電化學(xué)檢測(cè)池的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種基于三電極的流動(dòng)注射型電化學(xué)檢測(cè)池。該檢測(cè)池可以用來測(cè)定水中的化學(xué)需氧量(Chemical Oxygen Demand, COD)，屬于環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。它也可以用于其它領(lǐng)域的液體檢測(cè)。
【背景技術(shù)】
[0002]在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域，測(cè)水體的受污染程度必不可少。而化學(xué)需氧量(COD)是一項(xiàng)衡量水體受有機(jī)物污染程度的重要指標(biāo)。傳統(tǒng)的測(cè)COD的標(biāo)準(zhǔn)方法為重鉻酸鉀法。此法需要使用大量對(duì)環(huán)境有害的化學(xué)品和試劑，而且步驟繁瑣，測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)。近年來，快速且環(huán)保的測(cè)COD的方法越來越受到人們的重視。其中使用摻硼金剛石薄膜電極作為工作電極的測(cè)COD的方法具有非常大的吸引力，因?yàn)樵摲椒y(cè)試速度快，步驟簡(jiǎn)單，而且不需要外加試劑，因此非常環(huán)保。
[0003]流動(dòng)注射檢測(cè)技術(shù)是一種高效、高靈敏度的檢測(cè)方法。其原理是載流液體以一定流速流過檢測(cè)池，與工作電極接觸產(chǎn)生一定的背景電流。當(dāng)樣品被以注射的方式加入到載流液體中時(shí)會(huì)被帶著流過工作電極，與工作電極接觸后所發(fā)生的特定反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的響應(yīng)電流，一般是以一個(gè)電流峰為特征。一般來說從這個(gè)電流峰的高度可以得出樣品中待檢測(cè)物的濃度。這種檢測(cè)方法具有連續(xù)性好、適于在線監(jiān)測(cè)等優(yōu)點(diǎn)，因此被廣泛采用。
[0004]為了能夠得出高靈敏度、低檢測(cè)限的檢測(cè)結(jié)果，包含工作電極的電化學(xué)檢測(cè)池的設(shè)計(jì)尤為重要。發(fā)明專利“一種基于流動(dòng)注射分析的電化學(xué)分析儀”(申請(qǐng)?zhí)?200610113139.2)中給出了一種電化學(xué)檢測(cè)池，其特征在于用一種O型橡膠圈圍出來一個(gè)檢測(cè)腔，其三電極使用的是絲網(wǎng)印刷電極。絲網(wǎng)印刷電極更適合于檢測(cè)次數(shù)低、準(zhǔn)確度要求也相對(duì)較低的檢測(cè)，但并不適合于多次長(zhǎng)時(shí)間以及準(zhǔn)確度要求高的檢測(cè)。同時(shí)使用橡膠圈的方法也較難在電極表面形成一層很薄的液體流層。發(fā)明專利“一種基于流動(dòng)注射進(jìn)樣的水中化學(xué)需氧量測(cè)量裝置和方法”(申請(qǐng)?zhí)?200810010232.X)中介紹了一種三電極檢測(cè)池。其工作電極采用緊固螺釘固定在檢測(cè)通道中，采用密封圈與檢測(cè)通道形成密封。同時(shí)參比電極與液路采用垂直連接的方式。這種檢測(cè)池在工作電極表面不易形成極薄的液層，同時(shí)其參比電極的連接方式也容易在液路中積累氣泡不利于檢測(cè)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]鑒于現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、緊湊，易于加工制造，且工作電極表面的液體流層可以極薄從而有利于提高檢測(cè)靈敏度、降低檢測(cè)限的三電極流動(dòng)注射電化學(xué)檢測(cè)池。同時(shí)檢測(cè)過程中可能產(chǎn)生的氣泡不易積累于液路中，從而有利于檢測(cè)的連續(xù)、順利進(jìn)行。
[0006]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下。
