一種氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有色金屬化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域，尤其涉及一種氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氯化亞鈷，常稱(chēng)氯化鈷、二氯化鈷或氯化鈷(II )，化學(xué)式為CoCl2 ;主要用途是制取氧化鈷和金屬鈷作合金材料的電子材料，少量用于制氣壓計(jì)、比重計(jì)、隱顯墨水等。氯化鈷試紙?jiān)诟稍飼r(shí)是藍(lán)色，潮濕時(shí)轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色。硅膠中加一定量的氯化鈷，可指示硅膠的吸濕程度，常用于干燥存儲(chǔ)器中。氯化鈷產(chǎn)品作為基礎(chǔ)工業(yè)品還廣泛應(yīng)用于油漆催干劑、陶瓷釉藥和復(fù)合飼料等各個(gè)行業(yè)。特別是作為電池的重要原料，隨著近些年鋰離子電池的興起，越來(lái)越受市場(chǎng)看重。而氯化鈷產(chǎn)品的品質(zhì)主要受其中雜質(zhì)含量多少的影響，這就使得出入廠檢測(cè)控制變得十分必要。常量級(jí)的鈷基體對(duì)痕量級(jí)硫酸根檢測(cè)有著嚴(yán)重干擾。日常檢測(cè)中多采用氯化鋇分光比池法。這種方法技術(shù)要求高,操作復(fù)雜，過(guò)稈費(fèi)時(shí),檢出限差，并目.由于高含量鈷的存在，必須帶樣品空白，容易導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果錯(cuò)誤，而且在實(shí)際生產(chǎn)中，通過(guò)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間來(lái)試圖提高氯化鋇的利用率，但效果很不理想，導(dǎo)致除硫酸根過(guò)程氯化鋇的用量量大，生產(chǎn)成本升高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)現(xiàn)有的檢測(cè)方法上存在的問(wèn)題和不足，本發(fā)明提供一種過(guò)程較短，操作簡(jiǎn)便且能準(zhǔn)確檢測(cè)出氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測(cè)方法，上述目的是通過(guò)下述方案實(shí)現(xiàn)的:
一種氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測(cè)方法，其特征在于:
第一步:在需要檢測(cè)的氯化鈷中加入水，使其變?yōu)槁然捜芤?，再在氯化鈷溶液?nèi)不斷加入氯化鋇溶液，直至不再產(chǎn)生沉淀為止，按照已經(jīng)加入的氯化鋇質(zhì)量，再向此氯化鈷溶液加入2倍的氯化鋇溶液，準(zhǔn)確記錄兩次加入氯化鋇溶液的合計(jì)總質(zhì)量，記為質(zhì)量M ;
第二步:配置一組有含量差的硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)第一步得到的質(zhì)量M，向這組硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相同質(zhì)量的氯化鋇溶液，然后對(duì)其進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾后獲得濾液；
第三步:利用原子吸收光譜儀來(lái)測(cè)試第二步產(chǎn)生的濾液，以測(cè)試得到的鋇的吸光度為橫坐標(biāo)，以第二步配置的硫酸根的含量為縱坐標(biāo)，得到硫酸根含量與鋇吸光度的比例關(guān)系，即Ba — SO4I作曲線；
第四步:利用原子吸收光譜儀來(lái)測(cè)試第一步產(chǎn)生的濾液，根據(jù)測(cè)試得到的鋇的吸光度，在第三步得到的Ba — SO4工作曲線上查得硫酸根的含量。
[0004]所述第一步將氯化鈷用水完全溶解，加入過(guò)量的氯化鋇溶液，使硫酸根完全和氯化鋇反應(yīng)形成沉淀，只有剩余的氯化鋇存在溶液中。
[0005]所述第二步配置一組有含量差的硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加入與第一步同樣質(zhì)量的氯化鋇溶液，使溶液中剩余氯化鋇的質(zhì)量隨硫酸根含量的增加而減少，根據(jù)朗伯比爾定律，溶液中剩余鋇的吸光度也將隨硫酸根含量的增加而降低。
[0006]所述第三步將第二步所得濾液，用原子吸收光譜儀測(cè)試其中鋇的吸光度，得到溶液中原有硫酸根含量和反應(yīng)后剩余鋇的吸光度的比例關(guān)系。
[0007]所述第四步將第一步所得樣品的濾液，用原子吸收光譜儀測(cè)試其中鋇的吸光度，然后根據(jù)第三步所得比例關(guān)系查得氯化鈷中硫酸根含量。
[0008]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明的檢測(cè)方法操作步驟較少，檢查過(guò)程時(shí)間短，檢出限小。在檢測(cè)時(shí)排除鈷基體干擾的同時(shí)，兼顧了檢測(cè)精密度和準(zhǔn)確度。本發(fā)明方能準(zhǔn)確檢測(cè)出氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測(cè)方法，氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測(cè)方法主要在檢測(cè)步驟的組合上進(jìn)行創(chuàng)新。
【附圖說(shuō)明】
[0009]
[0010]圖1是本發(fā)明的檢測(cè)方法的流程圖；
圖2是本發(fā)明檢測(cè)原理的反應(yīng)方程式；
圖3是實(shí)施例2的Ba — SO4工作曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0011]根據(jù)圖1、圖2所示，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明:
實(shí)施例1
第一步:在需要檢測(cè)的氯化鈷中加入水，使其變?yōu)槁然捜芤海僭诼然捜芤簝?nèi)不斷加入氯化鋇溶液，直至不再產(chǎn)生沉淀為止。按照已經(jīng)加入的氯化鋇質(zhì)量，再向此氯化鈷溶液加入2倍的氯化鋇溶液。準(zhǔn)確記錄兩次加入氯化鋇溶液的合計(jì)總質(zhì)量，記為質(zhì)量M ;
