一種采用一測多評法測定川芎藥材中藁本內(nèi)酯含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及醫(yī)藥產(chǎn)品生產(chǎn)制造技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種采用一測多評法測定川芎藥材中藁本內(nèi)酯含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]川芎，即香果，傘形科、藁本屬多年生草本，高40-60厘米。根莖發(fā)達(dá)，形成不規(guī)則的結(jié)節(jié)狀拳形團(tuán)塊，一種中藥植物，常用于根莖供藥用，功能行氣開郁，祛風(fēng)燥濕，活血止痛，治頭痛旋暈、肋痛腹疼、經(jīng)閉、難產(chǎn)、癰疽瘡瘍等癥。
[0003]其主要功效成分是揮發(fā)油，目前已鑒定出成分40種成分，占揮發(fā)油的93.64%,其中主要成分為藁本內(nèi)酯占58%，其中藁本內(nèi)酯順、反兩種構(gòu)型:(Z)-藁本內(nèi)酯和(E)-藁本內(nèi)酯，有文獻(xiàn)記載藁本內(nèi)酯的含量測定方法有薄層掃描法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。但藁本內(nèi)酯常溫下不穩(wěn)定，需經(jīng)冷凍干燥，充氮封口，長期保存時需在液氮中存放，并在臨用時-40°C以下低溫保存，非常難以操作。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種便于操作的采用一測多評法測定川芎藥材中藁本內(nèi)酯含量的方法。
[0005]本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，一種采用一測多評法測定川芎藥材中藁本內(nèi)酯含量的方法，采用試樣中不存在的性能穩(wěn)定且易得的純物質(zhì)補(bǔ)骨脂素對照品作為內(nèi)標(biāo)，建立該組分與藁本內(nèi)酯之間的相對校正因子，通過校正因子計算藥材中藁本內(nèi)酯的含量，采用液相色譜法進(jìn)行測定，具體方法如下:
[0006]第一步:制定色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗；
[0007]采用十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑，甲醇和水的比例為55:45的混合溶液作為流動相，流速為1.0ml/min，柱溫為30°C，且檢測波長為280nm ;
[0008]第二步:制備補(bǔ)骨脂素對照品母液；
[0009]精密稱取補(bǔ)骨脂素對照品適量，精密稱定，采用甲醇溶液溶解補(bǔ)骨脂素，制的混合溶液中每Iml混合溶液含有0.5mg的補(bǔ)骨脂素；
[0010]第三步:制備供試品溶液；
[0011]取川芎粉末4g，加甲醇50ml，稱重，采用超聲處理30分鐘，冷卻至室溫，添加川芎粉末進(jìn)行補(bǔ)重，使重量與超聲處理之前的重量相同，再進(jìn)行離心十分鐘，離心轉(zhuǎn)速為lOOOOrpm，取上清液，精密吸取5.0ml上清液到容量為1ml的棕色容量瓶中，再吸取1.0ml補(bǔ)骨脂素母液加入棕色容量瓶中，再向棕色容量瓶中添加甲醇溶液進(jìn)行稀釋，直到棕色容量瓶中的混合溶液達(dá)到1ml的刻度時完畢；
[0012]第四步:測定；
[0013]分別吸取第二步中的補(bǔ)骨脂素對照品母液和第三步中的供試品溶液各20 μ 1，注入液相色譜儀，測定，采用內(nèi)標(biāo)法計算，供試品溶液的特征圖譜中呈現(xiàn)藁苯內(nèi)酯的峰值和補(bǔ)骨脂素峰值，藁苯內(nèi)酯通過與補(bǔ)骨脂素的相對校正因子計算藁苯內(nèi)酯的含量。
[0014]進(jìn)一步的，所述藁苯內(nèi)酯與補(bǔ)骨脂素的相對校正因子如下:藁本內(nèi)酯的f’值為
0.98，其相對保留時間tRf/R補(bǔ)為4.244ο
