一種用于烴類混合物作定量分析的氫焰離子化檢測器的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及物質(zhì)檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于烴類混合物作定量分析的氫焰離子化檢測器。
【背景技術(shù)】
[0002]氣相色譜檢測器是用于檢測載氣中各分離組分及其濃度變化的裝置，其目
的是把組分及其濃度變化以不同的方式變換成易于測量的電信號，氣相色譜檢測器的分類方法很多，通常分為積分型和微分型，積分型檢測器顯示某一組分含量隨時間的累加，當不同組分的物質(zhì)通過檢測器時，記錄器相應(yīng)得到的是一系列的臺階圖，微分型檢測器顯示某一物理量隨時間的變化，所得的色譜圖是由一系列類似高斯正態(tài)分布形狀的峰組成，每一個峰對應(yīng)于不同的組分，每個峰所包括的面積正比于該組分的含量，由于微分型檢測器具有靈敏度高、能測出痕量組分，并可同時得到各組分的蜂面積以及組分相應(yīng)的保留數(shù)據(jù)，因此被采用的范圍較為廣泛。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種用于烴類混合物作定量分析的氫焰離子化檢測器，其對幾乎所有的有機物均有響應(yīng)，它特別是對烴類靈敏度高且與碳原子個數(shù)成正比，即使在樣品中含量甚微，也可被檢測出來。
[0004]為了解決【背景技術(shù)】所存在的問題，本發(fā)明是采用以下技術(shù)方案的:它包含第一陶瓷絕緣體、收集極、第二陶瓷絕緣體、極化極和點火線圈、氣體擴散器、空氣入口、氫氣入口、補充氣入口、石英毛細管、加熱器、絕緣體、噴嘴、火焰、監(jiān)測器筒體，極化極和點火線圈安裝在噴嘴之上，收集極位于極化極上方。
[0005]所述的極化極為鉑絲做成的圓環(huán)，收集極是金屬圓筒，在收集極和極化極間加一定的直流電壓(常用150~300V)，以收集極作負極、極化極作正極，構(gòu)成一外加電場。
[0006]工作原理:當氫氣在空氣中燃燒時，由于永久性氣體不被電離，若有微弱電離，那是由于氣體純度不夠高或者色譜柱流失物造成，通常把這一部分極微弱的離子流，約為10 12A,通稱為“本底電流”或“零電流”，俗稱“基流”，一旦有載氣攜帶有機物進入火焰中，在氫火焰中發(fā)生化學電離，產(chǎn)生的離子在極化極和收集極的外電場作用下定向運動而產(chǎn)生離子流急劇增加，可達到17A或者更高；實驗指出，這種電流的大小與引入火焰中的有機物的速率成正比，這種被電場收集而形成的離子流通過放大器的高值電阻，轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的電壓信號加到放大器上進行放大，最后把放大的信號記錄下來，由于離子化產(chǎn)生的電流的強弱程度取決于單位時間內(nèi)進入離子室的組分量，故可用于定量測定。
[0007]本發(fā)明的設(shè)計的基本參數(shù):
①基流
在氫火焰燃燒過程中，只有載氣通過時，檢測器產(chǎn)生的微弱電流(一般約為10 12~10 11A)稱為基流?；鞯拇嬖跁绊憴z測器靈敏度和測量結(jié)果。產(chǎn)生基流的原因可能是由于助燃氣和載氣不純，柱內(nèi)固定相流失，進樣器硅橡膠墊的揮發(fā)等。克服基流的方法有:保證載氣和助燃氣的純度；色譜柱應(yīng)經(jīng)嚴格老化；進樣氣化室溫度應(yīng)適當。另外，為了抵消基流，儀器設(shè)有基流補償裝置加以補償?shù)窒?br>[0008]②載氣種類及氣體流速
目前，載氣通常選用氮氣或者氫氣，考慮到整個系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)設(shè)計及應(yīng)用特點，我們選擇了氫氣作載氣。載氣流速選擇主要考慮柱分離效能，對一定的色譜柱和試樣，要找到一個最佳的載氣流速，使色譜柱的分離效果最好。若氫氣流速過低，不僅火焰溫度低，組分分子離子化數(shù)目少，檢測器靈敏度低，而且還容易熄火；氫氣流速太高，火焰不穩(wěn)定，基線不穩(wěn)?？諝馐菤溲鏅z測器的助燃氣，并為離子化過程提供氧，在較低空氣流速時，離子化信號隨空氣流速的增加而增大，達到一定值后，空氣流速對離子化信號幾乎沒有影響。因此，當用氫氣作載氣時，H2和空氣的流速比值有一個最佳值，最佳比值只能由實驗確定。本發(fā)明取HjP空氣的比例最佳值是1:10。
