一種硝酸甲胺制造工序pH值自動(dòng)測(cè)試方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硝酸甲胺制造工序pH值自動(dòng)測(cè)試方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硝酸甲胺制造工序(也稱中和工序)是利用有機(jī)弱堿甲胺與無(wú)機(jī)強(qiáng)酸硝酸發(fā)生中和反應(yīng)制備水膠炸藥敏化劑硝酸甲胺的工序，是水膠炸藥生產(chǎn)中最危險(xiǎn)也是最關(guān)鍵的工序。目前硝酸甲胺制造有兩種工藝，一是以美國(guó)杜邦公司為代表的用高壓無(wú)水液化甲胺與濃度80%的硝酸反應(yīng)制備硝酸甲胺的工藝；二是有中國(guó)特色的40%甲胺水溶液與濃度45%的硝酸反應(yīng)，再經(jīng)濃縮制備硝酸甲胺的工藝。后者反應(yīng)物濃度低，反應(yīng)速度較慢，單位時(shí)間放出的熱量也較少，危險(xiǎn)性相對(duì)較低，可控性好，但產(chǎn)能低，基本已實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制和隔離操作；前者因反應(yīng)物濃度高，反應(yīng)速度快，單位時(shí)間放出的熱量多，危險(xiǎn)性大，產(chǎn)能高，至今仍采用人工操作方式。
[0003]《工業(yè)和信息化部關(guān)于民用爆炸物品行業(yè)技術(shù)進(jìn)步的指導(dǎo)意見》要求:自2015年I月I日起，限制現(xiàn)場(chǎng)人工控制的水膠炸藥甲胺中和工藝。工業(yè)和信息化部安全生產(chǎn)司《關(guān)于提升工業(yè)炸藥生產(chǎn)線本質(zhì)安全生產(chǎn)水平的指導(dǎo)意見》(工信部安
[2012]301號(hào))進(jìn)一步明確:水膠炸藥生產(chǎn)線硝酸甲胺制造工序要實(shí)現(xiàn)無(wú)固定操作人員。為適應(yīng)行業(yè)政策要求，提高生產(chǎn)工藝自動(dòng)化水平，加快信息化技術(shù)與民爆生產(chǎn)技術(shù)的融合，推動(dòng)民爆行業(yè)技術(shù)進(jìn)步，提高勞動(dòng)者的生命安全保障，必須對(duì)采用高壓無(wú)水液化甲胺與濃硝酸制備硝酸甲胺的制造工序進(jìn)行技術(shù)改造。改造后的硝酸甲胺制造工序在不降低產(chǎn)能、基本不改變工藝的前提下，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制，達(dá)到硝酸甲胺制造工序無(wú)固定操作人員的目的。
[0004]而對(duì)于用高壓無(wú)水液化甲胺與濃度80%的硝酸反應(yīng)制備硝酸甲胺的工藝:首先將濃度為80%的濃硝酸泵送入中和罐，達(dá)到設(shè)定值后停止加入硝酸。然后再將一甲胺加入中和罐內(nèi)與硝酸進(jìn)行中和反應(yīng)，控制一甲胺的加料速度，將反應(yīng)溫度控制在規(guī)定范圍內(nèi)。當(dāng)PH值達(dá)到指標(biāo)要求，反應(yīng)結(jié)束，將生成的硝酸甲胺放入貯罐中，用水沖洗管道及中和罐底部，然后再進(jìn)行下一罐的生產(chǎn)。水膠炸藥生產(chǎn)線硝酸甲胺制造工序技術(shù)改造的重點(diǎn)與難點(diǎn)之一就是反應(yīng)終點(diǎn)的控制，而pH值是唯一用來(lái)表征反應(yīng)終點(diǎn)的參數(shù)，同時(shí)也是中和工序產(chǎn)品質(zhì)量控制的關(guān)鍵指標(biāo)之一。要想實(shí)現(xiàn)硝酸甲胺制造工序的自動(dòng)化控制，就必須要實(shí)現(xiàn)pH值的自動(dòng)、準(zhǔn)確測(cè)量。鑒于中和罐內(nèi)有濃硝酸存在，pH檢測(cè)環(huán)境惡劣，目前pH值采用人工測(cè)定方式:在接近反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)(此時(shí)溶液接近中性)，將PH計(jì)放置在取樣口下，打開取樣口閥門，罐內(nèi)溶液以水流方式流過(guò)PH計(jì)，并實(shí)時(shí)顯示pH值，操作人員依據(jù)實(shí)時(shí)pH值及其變化對(duì)反應(yīng)終點(diǎn)做出判斷。檢測(cè)完畢，將pH計(jì)沖洗干凈，套上電極護(hù)套，將探頭泡在KCl溶液中。顯然，這種操作方式無(wú)法滿足技術(shù)改造實(shí)現(xiàn)工藝自動(dòng)化控制的要求。