[0015]進(jìn)一步的，所測的川芎藥材中以干燥品計含藁本內(nèi)酯(C12H14O2)不得少于0.14%。
[0016]本發(fā)明提供的一種采用一測多評法測定川芎藥材中藁本內(nèi)酯含量的方法的優(yōu)點在于:本發(fā)明的技術(shù)方案，采用一測多評法測定川芎藥材中藁本內(nèi)酯的含量，采用補(bǔ)骨脂素作為對照品母液，性能穩(wěn)定且容易獲取，利用中藥有效成分內(nèi)在函數(shù)關(guān)系和比例關(guān)系，直接可以測定藁本內(nèi)酯的成分含量，提高測定效率，且便于操作。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明中所測成分的液相色譜儀的圖像顯示圖。
【具體實施方式】
[0018]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例和附圖，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0019]所述一種采用一測多評法測定川芎藥材中藁本內(nèi)酯含量的方法，采用試樣中不存在的性能穩(wěn)定且易得的純物質(zhì)補(bǔ)骨脂素對照品作為內(nèi)標(biāo)，建立該組分與藥材中藁本內(nèi)酯之間的相對校正因子，通過校正因子計算藥材中藁本內(nèi)酯的含量，采用液相色譜法進(jìn)行測定，具體方法如下:
[0020]第一步:制定色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗；
[0021]采用十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑，甲醇和水的比例為55:45的混合溶液作為流動相，流速為1.0ml/min，柱溫為30°C，且檢測波長為280nm ;
[0022]第二步:制備補(bǔ)骨脂素對照品母液；
[0023]精密稱取補(bǔ)骨脂素對照品適量，精密稱定，采用甲醇溶液溶解補(bǔ)骨脂素，制的混合溶液中每Iml混合溶液含有0.5mg的補(bǔ)骨脂素；
[0024]第三步:制備供試品溶液；
[0025]取川芎粉末4g，加甲醇50ml，稱重，采用超聲處理30分鐘，冷卻至室溫，添加川芎粉末進(jìn)行補(bǔ)重，使重量與超聲處理之前的重量相同，再進(jìn)行離心十分鐘，離心轉(zhuǎn)速為lOOOOrpm，取上清液，精密吸取5.0ml上清液到容量為1ml的棕色容量瓶中，再吸取1.0ml補(bǔ)骨脂素母液加入棕色容量瓶中，再向棕色容量瓶中添加甲醇溶液進(jìn)行稀釋，直到棕色容量瓶中中的混合溶液達(dá)到1ml的刻度時完畢；
[0026]第四步:測定；
[0027]分別吸取第二步中的補(bǔ)骨脂素對照品母液和第三步中的供試品溶液各20 μ 1，注入液相色譜儀。
[0028]請參閱圖1，圖1為本發(fā)明中所測成分的液相色譜儀的圖像顯示圖。
[0029]由特征圖譜中顯示，可知峰1:補(bǔ)骨脂素峰值和峰2:藁苯內(nèi)酯峰值，通過圖譜可測出上述藁苯內(nèi)酯與補(bǔ)骨脂素的相對校正因子如下:
[0030]藁本內(nèi)酯:f ’值:0.98 ;相對保留時間tRf/R#:4.244。
[0031]采用內(nèi)標(biāo)法計算，通過藁苯內(nèi)酯與補(bǔ)骨脂素的相對校正因子計算出藥材中藁苯內(nèi)酯的含量即可。
[0032]所測的川芎藥材中以干燥品計含藁本內(nèi)酯(C12H14O2)不得少于0.14%,提高測試的準(zhǔn)確性。
[0033]本發(fā)明提供的一種采用一測多評法測定川芎藥材中藁本內(nèi)酯含量的方法的優(yōu)點在于:本發(fā)明的技術(shù)方案，采用一測多評法測定川芎藥材中藁本內(nèi)酯的含量，采用補(bǔ)骨脂素作為對照品母液，性能穩(wěn)定且容易獲取，利用中藥有效成分內(nèi)在函數(shù)關(guān)系和比例關(guān)系，直接可以測定藁本內(nèi)酯的成分含量，提高測定效率，且便于操作。