[0009]③極化電壓
極化電壓的大小會直接影響檢測器的靈敏度。當極化電壓較低時，離子化信號隨極化電壓的增加迅速增大。當電壓超過一定值時，增加電壓對離子化電流增加沒有大的影響。本發(fā)明取正常操作時，極化電壓在150~300V范圍。
[0010]④電極形狀和距離
有機物在氫火焰中的離子化效率很低，因此要求收集極要有足夠大的表面積，這樣可以收集更多的正離子，提高收集效率。收集極的形狀多樣，有網(wǎng)狀、片狀、圓筒狀等。圓筒狀電極的采集效率最高。本發(fā)明設(shè)計兩極之間距離為6mm時，可以獲得較高靈敏度。另外噴嘴內(nèi)徑小，氣體流速大有利于組分的電離，檢測器靈敏度高。本發(fā)明設(shè)計噴嘴內(nèi)徑為0.5mmο
[0011]本發(fā)明具有的效果:
雖然它有破壞被檢測組分的缺點，但有更多的優(yōu)點，其突出優(yōu)點是對幾乎所有的有機物均有響應(yīng)，它特別是對烴類靈敏度高且與碳原子個數(shù)成正比，即使在樣品中含量甚微，也可被檢測出來；這些氣體中含有通常的污染物二氧化碳與水對檢測基本無妨害；對氣體流速、壓力和溫度變化不敏感，載氣和助燃氣的流量稍有波動，對基線影響較小；由于此檢測器對各種烴類的相對校正因子很接近(甲烷除外)，線性范圍高達107，故用它對烴類混合物作定量分析非常合適。
[0012]【附圖說明】:
圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0013]參照圖1，一種用于烴類混合物作定量分析的氫焰離子化檢測器，其特征在于包含第一陶瓷絕緣體1、收集極2、第二陶瓷絕緣體3、極化極和點火線圈4、氣體擴散器5、空氣入口 6、氫氣入口 7、補充氣入口 8、石英毛細管9、加熱器10、絕緣體11、噴嘴12、火焰13、監(jiān)測器筒體14，極化極和點火線圈4安裝在噴嘴12之上，收集極2位于極化極和點火線圈4上方。
[0014]所述的極化極和點火線圈4為鉑絲做成的圓環(huán)，收集極2是金屬圓筒，在收集極2和極化極和點火線圈4間加一定的直流電壓(常用150~300V)，以收集極2作負極、極化極作正極，構(gòu)成一外加電場。
【主權(quán)項】
1.一種用于烴類混合物作定量分析的氫焰離子化檢測器，其特征在于包含第一陶瓷絕緣體、收集極、第二陶瓷絕緣體、極化極和點火線圈、氣體擴散器、空氣入口、氫氣入口、補充氣入口、石英毛細管、加熱器、絕緣體、噴嘴、火焰、監(jiān)測器筒體，極化極和點火線圈安裝在噴嘴之上，收集極位于極化極上方。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于烴類混合物作定量分析的氫焰離子化檢測器，其特征在于所述的極化極為鉑絲做成的圓環(huán)，收集極是金屬圓筒，在收集極和極化極間加一定的直流電壓(常用150~300V)，以收集極作負極、極化極作正極，構(gòu)成一外加電場。
【專利摘要】一種用于烴類混合物作定量分析的氫焰離子化檢測器，其涉及物質(zhì)檢測技術(shù)領(lǐng)域。其特征在于包含第一陶瓷絕緣體、收集極、第二陶瓷絕緣體、極化極和點火線圈、氣體擴散器、空氣入口、氫氣入口、補充氣入口、石英毛細管、加熱器、絕緣體、噴嘴、火焰、監(jiān)測器筒體，極化極和點火線圈安裝在噴嘴之上，收集極位于極化極上方。本發(fā)明對幾乎所有的有機物均有響應(yīng)，它特別是對烴類靈敏度高且與碳原子個數(shù)成正比，即使在樣品中含量甚微，也可被檢測出來。
【IPC分類】G01N30/68
【公開號】CN105067730
【申請?zhí)枴緾N201510457544
【發(fā)明人】朱衛(wèi)國, 葉劍鳴, 印金汝
【申請人】安徽中杰信息科技有限公司
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年7月30日