骨刺散質(zhì)量控制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于藥物質(zhì)量控制領(lǐng)域，具體涉及一種骨刺散的質(zhì)量控制方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 骨質(zhì)增生癥屬于中醫(yī)的"骨痹"范疇?！端貑?wèn)?痹論》說(shuō)："風(fēng)寒濕三氣雜至，合而為 痹也。以冬遇此者為骨痹"?！端貑?wèn)?四時(shí)刺逆從論》曰："太陽(yáng)有余病骨痹"?！鹅`樞?刺節(jié) 真邪論》曰："虛邪內(nèi)博轉(zhuǎn)骨則為骨痹"?！端貑?wèn)?長(zhǎng)刺節(jié)論》指出："病在骨，骨重可不舉，骨 髓酸痛，寒氣至，名曰骨痹"。人至中年后，肝腎漸虧，筋骨失養(yǎng)，不榮則痛；長(zhǎng)期勞損、跌仆扭 傷、筋骨受傷、血瘀氣滯，不通則痛；加之風(fēng)寒濕邪乘虛侵襲留住關(guān)節(jié)，痹阻經(jīng)絡(luò)、血行不暢 等此三種因素為本病發(fā)生發(fā)展的主要原因；早期以風(fēng)寒濕邪乘虛侵襲留住關(guān)節(jié)、痹阻經(jīng)絡(luò)、 血行不暢、不通則痛為主要病機(jī)，后期以肝腎虧虛、筋骨失養(yǎng)、不通則痛為主要病機(jī)。
[0003] 骨質(zhì)增生癥為臨床常見(jiàn)病、多發(fā)病，常見(jiàn)于中老年人。隨著社會(huì)的進(jìn)步和人們生活 水平的提高，我國(guó)老年人口逐年增多，骨質(zhì)增生癥已成為我國(guó)醫(yī)學(xué)界普遍關(guān)注的重要課題， 中醫(yī)學(xué)是我國(guó)醫(yī)學(xué)的瑰寶，從中醫(yī)領(lǐng)域進(jìn)一步探索更為有效的中草藥組方防治骨質(zhì)增生癥 是一項(xiàng)亟待解決而且很有意義的研究工作。
[0004] 骨刺散主要用于治療骨質(zhì)增生肥大性腰椎炎，腰肌勞損，風(fēng)濕疼痛等癥，骨質(zhì)增生 俗稱(chēng)骨刺，是人體常見(jiàn)的一種退行性改變，是人體為了適應(yīng)力的變化而產(chǎn)生的一種防御性 反應(yīng)。如果增生的骨質(zhì)壓迫神經(jīng)、血管等組織時(shí)，就會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)的臨床癥狀，即骨質(zhì)增生癥。 中醫(yī)認(rèn)為，本病多以肝腎虧虛，氣血不足，筋骨失養(yǎng)，風(fēng)寒。濕之，邪復(fù)入，或長(zhǎng)期姿勢(shì)不良 過(guò)度負(fù)重，用于傷及氣血，致使氣血不和，凝滯于脈絡(luò)筋骨，經(jīng)脈之氣運(yùn)行受阻，氣血陰滯不 通，而發(fā)諸癥。川芎，辛、溫、歸肝、膽、心包經(jīng)，活血行氣，祛風(fēng)止痛。威靈仙，辛、咸、濕、歸膀 胱經(jīng)，祛風(fēng)除濕，通絡(luò)止痛。莪術(shù)，辛、苦、溫、歸肝、脾經(jīng)，行氣破血，消積止痛。胡椒，辛、熱、 歸胃、大腸經(jīng)，溫中散寒，大氣、消痰。草烏，辛、苦、熱、有大毒、歸心、肝、腎、脾經(jīng)，祛風(fēng)，除 濕，溫經(jīng)止痛。紅花，辛、溫、歸心、肝經(jīng)，活血通經(jīng)，散瘀止痛。
[0005] 為保證制劑的穩(wěn)定性及療效，對(duì)骨刺散制定了全面的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，以高效液相色譜 精密定量測(cè)定制劑中羥基紅花黃素A的含量，以薄層色譜分別對(duì)川芎和紅花定性鑒別。對(duì) 制劑進(jìn)行了長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)，結(jié)果表明在24個(gè)月內(nèi)制劑的質(zhì)量無(wú)明顯的變化，為制定制劑 的有效期提供了有力的證據(jù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的之一是為提供一種骨刺散的質(zhì)量控制方法，該方法能夠快速、準(zhǔn)確 的鑒別骨刺散中的川芎和紅花，并通過(guò)高效液相色譜法測(cè)定骨刺散中羥基紅花黃色素A的 含量。
[0007] 本發(fā)明提供一種骨刺散的質(zhì)量控制方法，包括川芎鑒別方法、紅花鑒別方法和羥 基紅花黃色素A含量測(cè)定方法。
[0008] 進(jìn)一步的，所述川芎鑒別方法為：
[0009] 取骨刺散3g，加乙醚50ml，超聲20分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，向揮干后的殘?jiān)尤?甲烷lml，溶解殘?jiān)?，作為供試品溶液?br>[0010] 另取川芎對(duì)照藥材lg，加乙醚20ml，同法制成對(duì)照藥材溶液；
[0011] 另取不含川芎的陰性對(duì)照樣品，同法制備陰性對(duì)照樣品溶液；
[0012] 照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5y1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以 體積比為9:1的正己烷-醋酸乙酯為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出晾干，置紫外光燈365nm下檢視；
[0013] 觀(guān)察硅膠G薄層板，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色 的熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照樣品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，未見(jiàn)對(duì)應(yīng)的斑點(diǎn)。
[0014] 進(jìn)一步的，所述紅花鑒別方法為：
[0015] 取骨刺散3g，加80 %丙酮溶液15ml，密塞，振搖15分鐘，靜置，吸取上清液，作為供 試品溶液；
[0016] 取紅花對(duì)照藥材0. 5g，同法制成對(duì)照藥材溶液；
[0017] 另取不含紅花的陰性對(duì)照樣品，同法制備陰性對(duì)照樣品溶液；
