柱溫：40℃；色譜柱：Thermo Acclaim混合基質(zhì)色譜柱，4.6μm×250mm，5μm。本發(fā)明的目的在于提供一種測(cè)定準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單的葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖和氯化鈉含量的測(cè)定方法。
【IPC分類(lèi)】G01N30/02
【公開(kāi)號(hào)】CN104931602
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510242727
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 陳啟釗, 黃蘅, 蔡姬靈, 張?jiān)破?
【申請(qǐng)人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所
【公開(kāi)日】2015年9月23日
【申請(qǐng)日】2015年5月12日