快速定量檢測單質(zhì)硒的方法及分離收集裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種快速定量檢測單質(zhì)砸的方法及分離收集裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 砸有四種氧化還原態(tài)；Se(VI)、Se(IV)、Se(-II)W及Se(0)，Se(VI)和Se (IV)-般W砸酸鹽和亞砸酸鹽等無機(jī)形式存在。Se(-II)通常被稱作有機(jī)砸，存在于蛋白 質(zhì)中（化en，2006)。Se(0)是紅色或灰色粉末，帶灰色金屬光澤的準(zhǔn)金屬。
[0003] 單質(zhì)砸可由工業(yè)合成獲得，也可由細(xì)菌將氧化態(tài)的砸還原得到（Tugarova，2014; Liu, 2014)，工業(yè)合成或生物轉(zhuǎn)化得到的紅色單質(zhì)砸粒徑較小，又稱為納米砸，一般是由零 價(jià)砸制成的粒徑在60~80皿W內(nèi)紅色納米顆料(陳輝，2006 ;付學(xué)鋒，2008 ;Dobias，2011)。
[0004] 我國的飼料添加劑品種目錄（2013)中將亞砸酸鋼和酵母砸作為礦物元素飼料 添加劑用于養(yǎng)殖動(dòng)物補(bǔ)砸劑。亞砸酸鋼作為砸添加劑，砸源豐富，價(jià)格較低，但是存在生 物有效性低、中毒量與需要量之間范圍小、毒性大、易污染環(huán)境等缺陷，因而被嚴(yán)格限制其 使用量該I]恒，2014)，歐盟等一些國家和地區(qū)已經(jīng)限制或禁止使用亞砸酸鋼作為砸的營 養(yǎng)補(bǔ)充劑該I]娜，2010)。酵母砸越來越多地被認(rèn)為是理想的補(bǔ)砸制劑而應(yīng)于用動(dòng)物飼養(yǎng) (Schrauzer，2006)。而幾乎與此同時(shí)，納米砸因其高生物利用率和低毒性等優(yōu)點(diǎn)而引起了 廣泛研究(胡彩虹，2007 ;朱風(fēng)華，2010 ;陳劍杰，2013)。有研究表明，相對于亞砸酸鋼、砸 代蛋氨酸等補(bǔ)砸產(chǎn)品，納米砸不僅具有更好的吸收效率，且毒性更低（Wang, 2007 ;化ang， 2008)。砸的生物有效性和毒性與它的化學(xué)形態(tài)W及含量密切相關(guān)。因此，建立飼料添加劑 中的砸元素形態(tài)分析及其含量分析方法，對于飼料安全控制與營養(yǎng)價(jià)值評定具有重要的意 義。
[0005] 目前，總砸測定方法相對成熟。主要有原子光譜法（化jafi，2010)、電感禪合質(zhì)譜 法(仲娜，2013)、紫外分光光度法（Gong, 2005)、巧光分光光度法（Koike, 1993)、高效液相 色譜法（Terumichi，1989)、氣相色譜法（N址id, 2012)等。上述分析方法前處理過程中，樣 品均須先在酸性條件下進(jìn)行濕消解，樣品中的砸被統(tǒng)一氧化還原成四價(jià)砸，再通過上述儀 器直接或間接對四價(jià)砸進(jìn)行檢測。因樣品中的所有形態(tài)的砸在濕消解過程中發(fā)生了氧化還 原反應(yīng)，最后檢測得到的是樣品中總砸的含量。就無機(jī)砸的測定方法而言，文獻(xiàn)報(bào)道首先利 用緩沖鹽或酸來提取(高建忠，2006)，然后采取總砸的測定方法來進(jìn)行測定，有文獻(xiàn)報(bào)道總 砸和無機(jī)砸的差值即為有機(jī)砸（高建忠，2006 ;DB，2007)，但是對于特定的樣品而言，差減法 得到的是Se(-II)和Se(0)的總和（化en，2006)。迄今為止，如何檢測樣品中Se(-II) 和Se(0)是一個(gè)難題。就單質(zhì)砸檢測而言，研究進(jìn)展緩慢。單質(zhì)砸不溶于水、醇，溶于硫酸、 硝酸、二硫化碳；亞硫酸鋼和硫化鋼等不能選擇性的溶解單質(zhì)砸，從而給定量分析帶來基質(zhì) 干擾的問題；砸在二硫化碳中的溶解度較低，文獻(xiàn)報(bào)道其在二硫化碳中的溶解度只有0. 64 mg/ml(化en，2006)，給樣品中砸的提取帶來困難，其次是二硫化碳有毒，應(yīng)盡量避免在實(shí)驗(yàn) 室中使用。目前，大多數(shù)對于單質(zhì)砸的研究，主要是基于X射線、掃描電鏡或透射電鏡進(jìn)行 的定性或表征分析（Kessi，1999 ;Dhanjal，2010 ;Rashimi，2011)。只有少數(shù)論文設(shè)及單質(zhì) 砸的定量測定（乂611郵1^7，1990;〇1611，2006)。其中1(61?1(1(61?1，2011)報(bào)道采用11化28 水溶液提取細(xì)菌生物合成的納米砸，再經(jīng)紫外分光光度法直接測定，但實(shí)際上提取的不僅 僅是Se(0)，還包括了其它價(jià)態(tài)的Se，和樣品中的其它的基質(zhì)，從而造成檢測結(jié)果遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于 單質(zhì)砸的實(shí)際含量。紫外分光光度法測定容易受干擾，帶來不可預(yù)測的誤差。對于單質(zhì)砸 的檢測目前尚無成熟、可靠、成本低廉的方法。
