一種丙酮?dú)怏w傳感器及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氣體傳感器，尤其涉及一種丙酮?dú)怏w傳感器及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)境中的有毒、有害、易燃和易爆的氣體的監(jiān)測和控制，已經(jīng)成為人們必須解決的環(huán)境問題，而氣體傳感器是解決這一問題的一種設(shè)備。在電阻式半導(dǎo)體氣體傳感器研宄方面，1102由于相對于其他的半導(dǎo)體材料(如Sn02、ZnO、W03、In2O3.Fe2O3等)具有成本低廉、性質(zhì)穩(wěn)定和生物兼容的優(yōu)點(diǎn)，所以已經(jīng)成為一種被廣泛研宄的氣敏材料，特別是在汽車用氧氣傳感器方面，打02系列氣敏材料是金屬氧化物材料中研宄最多和最為成熟的，并且已經(jīng)實(shí)用化，而納米材料作為氣敏材料具有很多獨(dú)特的優(yōu)勢，當(dāng)材料尺寸降低到納米量級時，其表面能、表面原子數(shù)和表面張力急劇增大，加上表面不飽和鍵的存在，發(fā)生在納米材料表面的吸附反應(yīng)(物理吸附和化學(xué)吸附等)相比于普通材料要劇烈得多，產(chǎn)生的氣敏特性因而更加顯著，目前T12納米材料已經(jīng)廣泛應(yīng)用于O 2，H2, CO, NH3, H2S,乙醇和丙酮等多種氣體的氣敏檢測，針對于目前打02納米氣敏材料靈敏度低、工作溫度高、響應(yīng)和回復(fù)時間長和選擇性差的問題，人們從材料的形貌結(jié)構(gòu)等角度進(jìn)行了優(yōu)化，取得了很多進(jìn)展，目前用于電阻式半導(dǎo)體氣體傳感器氣敏材料的Ti02m米材料包含了零維納米粒子、一維納米結(jié)構(gòu)(納米棒、納米管、納米線等)、二維納米多孔薄膜結(jié)構(gòu)、三維分級微和納結(jié)構(gòu)等多種材料體系，其中，三維分級空心球材料由于具有更高的比表面積和多孔性特征，更加有利于氣體分子的吸附和擴(kuò)散，因而相對于其他結(jié)構(gòu)材料表現(xiàn)出了更高的靈敏度。
[0003]除了形貌結(jié)構(gòu)之外，暴露的晶面也是影響氣敏材料氣敏特性的重要因素，由于不同晶面的表面能和表面電子結(jié)構(gòu)的差異，導(dǎo)致其對氣體的吸附能力和表面反應(yīng)差別很大，從而引起氣敏特性的差異，文獻(xiàn)中已經(jīng)有關(guān)于SnO2, In2O3, ZnO, Fe2O3和WO 3氣敏特性“晶面效應(yīng)”方面的報道，比如，研宄表明，四方金紅石相SnO2的高能{221}晶面相對于{110}晶面對乙醇表現(xiàn)出了明顯增強(qiáng)的氣敏特性，得益于{221}晶面具有更高的表面能和表面活性，盡管人們在T12納米材料氣敏特性方面的研宄已經(jīng)做了大量工作，但是通過調(diào)研我們發(fā)現(xiàn)，目前并沒有關(guān)于高能晶面暴露的T12納米材料氣敏特性方面的實(shí)驗(yàn)報道，其研宄主要集中在控制合成及光催化和光電轉(zhuǎn)換性能等方面，T12高能晶面高的表面能和表面活性，有望具有高的氣敏活性，而且不同晶面可能對于某些特定的目標(biāo)氣體具有選擇性的吸附能力，因而有望實(shí)現(xiàn)不同目標(biāo)氣體的選擇性檢測。以高能晶面暴露的T12三維分級空心球材料作為氣敏材料，更是有望大幅度提高氣體傳感器的氣敏活性，但是目前并沒有這方面的研宄報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種丙酮?dú)怏w傳感器的制造方法，解決了現(xiàn)有基于高能{001}晶面暴露的1102三維分級空心球材料的氣體傳感器件的構(gòu)筑問題。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的: 首先采用水熱法制備具有高能{001}晶面暴露的T12三維分級空心球材料，然后以外表面敷有叉狀金電極的氧化鋁陶瓷管為載體，以N1-Cr合金加熱絲作為加熱元件，以鉑金絲引出電極，采用旁熱式氣體傳感器件常規(guī)工藝將上述具有高能1001}晶面暴露的T12S維分級空心球材料作為氣敏材料進(jìn)行涂覆、焊接和老化，制成半導(dǎo)體式氣體傳感器件，最后對所得的器件進(jìn)行氣敏性能測試。
