一種快速測定食品中甲醛的新試劑和實時直接分析質(zhì)譜方法
【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明屬于質(zhì)譜技術(shù)領域，具體涉及一種檢測食品中甲醛的新試劑和新方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 甲醛作為一種正常的機體代謝產(chǎn)物，存在于許多動物和植物中。人攝入少量的甲 醛不會對身體造成嚴重影響，但攝入大量的甲醛通常會引致嚴重腹痛，嘔吐，昏迷，腎功能 損傷，甚至死亡。甲醛對于人體的健康危害主要在于其致癌性。世界衛(wèi)生組織（WHO)指出： 一般情況下，人攝入甲醛主要是通過吸入。對于空氣中甲醛的測定方法，國內(nèi)外都相對健全 和成熟而對于食品中甲醛的測定，國外研究相對較少，這可能與國情有關(guān)。近年來我國食品 中頻繁發(fā)生違禁使用甲醛或吊白塊等案件，迫切需要快速測定食品中甲醛方法。
[0003] 甲醛檢測的方法有分光光度法、色譜法和電化學法等。這些測定方法各有優(yōu)劣，目 前多采用分光光度法和色譜法。
[0004] 分光光度法測定原理是通過甲醛與某種化合物反應，進而產(chǎn)生某種帶有顏色的物 質(zhì)，在特定波長下進行測定，其中以乙酰丙酮法最為普遍。分光光度法具有設備簡單、價格 低廉、操作快捷等優(yōu)點，短期內(nèi)仍占有重要地位。但因食品基質(zhì)復雜易受干擾，易造成假陽 性，準確度和靈敏度較差。
[0005] 高效液相和氣相色譜分析方法均在一定程度上提高了檢測的靈敏度和準確度，能 夠消除復雜基質(zhì)對檢測帶來的干擾，縮短分析時間。但需要將甲醛通過衍生轉(zhuǎn)化為氣相或 者液相可分析的化合物，一般采用有機溶劑萃取富集后進行色譜測定。
[0006] 敞開式離子化質(zhì)譜（ambient mass spectrometry, AMS)是一種能在敞開的大氣壓 環(huán)境中直接對樣品或樣品表面物質(zhì)進行分析的新型MS技術(shù)，無需或者只需很少的樣品制 備過程，便可實現(xiàn)對樣品的分析，具有實時、高通量、簡便快速等一系列優(yōu)點，并且保持了傳 統(tǒng)MS的高分析速度、高靈敏度等特點。這一技術(shù)在食品安全監(jiān)測、藥品濫用檢測、環(huán)境污染 物監(jiān)控、爆炸物檢測、生物分子及代謝物表征、分子成像、化學和生物反應監(jiān)控等很多方面 得到了廣泛應用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的是公開一種快速測定食品中甲醛的AMS方法-實時直接分析質(zhì)譜 (direct analysis in real time-mass spectrometry, DART-MS)方法。
[0008] 本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0009] 食品中的甲醛在磷酸介質(zhì)中經(jīng)水蒸氣加熱蒸餾，冷凝后經(jīng)水溶液吸收。蒸餾液與 2, 5-二甲氧基-4-氯-N-乙酰乙酰苯胺在室溫下反應15min，用DART-MS定量測定反應產(chǎn) 物的質(zhì)譜信號。
【具體實施方式】
[0010] 下面通過實施例的方式進一步說明本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實 施例范圍之中。
[0011] 在IOmL容量瓶中，依次加入0· 2mol/L2, 5-二甲氧基-4-氯-N-乙酰乙酰苯胺溶 液2. 0mL、6. Omol/L乙酸銨溶液3. OmU乙醇2. OmL以及食品水蒸氣蒸餾液或甲醛標準溶液 2. OmL，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。靜置15min，用DART-MS測定m/z532處的質(zhì)譜信號（附 圖1是質(zhì)譜圖，DART離子源條件：負離子模式，溫度400°C，柵電壓350V)。用標準曲線法定 量測定樣品中甲醛濃度。
[0012] 實際樣品檢測結(jié)果如表一所示。
[0013] 從表中可以看出本專利方法與乙酰丙酮法檢測數(shù)據(jù)基本一致，檢測結(jié)果可靠。本 發(fā)明方法檢測食品水蒸氣蒸餾液中的甲醛只需20min。
[0014] 表一本專利方法與乙酰丙酮法測定實際樣品結(jié)果對比
[0015]
[0016] 最后需要注意的是，公布實施方式的目的在于幫助進一步理解本發(fā)明。但是本領 域的技術(shù)人員可以理解：在不脫離本發(fā)明權(quán)利要求的精神和范圍內(nèi)，各種替換和修改都是 可能的。因此，本發(fā)明不應局限于實施例所公開的內(nèi)容。本發(fā)明要求保護的范圍以權(quán)利要 求書界定的范圍為準。
【主權(quán)項】
1. 一種快速測定食品中甲醛的新試劑和實時直接分析質(zhì)譜方法。 (1) 權(quán)利要求1中的新試劑為2, 5-二甲氧基-4-氯-N-乙酰乙酰苯胺； (2) 權(quán)利要求1中的方法是基于上述（1)中的新試劑與甲醛反應，實時直接分析質(zhì)譜檢 測漢奇反應產(chǎn)物的方法。2. 權(quán)利要求1中的實時直接分析質(zhì)譜方法是在負離子模式下測定m/z532處的質(zhì)譜信 號強度。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種快速測定食品中甲醛的新試劑和實時直接分析質(zhì)譜方法，屬于質(zhì)譜技術(shù)領域。食品中的甲醛在磷酸介質(zhì)中經(jīng)水蒸氣加熱蒸餾，冷凝后經(jīng)水溶液吸收。蒸餾液與2，5-二甲氧基-4-氯-N-乙酰乙酰苯胺在室溫下反應15min，用實時直接分析質(zhì)譜方法測定m/z532處的質(zhì)譜信號。用標準曲線法定量測定樣品中甲醛濃度。本發(fā)明方法檢測食品水蒸氣蒸餾液中的甲醛只需20min。本發(fā)明方法與乙酰丙酮分光光度法檢測數(shù)據(jù)基本一致，檢測結(jié)果可靠。
【IPC分類】G01N27/62
【公開號】CN105092685
【申請?zhí)枴緾N201410184271
【發(fā)明人】李壹, 陳玲玲, 劉媛媛, 李方實, 熊曉輝
【申請人】南京工業(yè)大學
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2014年5月5日