[0018] 照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5y1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉 為黏合劑的硅膠H薄層板上，以體積比為7:2:3:0. 4的乙酸乙酯一甲酸一水一甲醇為展開(kāi) 劑，展開(kāi)，取出晾干，檢視；
[0019] 觀(guān)察硅膠H薄層板，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色 的斑點(diǎn)；陰性對(duì)照樣品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，未見(jiàn)對(duì)應(yīng)的斑點(diǎn)。
[0020] 進(jìn)一步的，所述羥基紅花黃色素A含量測(cè)定方法為采用高效液相色譜法測(cè)定；
[0021] 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為 26:2:72的甲醇一乙腈一 0. 7%磷酸溶液為流動(dòng)相，等度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為403nm;理論板數(shù) 按羥基紅花黃色素A峰計(jì)算多2000;
[0022] 對(duì)照品溶液的制備，取羥基紅花黃色素A對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定置量瓶中，加25% 甲醇制成每Iml含100yg的溶液，即得；
[0023] 供試品溶液的制備，取骨刺散5. 0g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入25 %甲 醇25ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理，放冷，再稱(chēng)定重量，用25 %甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻， 取上清液，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；
[0024] 測(cè)定方法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20y1，注入液相色譜儀，測(cè) 定，即得。
[0025] 進(jìn)一步的，所述超聲處理?xiàng)l件為功率160W，頻率50kHz，超聲30分鐘。
[0026] 本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明的骨刺散質(zhì)量控制方法，提供了鑒別藥物中川芎 和紅花的方法，并提供了高效液相色譜法測(cè)定藥物中羥基紅花黃色素A成分的含量，該質(zhì) 量控制方法能更好地控制藥品的質(zhì)量，具有較強(qiáng)的專(zhuān)屬性和良好的重現(xiàn)性，真正體現(xiàn)藥品 安全有效、質(zhì)量可控。
【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1本發(fā)明骨刺散質(zhì)量控制方法的川考鑒別薄層板色譜圖；
[0028] 圖2本發(fā)明骨刺散質(zhì)量控制方法的紅花鑒別薄層板色譜圖；
[0029] 圖3本發(fā)明骨刺散質(zhì)量控制方法的羥基紅花黃色素A含量測(cè)定對(duì)照品高效液相色 譜圖；
[0030] 圖4本發(fā)明骨刺散質(zhì)量控制方法的羥基紅花黃色素A含量測(cè)定供試品高效液相色 譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0031] 下文將結(jié)合具體附圖詳細(xì)描述本發(fā)明具體實(shí)施例。應(yīng)當(dāng)注意的是，下述實(shí)施例中 描述的技術(shù)特征或者技術(shù)特征的組合不應(yīng)當(dāng)被認(rèn)為是孤立的，它們可以被相互組合從而達(dá) 到更好的技術(shù)效果。
[0032] 實(shí)施例1，川芎的鑒別
[0033] 取骨刺散3g，加乙醚50ml，超聲20分鐘，濾過(guò)，濾液揮干，向揮干后的殘?jiān)尤?甲烷lml，溶解殘?jiān)?，作為供試品溶液?br>[0034] 另取川芎對(duì)照藥材lg，加乙醚20ml，同法制成對(duì)照藥材溶液；
[0035] 另取不含川芎的陰性對(duì)照樣品，同法制備陰性對(duì)照樣品溶液。
[0036] 照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5y1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以 體積比為9:1的正己烷-醋酸乙酯為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出晾干，置紫外光燈365nm下檢視；
[0037] 結(jié)果如圖1本發(fā)明骨刺散質(zhì)量控制方法的川芎鑒別薄層板色譜圖所示，圖中1為 川芎對(duì)照藥材，2-4為供試品，5為陰性對(duì)照樣品。圖中供試品色譜中，在于對(duì)照藥材色譜相 應(yīng)的位置，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照樣品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上， 未見(jiàn)對(duì)應(yīng)的斑點(diǎn)。
[0038] 實(shí)施例2,紅花的鑒別
[0039] 取骨刺散3g，加80 %丙酮溶液15ml，密塞，振搖15分鐘，靜置，吸取上清液，作為供 試品溶液；
[0040] 取紅花對(duì)照藥材0. 5g，同法制成對(duì)照藥材溶液；
[0041] 另取不含紅花的陰性對(duì)照樣品，同法制備陰性對(duì)照樣品溶液。
[0042] 照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5y1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉 為黏合劑的硅膠H薄層板上，以體積比為7:2:3:0. 4的乙酸乙酯一甲酸一水一甲醇為展開(kāi) 劑，展開(kāi)，取出晾干；
[0043] 結(jié)果如圖