一種服裝中四氯乙烯干洗劑殘留的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種用來檢測(cè)服裝是否經(jīng)過干洗的方法，更具體地設(shè)及一種服裝中四 氯己締干洗劑殘留的檢測(cè)方法，屬于紡織檢測(cè)分析技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 四氯己締作為一種干洗溶劑，其具有去油污性強(qiáng)等優(yōu)異特性，在干洗業(yè)已成功使 用了 60多年，被洗衣界公認(rèn)為是比較好的干洗溶劑。
[0003] 但另一方面，四氯己締的使用也存在一些缺陷，例如干洗時(shí)使用量大、價(jià)格貴，對(duì) 干洗店來講成本高。為了降低和壓縮成本，有些不良商家，故意將干洗改為水洗來替代。因 此，如何開發(fā)一種四氯己締的檢測(cè)方法，W此來判斷衣服是否經(jīng)過干洗具有非常重要的現(xiàn) 實(shí)意義。
[0004] 另一方面，，隨著生活質(zhì)量的提高W及環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，人們對(duì)各類生活用品的副 作用越來越重視。而四氯己締開始受到廣泛關(guān)注的另個(gè)原因是其具有刺激和麻醉作用，可 經(jīng)過消化道、呼吸道和皮膚吸收。長(zhǎng)期過度暴露會(huì)產(chǎn)生乏力、眩暈、惡屯、、記憶力差、手腳顫 抖、視力不良及手指麻搏等癥狀，皮膚反復(fù)接觸，可致皮炎、皮膚脫落和濕疹等癥狀；過度接 觸可造成肝損害。
[0005] 鑒于四氯己締對(duì)人體造成的潛在健康危害，故有必要了解衣服經(jīng)干洗后，干洗劑 是否有殘留W及具體殘留和釋放的情況。
[0006] 因此，對(duì)于是否使用四氯己締進(jìn)行過干洗，W及如果使用了四氯己締后的其殘留 量測(cè)定和檢測(cè)的方法，仍存在研究的必要。
[0007] 目前，現(xiàn)有技術(shù)中已經(jīng)存在一些檢測(cè)是否經(jīng)過干洗的方法，例如：
[000引CN101187661A公開了一種服裝和物品是水洗還是干洗的判別方法，其原理在水感 物質(zhì)遇水洗漆后，會(huì)產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)或物理變化，干洗則不會(huì)產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)或物理變化，從而 經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)說明對(duì)照，可簡(jiǎn)單、直觀地判別出是水洗還是干洗的。
[0009] CN104153163A公開了一種達(dá)到四氯己締零排放的干洗機(jī)，通過將出風(fēng)管的出風(fēng)口 設(shè)在蒸饋箱的頂部；將分流管道與機(jī)體連接的進(jìn)管口設(shè)于機(jī)內(nèi)冷卻器的下風(fēng)口；將回輸管 道與機(jī)體連接端設(shè)于風(fēng)機(jī)的下部；機(jī)內(nèi)冷卻器采用制冷壓縮機(jī)制冷，優(yōu)化了干洗機(jī)的蒸饋 回收結(jié)構(gòu)，通過蒸饋和洗衣烘干的N次回收過程，實(shí)現(xiàn)了四氯己締蒸饋零排放的目的，改善 了使用環(huán)境的舒適性，提高了使用的經(jīng)濟(jì)效益，避免了環(huán)境污染。
[0010] 如上所述，現(xiàn)有技術(shù)公開了一些判斷是否經(jīng)過干洗W及可實(shí)現(xiàn)四氯己締零排放的 干洗機(jī)器，但對(duì)于如何更為定性和定量地判斷是否經(jīng)過干洗的方法，仍未有報(bào)道。
[0011] 本發(fā)明人正是基于上述考慮，有針對(duì)性地研發(fā)了一種判斷服裝是否經(jīng)過干洗，W 及服裝中四氯己締干洗劑殘留的檢測(cè)方法，從而為該判斷W及含量檢測(cè)提供了一種全新的 方法，具有良好的應(yīng)用前景和潛力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012] 為了提供一種判斷服裝是否經(jīng)過干洗，W及其中的四氯己締干洗劑殘留的檢測(cè)方 法，本發(fā)明人對(duì)此進(jìn)行了深入研究，在付出了大量的創(chuàng)造性勞動(dòng)后，進(jìn)而完成了本發(fā)明。
[0013] 具體而言，本發(fā)明的技術(shù)方案和內(nèi)容設(shè)及一種服裝中四氯己締干洗劑殘留的檢測(cè) 方法，所述方法包括如下步驟：