第二步:配置一組有含量差的硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，向這組硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加入質(zhì)量M的氯化鋇溶液，然后對(duì)其進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾后獲得濾液；
第三步:利用原子吸收光譜儀來(lái)測(cè)試第二步過(guò)濾得到的硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液。以測(cè)試得到的鋇的吸光度為橫坐標(biāo)，以硫酸根的含量為縱坐標(biāo)，得到硫酸根含量與鋇吸光度的比例關(guān)系，即Ba — SO4I作曲線；
第四步:利用原子吸收光譜儀來(lái)測(cè)試第一步產(chǎn)生的濾液。根據(jù)測(cè)試得到的鋇的吸光度，在第三步得到的Ba — SO4工作曲線上查得硫酸根的含量。
[0012]實(shí)施例2
參見(jiàn)圖1，某氯化鈷產(chǎn)品，含鈷24.30%，首先取1g樣品用水溶解，加入0.5g/L氯化鋇溶液直至不再產(chǎn)生沉淀為止，此時(shí)加入了氯化鋇溶液3ml。再次向氯化鈷溶液中加入0.5g/L氯化鋇溶液7ml充分混勻，過(guò)濾樣品濾液定容100ml。然后配置一組0.001%,0.005%、
0.010%, 0.015%, 0.020%的硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，再各加入0.5g/L氯化鋇溶液10ml，過(guò)濾濾液用原子吸收光譜儀測(cè)試鋇的吸光度。以測(cè)試得到的鋇的吸光度為橫坐標(biāo)，以硫酸根的含量為縱坐標(biāo)，得到Ba — SO4I作曲線，參見(jiàn)圖3。最后將樣品濾液用原子吸收光譜儀測(cè)試鋇的吸光度為0.037。根據(jù)Ba — SO4工作曲線查得硫酸根含量0.010%。
[0013]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)，這些改進(jìn)也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測(cè)方法，其特征在于: 第一步:在需要檢測(cè)的氯化鈷中加入水，使其變?yōu)槁然捜芤?，再在氯化鈷溶液?nèi)不斷加入氯化鋇溶液，直至不再產(chǎn)生沉淀為止；按照已經(jīng)加入的氯化鋇質(zhì)量，再向此氯化鈷溶液加入2倍的氯化鋇溶液，準(zhǔn)確計(jì)算兩次加入氯化鋇溶液的合計(jì)總質(zhì)量，記為質(zhì)量M ; 第二步:配置一組有含量差的硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)第一步得到的質(zhì)量M，向這組硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相同質(zhì)量的氯化鋇溶液，然后對(duì)其進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾后獲得濾液； 第三步:利用原子吸收光譜儀來(lái)測(cè)試第二步產(chǎn)生的濾液，以測(cè)試得到的鋇的吸光度為橫坐標(biāo)，以第二步配置的硫酸根的含量為縱坐標(biāo)，得到硫酸根含量與鋇吸光度的比例關(guān)系，即Ba — SO4I作曲線； 第四步:利用原子吸收光譜儀來(lái)測(cè)試第一步產(chǎn)生的濾液，根據(jù)測(cè)試得到的鋇的吸光度，在第三步得到的Ba — SO4工作曲線上查得硫酸根的含量。2.按照權(quán)利要求1所述的一種氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測(cè)方法，其特征在于所述第一步將氯化鈷用水完全溶解，加入過(guò)量的氯化鋇溶液，使硫酸根完全和氯化鋇反應(yīng)形成沉淀，只有剩余的氯化鋇存在溶液中。3.按照權(quán)利要求1所述的一種氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測(cè)方法，其特征在于所述第二步配置一組有含量差的硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加入與第一步同樣質(zhì)量的氯化鋇溶液，使溶液中剩余氯化鋇的質(zhì)量隨硫酸根含量的增加而減少，根據(jù)朗伯比爾定律，溶液中剩余鋇的吸光度也將隨硫酸根含量的增加而降低。4.按照權(quán)利要求1所述的一種氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測(cè)方法，其特征在于所述第三步將第二步所得濾液，用原子吸收光譜儀測(cè)試其中鋇的吸光度，得到溶液中原有硫酸根含量和反應(yīng)后剩余鋇的吸光度的比例關(guān)系。5.按照權(quán)利要求1所述的一種氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測(cè)方法，其特征在于所述第四步將第一步所得樣品的濾液，用原子吸收光譜儀測(cè)試其中鋇的吸光度，然后根據(jù)第三步所得比例關(guān)系查得氯化鈷中硫酸根含量。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種過(guò)程較短，操作簡(jiǎn)便，檢出限高，且能準(zhǔn)確檢測(cè)出氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測(cè)方法，上述目的是通過(guò)下述方案實(shí)現(xiàn)的：一種氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測(cè)方法，在需要檢測(cè)的氯化鈷中加入水，使其變?yōu)槁然捜芤海僭诼然捜芤簝?nèi)不斷加入氯化鋇溶液，直至不再產(chǎn)生沉淀為止，再對(duì)其進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾后獲得濾液；本發(fā)明的檢測(cè)方法步驟較少，過(guò)程時(shí)間短，檢出限小。在排除鈷基體干擾的同時(shí)，兼顧了檢測(cè)精密度和準(zhǔn)確度。氯化鈷中痕量硫酸根含量的檢測(cè)方法主要在檢測(cè)步驟的組合上進(jìn)行創(chuàng)新。
【IPC分類(lèi)】G01N21/31
【公開(kāi)號(hào)】CN105004680
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510306852
【發(fā)明人】宋玉, 劉淑媛, 嚴(yán)樓楊
【申請(qǐng)人】天津市茂聯(lián)科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年10月28日
【申請(qǐng)日】2015年6月5日