]實(shí)施例4
將10 g微晶纖維素用64%的濃硫酸水解，多次離心后，除去未水解纖維素，得到納米纖維素，冷凍干燥后得約3 g;將3 g納米纖維素采用6位保護(hù)的方法在納米纖維素上修飾3，5- 二甲基苯基異氰酸酯。將毛細(xì)管依次用0.lmol/L的NaOH，蒸餾水，0.lmol/L的HCl，蒸餾水處理活化。再將處理好的毛細(xì)管固定在泵頭上，在0.lmL/min的流速下，首先將10mol/L十八烷基三甲基氯化銨通入毛細(xì)管中，通過靜電作用吸附在毛細(xì)管內(nèi)壁，然后利用N2吹掃至無溶液流出；再將上述制備的納米纖維素衍生物溶解于吡啶中加入到正硅酸乙酯的乙醇溶液中，納米纖維素衍生物濃度為0.1 mg/mL，冰浴條件下攪拌反應(yīng)4小時(shí)后，溶液呈溶膠狀，將此納米纖維素衍生物的溶膠利用真空泵注入毛細(xì)管內(nèi)，形成開管毛細(xì)管柱；然后用吡啶沖洗去除毛細(xì)管通道內(nèi)的殘留溶膠，將毛細(xì)管放置在真空干燥箱內(nèi)在60 °C將其凝膠，制得修飾了納米纖維素衍生物的手性毛細(xì)管開管柱。
[0020]實(shí)施例5
將10 g微晶纖維素用64%的濃硫酸水解，多次離心后，除去未水解纖維素，得到納米纖維素，冷凍干燥后得約3 g;將3 g納米纖維素采用6位保護(hù)的方法在納米纖維素上修飾3，5- 二甲基苯基異氰酸酯。將毛細(xì)管依次用0.lmol/L的NaOH，蒸餾水，0.lmol/L的HCl，蒸餾水處理活化。再將處理好的毛細(xì)管固定在泵頭上，在0.lmL/min的流速下，首先將20mol/L十八烷基三甲基氯化銨通入毛細(xì)管中，通過靜電作用吸附在毛細(xì)管內(nèi)壁，然后利用N2吹掃至無溶液流出；再將上述制備的納米纖維素衍生物溶解于吡啶中加入到正硅酸乙酯的乙醇溶液中，納米纖維素衍生物濃度為0.2 mg/mL，冰浴條件下攪拌反應(yīng)4小時(shí)后，溶液呈溶膠狀，將此納米纖維素衍生物的溶膠利用真空泵注入毛細(xì)管內(nèi)，形成開管毛細(xì)管柱；然后用吡啶沖洗去除毛細(xì)管通道內(nèi)的殘留溶膠，將毛細(xì)管放置在真空干燥箱內(nèi)在80 °C將其凝膠，制得修飾了納米纖維素衍生物的手性毛細(xì)管開管柱。
[0021]實(shí)施例6
將10 g微晶纖維素用64%的濃硫酸水解，多次離心后，除去未水解纖維素，得到納米纖維素，冷凍干燥后得約3 g;將3 g納米纖維素采用6位保護(hù)的方法在納米纖維素上修飾3，5- 二甲基苯基異氰酸酯。將毛細(xì)管依次用0.lmol/L的NaOH，蒸餾水，0.lmol/L的HCl，蒸餾水處理活化。再將處理好的毛細(xì)管固定在泵頭上，在0.lmL/min的流速下，首先將40mol/L十八烷基三甲基氯化銨通入毛細(xì)管中，通過靜電作用吸附在毛細(xì)管內(nèi)壁，然后利用N2吹掃至無溶液流出；再將上述制備的納米纖維素衍生物溶解于吡啶中加入到正硅酸乙酯的乙醇溶液中，納米纖維素衍生物濃度為0.4 mg/mL,冰浴條件下攪拌反應(yīng)4小時(shí)后，溶液呈溶膠狀，將此納米纖維素衍生物的溶膠利用真空泵注入毛細(xì)管內(nèi)，形成開管毛細(xì)管柱；然后用吡啶沖洗去除毛細(xì)管通道內(nèi)的殘留溶膠，將毛細(xì)管放置在真空干燥箱內(nèi)在100 °C將其凝膠，制得修飾了納米纖維素衍生物的手性毛細(xì)管開管柱。
[0022]實(shí)施例7
將10 g微晶纖維素用64%的濃硫酸水解，多次離心后，除去未水解纖維素，得到納米纖維素，冷凍干燥后得約3 g;將3 g納米纖維素采用6位保護(hù)的方法在納米纖維素上修飾3，5- 二甲基苯基異氰酸酯。將毛細(xì)管依次用0.lmol/L的NaOH，蒸餾水，0.lmol/L的HCl，蒸餾水處理活化。再將處理好的毛細(xì)管固定在泵頭上，在0.lmL/min的流速下，首先將40mo I/LN, N, N-三甲基_1_十四烷基溴化銨通過靜電作用吸附在毛細(xì)管內(nèi)壁，然后利用隊(duì)吹掃至無溶液流出；再將上述制備的納米纖維素衍生物溶解于吡啶中加入到正硅酸乙酯的乙醇溶液中，納米纖維素衍生物濃度為0.4 mg/mL，冰浴條件下攪拌反應(yīng)4小時(shí)后，溶液呈溶膠狀，將此納米纖維素衍生物的溶膠利用真空泵注入毛細(xì)管內(nèi)，形成開管毛細(xì)管柱；然后用吡啶沖洗去除毛細(xì)管通道內(nèi)的殘留溶膠，將毛細(xì)管放置在真空干燥箱內(nèi)在100 °C將其凝膠，制得修飾了納米纖維素衍生物的手性毛細(xì)管開管柱。