[0014] (1)將洗漆過的干燥服裝樣品進(jìn)行剪切，然后放于容器中，加入雙組分萃取溶劑， 密封，超聲波萃取，萃取完成后，將有機(jī)相通過濾膜過濾，得到萃取液；
[0015] (2)對(duì)萃取液進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)（GC/M巧，其中柱溫升溫程序如下；先在 40°C下保持2分鐘，然后W5°C/分鐘的升溫速率升至60°C，再W30°C/分鐘的升溫速率升 至130°C，并在該溫度下保持2分鐘，最后W40°C/分鐘的升溫速率升至200°C，并在該溫度 下保持3分鐘。
[0016] 經(jīng)過上述測(cè)定后，從而可根據(jù)萃取液中四氯己締的峰面積進(jìn)行計(jì)算，得到其在服 裝樣品中的含量。
[0017] 在本發(fā)明的所述四氯己締干洗劑殘留的檢測(cè)方法中，步驟（1)中，將洗漆過的干 燥服裝樣品進(jìn)行剪切，例如可剪碎成5mmX5mm的碎塊，當(dāng)然也可為更小的碎塊，本領(lǐng)域技 術(shù)人員可進(jìn)行合適的選擇。
[001引在本發(fā)明的所述四氯己締干洗劑殘留的檢測(cè)方法中，步驟（1)中，所述雙組分萃 取溶劑為第一組分與第二組分的混合物，其中，第一組分與第二組分的為2-3:1，例如可為 2:1、2. 5:1 或 3:1。
[0019] 其中，所述第一組分為正己燒或正戊燒，最優(yōu)選為正己燒。
[0020] 其中，所述第二組分為己酸己醋、丙酬、氯仿、或己離中的任意一種，最優(yōu)選為己酸 己醋。
[0021] 在本發(fā)明的所述四氯己締干洗劑殘留的檢測(cè)方法中，步驟（1)中，所述雙組分萃 取溶劑的用量并沒有特別的限定，本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)待萃取服裝碎塊的量而選擇合適 的萃取溶劑用量，該是本領(lǐng)域中的常規(guī)技術(shù)手段，在此不再一一寶述。
[0022] 在本發(fā)明的所述四氯己締干洗劑殘留的檢測(cè)方法中，步驟（1)中，所述超聲波的 頻率為35-45曲Z，萃取溫度為18-22 °C，萃取時(shí)間為25-35分鐘。
[0023] 其中，所述超聲波的頻率為35-45曲Z，例如可為35曲z、40曲Z或45曲Z，最優(yōu)選為 40 曲Z。
[0024] 其中，所述萃取溫度為18-22°C，例如可為18°C、20°C或22°C，最優(yōu)選為20°C。
[0025] 其中，所述萃取時(shí)間為25-35分鐘，例如可為25分鐘、30分鐘或35分鐘，優(yōu)選為 30分鐘。
[0026] 在本發(fā)明的所述四氯己締干洗劑殘留的檢測(cè)方法中，步驟（1)中，超聲波萃取完 成后，將有機(jī)相過濾膜過濾，例如可過0. 45ym的濾膜進(jìn)行過濾，從而得到萃取液。
[0027] 在本發(fā)明的所述四氯己締干洗劑殘留的檢測(cè)方法中，步驟（2)中，除所述柱溫升 溫程序外，其它操作參數(shù)如下：
[002引氣相色譜檢測(cè)各參數(shù)為：色譜柱為DB-5MS，尺寸為30mX0. 25mmX0. 5ym;載氣 為體積純度為99.999%的高純氮?dú)?，流速?.011117111111;進(jìn)樣口溫度為1701：，進(jìn)樣量為 1化；
[0029] 質(zhì)譜檢測(cè)各參數(shù)為；離子源溫度為230°C，電子轟擊能量為70eV;質(zhì)譜接口溫度為 280°C，質(zhì)量掃描范圍為30-200amu，溶劑延遲3. 0分鐘。
[0030] 在本發(fā)明的所述四氯己締干洗劑殘留的檢測(cè)方法中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)步驟（2)中的所 述柱溫升溫程序?qū)τ谧罱K的檢測(cè)結(jié)果有顯著的影響，當(dāng)不采用如此的升溫程序時(shí)，均導(dǎo)致 檢測(cè)結(jié)果有著很大的偏差，從而失去了準(zhǔn)確檢測(cè)的意義。
[0031] 如上所述，本發(fā)明提供了一種服裝中四氯己締干洗劑殘留的檢測(cè)方法，所述方法 通過特定的萃取操作，W及獨(dú)特的色譜和質(zhì)譜檢測(cè)條件，從而取得了對(duì)服裝中的殘留四氯 己締有著良好的提取率，進(jìn)而有著優(yōu)異的檢測(cè)結(jié)果，檢出限低，且有著良好的準(zhǔn)確度和精密 度，完全符合相關(guān)檢測(cè)要求，具有廣闊的應(yīng)用前景和潛力。
【附圖說明】
[0032] 附圖1是本發(fā)明下述"標(biāo)準(zhǔn)曲線的確定"中根據(jù)所配制濃度繪制出的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖， 其中橫坐標(biāo)為濃度（yg/ml)，縱坐標(biāo)為響應(yīng)值。