[0007]根據(jù)本發(fā)明的電化學(xué)檢測(cè)池，包括檢測(cè)池體(1)、密封墊(2)、工作電極(3)、對(duì)電極(6)和參比電極(10)。所述密封墊(2)的一面緊貼于檢測(cè)池體(I)的前表面，且另一面在中部有空缺。所述工作電極(3)通過電極固定裝置(4)緊壓在密封墊(2)有空缺的一面上，從而由所述檢測(cè)池體(I)、所述工作電極(3)與所述密封墊(2)形成檢測(cè)腔(7)。
[0008]所述密封墊⑵具有1ym?1000 μm的厚度，優(yōu)選1ym?10ym的厚度。
[0009]所述電極固定裝置⑷是電極固定板；并且利用螺釘(5)將所述工作電極(3)和所述密封墊(2)緊固至所述檢測(cè)池體(I)的前表面上。
[0010]所述電化學(xué)檢測(cè)池還包括液體入口管(9)，所述液體入口管(9)位于所述檢測(cè)池體的上表面并垂直于所述上表面。
[0011]所述參比電極(10)位于檢測(cè)池體的后表面并垂直于所述后表面。
[0012]所述對(duì)電極(6)還可用作液體出口管，與所述檢測(cè)腔(7)的流出液路垂直連接。
[0013]所述參比電極(10)與所述檢測(cè)腔(7)的流出液路在水平方向進(jìn)行連接。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，根據(jù)本發(fā)明的電化學(xué)檢測(cè)池的有益效果是:
[0015]在工作電極表面形成的微型檢測(cè)腔的液體流層很薄，有利于提高檢測(cè)的靈敏度，降低檢測(cè)限；
[0016]參比電極和對(duì)電極(液體出口管)的安裝方式有利于液路中氣泡的排出，從而有利于檢測(cè)的連續(xù)、順利、可靠的進(jìn)行。
【附圖說明】
[0017]圖1是本發(fā)明三電極流動(dòng)注射電化學(xué)檢測(cè)池的結(jié)構(gòu)正視圖(從前表面看過去)。
[0018]圖2是本發(fā)明檢測(cè)池的結(jié)構(gòu)俯視圖(從上表面看下去)。
[0019]附圖標(biāo)記
[0020]I檢測(cè)池體；2密封墊；3工作電極；4電極固定板；5螺釘；6對(duì)電極(液體出口管)；7檢測(cè)腔；8工作電極引線；9液體入口管；10參比電極。
【具體實(shí)施方式】
[0021]參見圖1和圖2，根據(jù)本發(fā)明的一種實(shí)施方式，提供一種電化學(xué)檢測(cè)池，包括檢測(cè)池體1、密封墊2、工作電極3、對(duì)電極6和參比電極10。其中，密封墊2的一面緊貼于檢測(cè)池體I的前表面，且另一面在中部有空缺；工作電極3通過電極固定裝置4緊壓在密封墊2有空缺的一面上，從而由檢測(cè)池體1、工作電極3與密封墊2形成檢測(cè)腔7。該檢測(cè)腔7是密封的，并優(yōu)選是橢圓形。
[0022]上述密封墊2具有1ym?1000 μm的厚度，優(yōu)選1ym?10ym的厚度。
[0023]電極固定裝置4可為電極固定板；并且利用螺釘5，穿過電極固定板，將工作電極3和密封墊2緊固至檢測(cè)池體I的前表面上。
[0024]根據(jù)本發(fā)明的電化學(xué)檢測(cè)池還包括液體入口管9，其位于檢測(cè)池體I的上表面并垂直于該上表面。
[0025]上述參比電極10位于檢測(cè)池體的后表面并垂直于該后表面，并且與檢測(cè)腔7的流出液路在水平方向進(jìn)行連接。同時(shí)，上述對(duì)電極6還用作液體出口管，與檢測(cè)腔7的流出液路垂直連接。
[0026]具體地，參見圖2，在上述電化學(xué)檢測(cè)池中，優(yōu)選檢測(cè)池體I是一種具有一定厚度的條塊狀耐腐蝕材料，在它的中部與前、后表面垂直的方向有一條貫穿的通路作為液體進(jìn)入通路。在前表面上有一層很薄的密封墊2，它的中部有一塊橢圓形的空缺用來形成檢測(cè)腔，液體進(jìn)入通路位于這個(gè)檢測(cè)腔中。此外，在檢測(cè)腔的另一側(cè)，有一個(gè)液體流出通路。在密封墊2的上面是片狀的工作電極3，在工作電極3的上面是電極固定板4，電極固定板4用兩個(gè)固定螺釘5緊固在檢測(cè)池體I上，從而使工作電極3能夠緊緊地壓在密封墊2上形成密封的微型檢測(cè)腔7，同時(shí)將工作電極引線8導(dǎo)出。液體入口管9位于檢測(cè)池體的后表面并垂直于后表面，對(duì)電極(液體出口管)6位于檢測(cè)池體I的上表面并垂直于該上表面，參比電極10位于檢測(cè)池體的后表面并垂直于后表面。
[0027]上述參比電極10為非絲網(wǎng)印刷電極，電位穩(wěn)定性好，可以重復(fù)使用。對(duì)電極6是一種管狀電極，由金屬鉑或其他金屬制成，在用作液