[0006]所述水熱法制備具有高能{001}晶面暴露的1102三維分級空心球材料的技術(shù)方案為:先將硫酸鈦和氟化銨按摩爾比1:2-5放入聚四氟乙烯高壓釜內(nèi)膽中，然后加入去離子水至內(nèi)膽填充度為30?70%，攪拌2-4小時得到均勻溶液，然后將高壓釜放入鼓風(fēng)干燥箱中，設(shè)定反應(yīng)溫度為180° C，保溫時間3-15小時，待反應(yīng)完畢，高壓釜自然冷卻后，取出反應(yīng)產(chǎn)物，用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌至水溶液呈中性，最后將產(chǎn)物放入烘箱在70° C下干燥2-10小時，即得最終產(chǎn)物。
[0007]所述旁熱式氣體傳感器件常規(guī)工藝將所獲得的氣敏材料制成半導(dǎo)體式氣體傳感器件的技術(shù)方案為:本技術(shù)方案采用旁熱式氣體傳感器件結(jié)構(gòu)，制作過程主要由襯底清洗、氣敏材料涂覆和器件老化三步驟構(gòu)成，其中襯底的清洗主要是將襯底依次放入注有乙醇、丙酮和去離子水的燒杯中，然后通過超聲過程清除襯底表面的雜質(zhì)，待清洗干凈后，烘干待用；氣敏材料涂覆就是將氣敏材料與去離子水以質(zhì)量比為2:1的比例混合研磨成粘稠狀的漿料，用敏感刷將氣敏漿料均勻地涂覆在帶有兩個金電極的陶瓷管上，要確保氣敏漿料覆蓋整個電極，待氣敏漿料干燥后，將N1-Cr合金加熱絲放入到陶瓷管內(nèi)部作為加熱電極，然后將信號電極Pt引線焊接到測試基座上制成氣體傳感器件；器件老化即是將氣體傳感器在320° C下放置24小時。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)效果是:本發(fā)明氣敏材料制備過程簡單，只需要先加入前驅(qū)物再一步水熱反應(yīng)即可，無需后續(xù)處理；氣體傳感器件制作所采用的旁熱式工藝簡單實(shí)用，利于實(shí)際大規(guī)模生產(chǎn)；本發(fā)明首次實(shí)現(xiàn)了基于高能{001}晶面暴露的T12S維分級空心球材料的氣體傳感器件的構(gòu)筑，并且對丙酮顯示了結(jié)構(gòu)增強(qiáng)的響應(yīng)，開拓了電阻式半導(dǎo)體氣體傳感器的研宄思路。
【附圖說明】
[0009]圖1為所制備氣敏材料的形貌照片。
[0010]圖2為所制備氣敏材料的XRD譜圖和氮?dú)馕矫摳降葴厍€。
[0011]圖3為制作完成的氣體傳感器的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0012]圖4為氣體傳感器的氣敏特性測試裝置和測試電路。
[0013]圖5為氣體傳感器氣敏特性的測試結(jié)果。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面將結(jié)合附圖實(shí)施例詳細(xì)說明本發(fā)明所具有的有益效果，旨在幫助閱讀者更好地理解本發(fā)明的實(shí)質(zhì)，但不能對本發(fā)明的實(shí)施和保護(hù)范圍構(gòu)成任何限定。
[0015]首先采用水熱法制備具有高能{001}晶面暴露的三維分級T12空心球材料，然后以外表面敷有叉狀金電極的氧化鋁陶瓷管為載體，以N1-Cr合金加熱絲作為加熱元件，以鉑金絲引出電極，采用旁熱式氣體傳感器件常規(guī)工藝進(jìn)行氣敏材料的涂覆、焊接和老化，制成半導(dǎo)體式氣體傳感器件，最后對所得的器件進(jìn)行氣敏性能測試。
[0016]所述水熱法制備具有高能{001}晶面暴露的1102三維分級空心球材料的技術(shù)方案為:先將硫酸鈦和氟化銨按摩爾比1:2-5放入聚四氟乙烯高壓釜內(nèi)膽中，然后加入去離子水至內(nèi)膽填充度為30?70%，攪拌2-4小時得到均勻溶液，然后將高壓釜放入鼓風(fēng)干燥箱中，設(shè)定反應(yīng)溫度為180° C，保溫時間3-15小時，待反應(yīng)完畢，高壓釜自然冷卻后，取出反應(yīng)產(chǎn)物，用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌至水溶液呈中性，最后將產(chǎn)物放入烘箱在70° C下干燥2-10小時，即得最終產(chǎn)物。
[0017]所述旁熱式氣體傳感器件常規(guī)工藝將所獲得的氣敏材料制成半導(dǎo)體式氣體傳感器件的技術(shù)方案為:本技術(shù)方案采用旁熱式氣體傳感器件結(jié)構(gòu)，制作過程主要由襯底清洗、氣敏材料涂覆和器件老化三步驟構(gòu)成，其中襯底的清洗主要是將襯底依次放入注有乙醇、丙酮和去離子水的燒杯中，然后通過超聲過程清除襯底表面的雜質(zhì)，待清洗干凈后，烘干待用；氣敏材料涂覆就是將氣敏材料與去離子水以質(zhì)量比為2:1的比例混合研磨成粘稠狀的漿料，用敏感刷將氣敏漿料均勻地涂覆在帶有兩個金電極的陶瓷管上，要確保氣敏漿料覆蓋整個電極，待氣敏漿料干燥