[0005]由于pH檢測(cè)環(huán)境惡劣，很多在線pH計(jì)都不適用，即使能適用，惡劣的環(huán)境也會(huì)大大降低電極的使用壽命，影響檢測(cè)的準(zhǔn)確性，進(jìn)而影響對(duì)反應(yīng)終點(diǎn)的判斷，影響安全及產(chǎn)品質(zhì)量，給用戶造成很大損失。為解決上述問題，現(xiàn)有技術(shù)中提出采用外循環(huán)方式，在接近終點(diǎn)時(shí)啟動(dòng)外循環(huán)，這樣可以避開濃硝酸環(huán)境。但由于硝酸甲胺的易燃易爆性及較高的感度，泵送過(guò)程就是一個(gè)危險(xiǎn)的過(guò)程，從安全考慮，用戶不能接受。另一方面，反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)PH值變化很快，且存在一定的滯后性，而外循環(huán)方式會(huì)加劇PH值顯示的滯后性，不利于終點(diǎn)的控制。也有技術(shù)采用PID控制系統(tǒng)根據(jù)液位傳感器檢測(cè)到加入的稀硝酸和一甲胺達(dá)到設(shè)定量后，控制關(guān)閉一甲胺、稀硝酸貯罐的電磁閥，通過(guò)檢測(cè)中和罐中PH值傳感器傳輸?shù)男盘?hào)檢測(cè)溶液中的PH值是否達(dá)到要求，達(dá)到要求則通過(guò)觸摸屏顯示器提示操作人員中和過(guò)程完成，中和過(guò)程完成后PID控制系統(tǒng)關(guān)閉硝酸、甲胺調(diào)節(jié)閥、截止閥并停止硝酸泵和甲胺泵，結(jié)束中和過(guò)程，如果中和罐中PH值沒有達(dá)到要求，PID控制系統(tǒng)點(diǎn)動(dòng)開啟一甲胺貯罐的截止閥，由于PH值穩(wěn)定需要一定時(shí)間，所以每次加入后等待15S再次檢測(cè)并調(diào)整，通過(guò)液位傳感器的傳輸?shù)囊何恍畔⑦M(jìn)行監(jiān)控，以中和罐液位上限作為點(diǎn)動(dòng)開啟一甲胺貯罐的截止閥步驟的上限。但這種方法只能用于稀硝酸工藝，不能用在濃硝酸工藝中。
[0006]現(xiàn)有技術(shù)迫切需要一種切實(shí)有效的pH值自動(dòng)檢測(cè)方法，以代替人工手動(dòng)操作。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種切實(shí)有效的硝酸甲胺制造工序PH值自動(dòng)測(cè)試方法。該方法有效避免了濃硝酸對(duì)電極的傷害；同時(shí)，有效解決了測(cè)量準(zhǔn)確性及使用壽命的問題，提高了 PH值測(cè)量的準(zhǔn)確性，延長(zhǎng)了 pH計(jì)的使用壽命，自動(dòng)沖洗電極，保證了安全。
[0008]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)手段是:一種硝酸甲胺制造工序pH值自動(dòng)測(cè)試方法，在中和罐上設(shè)置pH值在線檢測(cè)裝置，在pH值在線檢測(cè)裝置上設(shè)置自動(dòng)沖洗裝置，在反應(yīng)臨近終點(diǎn)時(shí)，啟動(dòng)pH值在線檢測(cè)裝置，通過(guò)pH值在線檢測(cè)裝置完成pH值的自動(dòng)檢測(cè)；通過(guò)自動(dòng)沖洗裝置在反應(yīng)結(jié)束后完成對(duì)PH值在線檢測(cè)裝置中在線式pH計(jì)的沖洗，同時(shí)將留存的硝酸甲胺沖洗掉，保證了安全。
[0009]進(jìn)一步的，所述pH值在線檢測(cè)裝置包括傳動(dòng)組件，與傳動(dòng)組件連接的推頭，與推頭連接的夾緊裝置，安裝在夾緊裝置上的在線式PH計(jì)，安裝在在線式pH計(jì)外的護(hù)套；所述自動(dòng)沖洗裝置安裝在護(hù)套上。
[0010]更進(jìn)一步的，所述護(hù)套在遠(yuǎn)離夾緊裝置的一端通孔，使護(hù)套底部到開口處形成一個(gè)小容器，護(hù)套的通孔位于反應(yīng)液面下方。
[0011]更進(jìn)一步的，所述小容器的高度不低于30mm。
[0012]更進(jìn)一步的，所述護(hù)套采用聚偏氟乙烯材料制成。
[0013]更進(jìn)一步的，所述pH值在線檢測(cè)裝置設(shè)置在中和罐的頂部。
[0014]本發(fā)明的有益效果在于:該方法能模擬人工操作，在臨近終點(diǎn)時(shí)啟動(dòng)pH值檢測(cè)裝置，有效避免了濃硝酸對(duì)電極的傷害；同時(shí)，護(hù)套在遠(yuǎn)離夾緊裝置的一端設(shè)置通孔，使護(hù)套底部到開口處形成一個(gè)小容器，有效解決了間歇式生產(chǎn)在線PH計(jì)探頭暴露在空氣中影響測(cè)量準(zhǔn)確性及使用壽命的問題，提高了 PH值測(cè)量的準(zhǔn)確性，延長(zhǎng)了 pH計(jì)的使用壽命；自動(dòng)沖洗裝置在反應(yīng)結(jié)束后自動(dòng)沖洗，同時(shí)將留存的小容器內(nèi)的硝酸甲胺沖洗掉，保證了安全。
【附圖說(shuō)明】
[0015]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的闡述。
圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0016]圖中:1、傳動(dòng)組件，2、推頭，3、夾緊裝置，4、自動(dòng)沖洗裝置，5、護(hù)套，6、在線式pH計(jì)，7