【具體實(shí)施方式】
[0033] 下面通過具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，但該些例舉性實(shí)施方式的用途和 目的僅用來例舉本發(fā)明，并非對(duì)本發(fā)明的實(shí)際保護(hù)范圍構(gòu)成任何形式的任何限定，更非將 本發(fā)明的保護(hù)范圍局限于此。
[0034] 除非另有規(guī)定和/或說明，否則本發(fā)明所有實(shí)施例中的氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)（GC/ M巧條件如下。
[0035] 氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)佑C/M巧檢測(cè)條件
[0036] 氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)（GC/M巧檢測(cè)各參數(shù)：
[0037] 色譜柱為DB-5MS，尺寸為 30mX0. 25mmX0.Sum;
[003引柱溫升溫程序如下；先在40°C下保持2分鐘，然后W5°C/分鐘的升溫速率升至 60°C，再W30°C/分鐘的升溫速率升至130°C，并在該溫度下保持2分鐘，最后W40°C/分 鐘的升溫速率升至200°C，并在該溫度下保持3分鐘；
[0039] 載氣為體積純度為99. 999 %的高純氮?dú)?，流速?. 0血/min;
[0040] 進(jìn)樣口溫度為170°C，進(jìn)樣量為luL。
[0041] 質(zhì)譜檢測(cè)各參數(shù)：
[0042] 離子源溫度為230°C，電子轟擊能量為70eV;
[0043] 質(zhì)譜接口溫度為280°C，質(zhì)量掃描范圍為30-200amu，溶劑延遲3. 0分鐘。
[0044] 標(biāo)準(zhǔn)曲線的確定
[0045] 1、溶液的配制；準(zhǔn)確稱取四氯己締標(biāo)準(zhǔn)品值r-E虹enstorferGMBH)，用正己燒配 制成濃度為1000yg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后分別用正己燒稀釋成濃度為0. 9yg/ml、1. 8yg/ ml、2. 7yg/ml、4. 5yg/ml、9. 0yg/ml和 13. 5yg/ml的溶液。
[0046] 2 ;標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：將上述步驟1配制成的各種濃度的四氯己締溶液，分別按照上 述"氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)（GC/M巧檢測(cè)條件"進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)色譜峰面積、質(zhì)量濃度進(jìn)行標(biāo) 準(zhǔn)曲線的線性回歸，從而得到四氯己締標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)，并根據(jù)信噪 比（S/N= 3)計(jì)算出了對(duì)于四氯己締的極限檢測(cè)濃度。
[0047] 其中，在上述氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)（GC/M巧檢測(cè)條件下的四氯己締標(biāo)準(zhǔn)溶液的線 性回歸方程、相關(guān)系數(shù)和極限檢測(cè)濃度分別如下：
[0048] 線性回歸方程；y=69110X+16400,其中y為色譜峰面積、X為質(zhì)量濃度（單位為 y g/mD ;
[0049]關(guān)聯(lián)系數(shù)佩；0.999537;
[0050]檢出限濃度；0. 03mg/kg。
[0051] 由此可見，使用本發(fā)明的氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)（GC/M巧檢測(cè)條件，所得方程的線性 關(guān)系良好，同時(shí)相關(guān)系數(shù)高，目標(biāo)物質(zhì)的極限檢測(cè)濃度非常低，足W檢測(cè)出干洗服裝中殘留 的四氯己締，從而在干洗劑殘留檢測(cè)領(lǐng)域具有顯著的應(yīng)用前景和潛力。
[0052] 不同柱溫升溫程序下的檢出限濃度
[005引升溫程序1 ;將上述"氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)佑C/M巧檢測(cè)條件"中的"30°C/分鐘 的升溫速率"和"40°C/分鐘的升溫速率"均替換為"5°C/分鐘的升溫速率"。
[0054]