[0023]實(shí)施例8
將10 g微晶纖維素用64%的濃硫酸水解，多次離心后，除去未水解纖維素，得到納米纖維素，冷凍干燥后得約3 g;將3 g納米纖維素采用6位保護(hù)的方法在納米纖維素上修飾3，5- 二甲基苯基異氰酸酯。將毛細(xì)管依次用0.lmol/L的NaOH，蒸餾水，0.lmol/L的HCl，蒸餾水處理活化。再將處理好的毛細(xì)管固定在泵頭上，在0.lmL/min的流速下，首先將50mol/L 二癸基二甲基氯化銨通過靜電作用吸附在毛細(xì)管內(nèi)壁，然后利用隊(duì)吹掃至無溶液流出；再將上述制備的納米纖維素衍生物溶解于吡啶中加入到正硅酸乙酯的乙醇溶液中，納米纖維素衍生物濃度為0.4 mg/mL,冰浴條件下攪拌反應(yīng)4小時(shí)后，溶液呈溶膠狀，將此納米纖維素衍生物的溶膠利用真空泵注入毛細(xì)管內(nèi)，形成開管毛細(xì)管柱；然后用吡啶沖洗去除毛細(xì)管通道內(nèi)的殘留溶膠，將毛細(xì)管放置在真空干燥箱內(nèi)在100 °〇將其凝膠，制得修飾了納米纖維素衍生物的手性毛細(xì)管開管柱。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種表面修飾納米纖維素衍生物的開管毛細(xì)管柱，其特征在于該毛細(xì)管柱通過以下方法制備得到: 1)將微晶纖維素用64%的濃硫酸水解，然后離心除去未水解纖維素，得到納米纖維素，冷凍干燥；采用6位保護(hù)的方法在納米纖維素上修飾3，5-二甲基苯基異氰酸酯制得納米纖維素衍生物； 2)將毛細(xì)管依次用0.lmol/L的NaOH、蒸餾水、0.lmol/L的HC1、蒸餾水進(jìn)行活化處理； 3)將處理好的毛細(xì)管固定在泵頭上，在0.1?1.0 mL/min流速下，首先將表面活性劑水溶液動(dòng)態(tài)通入毛細(xì)管中，通過靜電作用吸附在毛細(xì)管內(nèi)壁，然后利用隊(duì)吹掃出多余的表面活性劑；將步驟I)所得納米纖維素衍生物溶解于吡啶中加入到正硅酸乙酯的乙醇溶液中，冰浴條件下攪拌反應(yīng)4小時(shí)后，溶液呈溶膠狀，利用真空泵將其注入毛細(xì)管內(nèi)，用吡啶沖洗去除毛細(xì)管通道內(nèi)多余的殘留溶膠，最后將毛細(xì)管放置在真空干燥箱內(nèi)在50?100°C下使其凝膠，即得修飾了納米纖維素衍生物的開管毛細(xì)管柱。2.如權(quán)利要求1所述的毛細(xì)管柱，其特征在于所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基氯化銨、N, N, N-三甲基-1-十四烷基溴化銨或二癸基二甲基氯化銨。3.如權(quán)利要求1所述的毛細(xì)管柱，其特征在于所述表面活性劑水溶液的濃度為5?50mol/L04.如權(quán)利要求1所述的毛細(xì)管柱，其特征在于所述納米纖維素衍生物溶膠中納米纖維素衍生物的含量為0.05?0.5 mg/mL。5.如權(quán)利要求1所述開管毛細(xì)管柱在氨基酸手性對(duì)映體的毛細(xì)管電泳分離分析中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種表面修飾納米纖維素衍生物的開管毛細(xì)管柱，該開管毛細(xì)管柱通過以下步驟制備得到：將經(jīng)過活化處理的裸毛細(xì)管通過原位雜化的方法在管壁修飾衍生了3,5-二甲基苯基異氰酸酯的納米纖維素。該毛細(xì)管柱具有易于制備、涂層穩(wěn)定的優(yōu)勢(shì)，而且可用于氨基酸手性對(duì)映體的毛細(xì)管電泳分離分析。
【IPC分類】B01J20/291, B01J20/285, G01N27/447, B01D15/22, B01J20/30
【公開號(hào)】CN104950034
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510375386
【發(fā)明人】趙亮, 董樹清, 孫亞明, 畢青, 王利濤, 張霞, 張曉莉
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所
【公開日】2015年9月30日
【申請(qǐng)日】2015年7月1日