[0006] 干灰化法是國家標(biāo)準(zhǔn)方法中常見的重金屬和非金屬類元素檢測的前處理方法 (GB/T5009. 11-2003)，但是尚未用于單質(zhì)砸的處理及測定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 針對現(xiàn)有單質(zhì)砸檢測技術(shù)的缺乏W及實(shí)際飼料樣品中單質(zhì)砸含量檢測的需要，本 發(fā)明提供了一種快速定量檢測單質(zhì)砸的方法及分離收集裝置。
[000引一種快速定量檢測單質(zhì)砸的方法， 1) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 稱取單質(zhì)砸標(biāo)準(zhǔn)品溶于1MNasS中，得到多個(gè)不同濃度的砸標(biāo)準(zhǔn)工作液，利用紫外分光 光度計(jì)測量砸標(biāo)準(zhǔn)工作液在吸收波長為500nm時(shí)的吸光度值，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線； 2) 將待測單質(zhì)砸樣品置入分離收集裝置中，在電磁爐的加熱板上，30(TC加熱30min, 冷卻后用1MNasS水溶液將收集的砸粉轉(zhuǎn)移至容量瓶，定容后取出溶液利用紫外分光光度 計(jì)測量吸收波長為500nm時(shí)的吸光度值；比較步驟1)的標(biāo)準(zhǔn)曲線后，得到待測單質(zhì)砸樣品 的單質(zhì)砸含量。
[0009] 所述的待測單質(zhì)砸樣品含有有機(jī)物質(zhì)和氧化態(tài)砸化合物W及單質(zhì)砸。
[0010] 所述的待測單質(zhì)砸樣品為飼料樣品。
[0011] 一種快速定量檢測單質(zhì)砸的分離收集裝置，采用棚娃酸鹽玻璃材質(zhì)，包括玻璃杯 底座、上蓋腔體，玻璃杯底座設(shè)有磨口裙邊，上蓋腔體的底部設(shè)有相應(yīng)吻合的磨口裙邊，上 蓋腔體的頂部設(shè)有一空氣冷凝管，所述的空氣冷凝管與上蓋腔體的垂線W夾角120度伸出 后再垂直向下延伸。
[0012] 所述的玻璃杯底座、上蓋腔體采用魚尾夾對稱固定。
[0013] 所述玻璃杯底座、上蓋腔體、空氣冷凝管的玻璃厚度為0.3cm。
[0014] 所述的玻璃杯底座內(nèi)徑為2. 3cm,高1cm,磨口裙邊寬1.2cm;上蓋腔體磨口裙 邊寬1.2cm,腔體內(nèi)徑2. 3cm,高7cm,空氣冷凝管內(nèi)徑0.5cm,總長度30cm,其中120度 夾角延伸20cm后垂直向下延伸10cm。
[0015] 所述玻璃杯底座用于放置待測單質(zhì)砸在加熱板上加熱。
[0016] 本發(fā)明的有益效果： 加熱過程中，有機(jī)物灼燒后被破壞，氧化態(tài)的砸如Se(VI)和Se(IV)的鹽不能被蒸 發(fā)，留在杯底，而單質(zhì)砸因其烙點(diǎn)低而W蒸汽的形式揮發(fā)并冷凝附著在上蓋內(nèi)壁或空氣冷 凝管的內(nèi)壁。加熱過程既分離了單質(zhì)砸與其他雜質(zhì)，也使單質(zhì)砸得W富集；加熱時(shí)間較短， 30min即可完成；該裝置材料為棚娃酸鹽玻璃，耐熱，且成本較低，便于普及；加熱裝置為 普通的控溫電磁爐，使得普通實(shí)驗(yàn)室能夠用該方法完成單質(zhì)砸的分離與富集。本發(fā)明操作 簡單精確，成本低，可復(fù)制性強(qiáng)。
【附圖說明】
[0017] 下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)的說明； 圖1為快速定量檢測單質(zhì)砸的分離收集裝置的實(shí)物圖（左部分為玻璃杯底座、右部分 為上蓋腔體）； 圖2為快速定量檢測單質(zhì)砸的分離收集裝置的示意圖（左部分為玻璃杯底座、右部分 為上蓋腔體）； 圖3為砸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性方程。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 干灰化法一般用于高烙點(diǎn)樣品分析的前處理，其操作步驟是將固體樣品先進(jìn)行碳 化，再將樣品放入馬弗爐中進(jìn)行灰化，灰化殘?jiān)鳛榉治龃郎y物（GB/T5009. 11-2003)。
[0019] 單質(zhì)砸的烙點(diǎn)為217°C，不適用于收集灰化殘?jiān)紤]到【背景技術(shù)】中提到的單質(zhì)