[0034]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種采用一測多評法測定川芎藥材中藁本內(nèi)酯含量的方法，其特征在于，采用試樣中不存在的性能穩(wěn)定且易得的純物質(zhì)補(bǔ)骨脂素對照品作為內(nèi)標(biāo)，建立該組分與藥材中藁本內(nèi)酯之間的相對校正因子，通過校正因子計算藥材中藁本內(nèi)酯的含量，采用液相色譜法進(jìn)行測定，具體方法如下: 第一步:制定色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗； 采用十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑，甲醇和水的比例為55:45的混合溶液作為流動相，流速為1.0ml/min，柱溫為30°C，且檢測波長為280nm ； 第二步:制備補(bǔ)骨脂素對照品母液； 精密稱取補(bǔ)骨脂素對照品適量，精密稱定，采用甲醇溶液溶解補(bǔ)骨脂素，制的混合溶液中每Iml混合溶液含有0.5mg的補(bǔ)骨脂素； 第三步:制備供試品溶液； 取川芎粉末4g，加甲醇50ml，稱重，采用超聲處理30分鐘，冷卻至室溫，添加川芎粉末進(jìn)行補(bǔ)重，使重量與超聲處理之前的重量相同，再進(jìn)行離心十分鐘，離心轉(zhuǎn)速為lOOOOrpm，取上清液，精密吸取5.0ml上清液到容量為1ml的棕色容量瓶中，再吸取1.0ml補(bǔ)骨脂素母液加入棕色容量瓶中，再向棕色容量瓶中添加甲醇溶液進(jìn)行稀釋，直到棕色容量瓶中的混合溶液達(dá)到1ml的刻度時完畢； 第四步:測定； 分別吸取第二步中的補(bǔ)骨脂素對照品母液和第三步中的供試品溶液各20 μ 1，注入液相色譜儀，測定，采用內(nèi)標(biāo)法計算，供試品溶液的特征圖譜中呈現(xiàn)藁苯內(nèi)酯的峰值和補(bǔ)骨脂素峰值，藁苯內(nèi)酯通過與補(bǔ)骨脂素的相對校正因子計算藁苯內(nèi)酯的含量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用一測多評法測定川芎藥材中藁本內(nèi)酯含量的方法，其特征在于，所述藁苯內(nèi)酯與補(bǔ)骨脂素的相對校正因子如下:藁本內(nèi)酯的f’值為0.98，其相對保留時間tRf/R補(bǔ)為4.244 ο3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種采用一測多評法測定川芎藥材中藁本內(nèi)酯含量的方法，其特征在于，所測的川芎藥材中以干燥品計含藁本內(nèi)酯(C12H14O2)不得少于0.14%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種采用一測多評法測定川芎藥材中藁本內(nèi)酯含量的方法，采用試樣中不存在的性能穩(wěn)定且易得的純物質(zhì)補(bǔ)骨脂素對照品作為內(nèi)標(biāo)，建立該組分與藥材中藁本內(nèi)酯之間的相對校正因子，通過校正因子計算藁本內(nèi)酯的含量，采用液相色譜法進(jìn)行測定，具體方法如下：第一步：制定色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗；第二步：制備補(bǔ)骨脂素對照品母液；第三步：制備供試品溶液；第四步：測定；采用補(bǔ)骨脂素作為對照品母液，性能穩(wěn)定且容易獲取，利用中藥有效成分內(nèi)在函數(shù)關(guān)系和比例關(guān)系，采用補(bǔ)骨脂素作為對照品母液，性能穩(wěn)定且容易獲取，利用中藥有效成分內(nèi)在函數(shù)關(guān)系和比例關(guān)系，直接可以測定藁本內(nèi)酯的成分含量，提高測定效率，且便于操作。
【IPC分類】G01N30/02
【公開號】CN105004815
【申請?zhí)枴緾N201510487837
【發(fā)明人】張先文, 李曉曄, 錢佳
【申請人】上海海虹實業(yè)(集團(tuán))巢湖今辰藥業(yè)有限公司
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年8月5日